47.Облагораживание сырья,пг и очисткаПг в производстве пищевого ксилита.

Сырье для пр-ва ксилита-отходы с/х пр-ва и листв.древ-на(22-25% пентоз).

Осн.и наиболее благопр.сырьем явл.СКП,хлопковая шелуха,т.к.много пентозанов 34,8%.

П ри длительном хранении с/х отходов(гниение,развитие МО) сод-ие УВ, кол-во примесей,что кач-во ПГ. Счит-ся,что качественные гидролизаты м.получить при переработке сырья сод-его н.м. 68%ПС.

Березовую др-ну необх.подвергать окорке. Сырье для получения ксилита д.при г-зе давать min кол-во примесей(дубильн.в-в,зольных эл-ов,др.МС,к-т)

Облагораживание сырья и г-з ГЦ

С ырье подвергается механ.обр-ке,т.е.измельч.до размеров 10-30 мм и сортируется. После чего подвергается хим.облагораживанию для удаления из него ЭВ. доброкач-сть ПГ – дуб.в-ва,пектины,минеральн и зольные в-ва,жиры,смолы.

Современная техн-гия облагораж.сырья осн.на сочетании его маломодульного смачивания р-ром к-ты с последующей перколяц. экстракцией водораств.примесей водой.

Сырье смачивается 6-10% H2SO4 при модуле 0,2-0,5 и t=20-25 в шнеке смесителе лопастного типа.

6-10% H2SO4,т.к.эта конц.для отходов с/х.Р-р подается через распылительное устройство.

Сырье под-ся в г/а,куда одн-но подают воду с t=100 в кол-ве ГМ=2-3,5.

После заполнения начин-ся перк.при t=100-115 ГМ=3-5(гор.водой),время облагораживания кислотно-водного 2-4ч. При этом из сырья выв-ся 6-12% сухих в-в в т.ч. 2% РВ от т а.с.с.CРВ в экстракте 0,5%,его направл.в дрожжев.пр-во вместе с ГГ.

Схема облагоражив. и ПГ сырья

сырье

экстракт

маломодульного смачивания р-ром

перколяц. экстракция водой

ПГ

перк.маломодульный г-з ГЦ с исп. H₂SO₄ с получ.ПГ

ГГ

перк.(гекс-ый)г-з Ц

ЛГ

для осветления

пр-во корм.дрожжей пентозных и гексозных р-ров

Пр-во ксилита

пр-во коллактивита

процесс облагораж.д.обепеч.уд-ие ЭВ при мин-ом г-зе ГЦ и сокращении физич. стр-ры сырья.

ГЦ г-з обеспеч.г-з пентазанов при одновремен.сокращении Ц.

Пг-з пров. С использ. 1-2% H2SO4 при t=110-130 и ГМ=3,5, =3-3,5ч

пентозн.МС при г-зе=20-21%,СМС=6-6,3%

Целлолигнин ост.после г-за сод-т 40-42% ТГПС и 3,6% ЛГПС

Гидролиз целлоЛГ осущ. 0,7% H2SO4, t=170-190 ,ГМ=6, РВ=18%,

СРВ=3%

Доброкач. получ. ПС(СМС/ССВ)=60-75%

Содерж.Xyl=65-80% от РВ

СВ=8-10%

Для гидролиза Xyl и кристаллизации ксилита доброкач.д.б.н.м.98%

Технология подготовки и очистки пентозных гидрализатов при производстве пищевого ксилита.

Сод-ие декстринов и ОС в ПГ дост. 5 -20% от РВ

Инв-ию проводят при атм.P,при С H2SO4=1,5%,t=100 , =3ч или при t=120-130 , =30-40мин

После инв-сии СРВ увелич-ся на 10-15%. В процессе инв-ии ПГ осв-ют коллактивитом,цветность ум-ся от 130 до 20 ед.Штаммера.

Расход коллактивита 15-20% от с-в г-та. При плохом качестве сырья или нарушении режима г-за расход адс-та может возр-ть до 25% РВ.

Уменьш.кисл-сти осущ.нейтр.изв.молоком,ее проводят при t=80 до pH =2,8-3.

Нейтр-т:

СВ – 6,5-7%

РВ – 5-6,5%

Орг.к-т – 0,65-0,8%

Минер.к-т – 0,05-0,1%

ДРВ=75-80%

Нейтр.может быть исключена из технологич.схемы,если к-ты удал-ся из р-ра Xyl на ионообменном узле.

