- •Лабораторная работа №1 «Приготовление катализатора методом пропитки»
- •1.Теоретическая часть
- •1.1 Общие сведения о катализаторах.
- •1.2. Катализаторы на носителях, получаемые методом пропитки
- •2.Экспериментальная часть
- •2.1 Выбираем и подготавливаем исходные реагенты.
- •2.2 Рассчитаем объёмы концентрации рабочих растворов.
- •3. Получение материала с заданными характеристиками ( получение активных композиций).
- •3.1 Ход работы
- •3.2 Выбор режима сушки и активации катализатора.
- •3.3 Под микроскопом
- •Лабораторная работа №2 «Приготовление катализатора методом осаждения»
- •Теоретическая часть
- •Приготовление катализаторов методом осаждения
- •2.Экспериментальная часть
- •2.1 Выбираем и подготавливаем исходные реагенты.
- •2.2 Рассчитаем объёмы концентрации рабочих растворов.
- •3. Получение материала с заданными характеристиками ( получение активных композиций).
- •3.1 Ход работы
- •4.Перерабатываем синтезированный материал в товарный продукт.
- •5. Выбор режима сушки и активации катализатора.
2.Экспериментальная часть
Цель: разработать технологию приготовления катализатора методом осаждения растворимых солей меди. Также рассчитать объемы и концентрации рабочих растворов; выбрать режим осаждения; выбрать режим сушки и активации катализатора; предложить область применения.
-
Приборы и реактивы: диатамитовый порошок, кальцинированная сода, CuHS*5O,*O, цемент, колба, пипетка, фарфоровая чашка, водяная баня, мерный цилиндр, сушильный шкаф, микроскоп, муфельная печь, термометр, воронка Бюхнера, лакмусовая бумажка, весы электронные.
Дано: 1. В качестве носителя использовать диатамитовый порошок. Осаждение производить кальценированной содой переводя растворимые соли в нерастворимые карбонаты. Количество носителя 10 ,
-
В составе готового катализатора содержание оксида меди – 10% масс.
Исходное сырьё: 1. Диатамитовый порошок ( ТУ – 10-05031531-378-94)
2.Кальцинированная сода
-
*O
-
Цемент
-
CuHS*5O
-
Ход работы состоит из трёх этапов: 1. Выбираем и подготавливаем исходные реагенты. 2. Получаем материал с заданными характеристиками. 3. Перерабатываем синтезированный материал в товарный продукт.
А процесс осаждения включает: 1. Получение осадка. 2. Промывка осадка. 3. Сушка осадка. 4. Прокалка осадка. 5. Активация осадка.
2.1 Выбираем и подготавливаем исходные реагенты.
В качестве исходных материалов выбираем диатамитовый порошок. Так как катализатор нужно получить методом осаждения, то в качестве осадителя выбираем кальценированную соду, так как её физическая способность позволяет перевести растворимые соли в нерастворимые карбонаты. Физические свойства носителя: = 30 / г.; рН водн. Вытяжки: 6÷8.
Объёмная насыпная масса: 400 кг/ .
= 400 кг/ = 0.4 г/ .
2.2 Рассчитаем объёмы концентрации рабочих растворов.
1. Определяем массу носителя CuHS*5O через массу меди:
М (CuHS*5O) = 63.5+1+32+3*16+5*2+16=234.5 г/моль;
М (Сu) = 63/5 г/моль;
m(Cu) = *W (Cu);
= V* = 10*0,4 = 4 г.
m(Cu) = 4*0.1 = 0.4 г.
-
найдём методом пропорции:
X - 0.4г
234.5 г/моль - 63.5 г/моль
X= = 1.64 г.
-
Рассчитаем необходимый объём воды:
Для этого возьмём 20% раствора CuHS следовательно
= = = 8.2 мл.
3. Получение материала с заданными характеристиками ( получение активных композиций).
3.1 Ход работы
Для начала рассмотрим диатамитовый порошок под микроскопом. Носитель имеет зерна бежевого цвета. Исходя из расчетных данных берём 8.2 мл. воды и приливаем к 1.64 г . Полученную смесь подогреваем на водяной бане. Затем берём 4 г. Носителя, количество которого рассчитали выше, и добавляем его к смеси, которая стоит на водяной бане. Полученная смесь приобрела темно-зеленый цвет.
Параллельно на водяную баню ставим смесь соды и воды. Произвольно выбираем массу соды 1.5 г. Теперь произведём расчёт необходимого объёма воды: так как 10% раствор соды, то масса раствора равна 15 