Упаривание г-та:для предотвращен.распада Xyl упаривание пров.при понижен.t=45-55 ,а для предотвр.гипсации в ВВУ вводят суспензию кристаллов гипса(двухводн.)в кол-ве 0,3-0,5 кг/м3.Нейтр-т упарив.до СРВ=30-35%.Д=80-85%.Цветность 20-25 ед. штаммера

Ксилозный сироп содержит:

2,2-4% от СВ зольных в-в

4,5-5% от СВ орг.к-т

1,2-1,5% от СВ мин.к-т

Для удаления примесей примен. С-му ионнообмен.колонн,напр.аммоний ИА-1,катионит КУ-2,анионит ЭД-10.

На 1-ой колоне уд-ся орг.к-ты,на 2-ой белковые в-ва,на 3-ей анионы солей.

Регенерацию анионов проводят 5% р-ром Na2CO3,а катионитов 2% H2SO4

Очищенный сироп имеет доброкачественность Д=96-98%,pH=5,5-6,мин.к-т 0,1%,орг.к-т 0,25% от СВ,зольность 0,8% от СВ. потери сахоров 10%

48.Гидрир-ние ксилозы,получ крист-го ксилита. В пир. форме ксилоза восст-ся с трудом, поэтому ее переводят в откр. форму повышая рН до 8-9. Для этого ксилозный р-р подмачивают 2%-ным NaOН.

Каt гидр-ия: Ni (47% Ni+50%Al+3%Ti).После загрузки кат-ра в колонну он заливается водн р-ром NaOН, кот раств-ет Al и освобождает Ni в акт-ой форме. Такой Ni при соприкосновении с возд возгорается зн. необх хранить под слоем воды. Необходимый для гидрир-ния Н2 получают эл-зом щелочи.

Реактор имеет диам-р 640 мм, h=10м, в него загружают 2,5 м3 каt (~6т), водород смеш-ся с ксилозным р-ром при Р =6-10МПа. Реактор, заполненный гранилиров. каt Н2 отделяется от р-ра, охл-ся и возвр-ся в компенсатор. Реактор обогр-ся гл паром. Жидкофазное гидрир-ние проводят при тем-ре 115-120ºС до практически полной конверсии ксилозы. Остаток РВ (ксилозы) ≤ 0,5%.Реакторы раб-ют без регенерации каt в теч 3 мес-ев, затем осв-ся, отделяется от пленки и активизируется щелочью. Очистка ксилитного раствора.

Ксилозный р-р сод-ит: CВ: 9-12%, РВ≤ 0,5 % от СВ, золы ~ 1,5%.При гидр-нии в связи с обр-ем орг-кой к-ты рН ↓ до 4-6, осн-ми примесями в гидлюре явл полиолы (спирты, кот обр-ся от соотв-щих МС).При гидр-нии в ОН- среде при T = 120ºС происх-ит разрыв С-С связей гексозных МС с обр-ем полиол С2-С4 и низших спиртов. Состав полиол, % от СВ: этиленгликоль 0,14-0,17; глицерин 0,2-1; эритрит 0,1-0,3; пентаэритрит 0,2-0,5%; сорбит 5-9. ∑полиолов ~ 10% от СВ.

В 3,4 (ионообменные колонны) ксил-ный р-р очищ-ся от орг к-т и минер-ных солей на катионите КУ-2 и анионите АН-1, затем р-р очищ-ся от красящих в-в коллактивитом, а в ВВУ ксилитный р-р упарив-ся от 5-6% СВ до 75%(м и до 90% на 3-х корп ВВУ).Очищенный и упаренный р-р отпр-ся на кристаллизацию и сушку. Кристаллизация ксилита и сушка кристаллов в пр-ве пищевого ксилита

Сироп в кристаллизаторах для пересыщения р-ра охл-ют до 30-40ºС от Тнач = 90 ºС при медленном перем-нии (2-4 мин-1) для равн-го охл-ния водой. Охл-ние осущ водой, кот подается в рубашку крист-ра и диски переем-го устр-ва. Скорость крист-ии 24ч. Обычно сироп охл-ся со v = 0,5-1 ºС/ч. При 50-55 ºС в крист-ры вводят затравку− ксилитную суспензию, сод-ую 0,2-0,3% крист-го ксилита от массы суспензии(крист-та) закрист-ся высоковязкая m (ρ = 1,39 кг/м3) наз-ся утфель. Для снижения вязкости утфеля обычно в кри­сталлизатор вводят оттек (операция «рас­качки» утфеля). Отделение кристаллов ксилита от маточника проводят на центрифугах при тем-ре около 40 °С. Кон­центрация СВ в оттеке около 85 %.

При однократной кристаллизации выход ксилита составляет около 50 % от сухих веществ исходного сиропа. Для сокраще­ния потерь ксилита с оттеком применяют вторичную кр-цию ксилита из оттека после его концентрирования. Параметры второй кристаллизации: упаренный до 89-92 % оттек кристаллизуют в течение 40—50 ч с понижением температуры до 35 °С. Затравку вводят при 45—50 °С в количестве 0,3— 0,4 % от массы утфеля. После фуговки ксилит растворяют и смешивают с очищенным ксилитным раствором. Оттек после второй кристаллизации используют для получения ксилитана. Двухступенчатая кристаллизация позволяет повысить выход ксилита до 60 % от сухих веществ утфеля. Выход товарного ксилита из 1 г пентозансодержащего сырья при одноступенчатой кристаллизации составляет 80—100 кг, при двухступенчатой -120 кг.То­варный ксилит с влажностью 1,2—2 % упаковывают в поли­этиленовые мешки по 25-30 кг.

Для улучшения потребительских свойств ксилита предло­жена технология его прессования под вакуумом ксилита с влажностью 1,75-2,75 % при 5-6 МПа и сушку прессованных брусков при 70-80 °С в течение 4-8 ч до остаточной влажности 0,5 %,. Высушенные бруски раскалываются на кусочки и фасуются.

Основным недостатком рассмотренного метода кристаллизации ксилита из насыщенной системы ксилит — вода является низкий выход целевого продукта(50-60%), что связано с высокой растворимостью ксилита в воде, а также со значительным содержанием в растворе сорбита и других полиолов.

Водно-спиртовая кристаллизация и сушка ксилита.

Дли повышения выхода ксилита предложен метод водно-спиртовой кристаллиза­ции ксилита. Метод основан на снижении растворимости ксилита при введении в утфель этанола, в котором раствори­мость ксилита ограничена (1,2 г/100 г раствора при 25 °С). Растворимость ксилита в воде при той же температуре сост 64,2 г/100 г раствора. Введение этанола обеспечивает пересыщение ксилита в утфель , что вызывает доп-ую крист-ию ксилита( м пол-ть больший выход).

Процесс водно-спиртовой кристаллизации включает доп-ую крист-ию, осущ путем введения в утфель при Т= 50 °С ,0,2-0,5М этанола (по массе) с последующим медленным охлаждением сиропа до 20—25 °С. Размеры крист-лов на 20-30% крупнее значит легче осаждать.

Рассм-ные схемы обесп-ют полу­чение ксилита для пищевых целей. Более высокие треб-ния предъявляются к кач-ву мед-го ксилита, в связи с чем разработана техн-гия доп-ной очистки ксилита пу­тем его перекристаллизации. Пищевой ксилит раств-ют в воде при 75-85 °С до конц-ции 30-40 % и фильтруют через слой активного угля марки А. Уголь предв-но обр-ют 1,3 %-ным р-ром НСl и отмывают дистиллированной водой. Р-р ксилита затем упаривают до 87—88 % СВ, быстро охл-ют до 52 °С и затем охл-ют со скоростью 3 °С/ч. После фуговки очищенный кристаллический ксилит высушивают, оттек напр-ют на упаривание совместно с ксилитным р-ром. Выход очищенного мед-го кси­лита сост-ет 88 % от исх-го пищ-го ксилита.

Товарный ксилит должен соот-ть треб-ниям к кач-ву тов-го ксилита, выпускаемого для пищевых (ГОСТ 20710—75) и мед-ких целей.

Осн-ми примесями пищ-го ксилита явл-ся полиолы С2—С6. Сод-ние ксилита в пищевом продукте 98,1—99,2 %.

Из 1т сырья(ХШ и CКП)получ-ют 90-120 кг ксилита;90-100 кг дрожжей; 80-90 кг ксилитана и коллактивит.

В медицине ксилит исп-ют при пригот-нии аминокислотных смесей для парантерального белкового пита­ния и для других целей.

Помимо пищ и мед целей ксилит находит ог­р-ное прим-ние в технике в кач-ве зам-ля гли­церина, как стабилизатор влажности и пластификатор, при син­тезе пенополиуретанов, лаков, клеев и других продуктов.

Маточные оттеки, получаемые при кристаллизации ксилит, направляются на получение ксилитана. Ксилитан 14 обр-ся в результате дегидратации ксилита 2:

Пол-ют обр-кой ксилита конц серной кислотой с отгонкой из смеси воды. Затем ксилитан очищают от своб-ной к-ты на ионообм очистке и обесцв-ют активир-ным углем. Продукт пол-ют в виде прозо-го сиропа; во многих реакциях он ведет себя как зам-ль глицерина. Осн исп-ние-комп-т гидротормозной жидкости.

Выпуск ксилитана составляет обычно 60—80 % от товар­ного ксилита, годовая выработка ксилитана около 2 тыс. т в год.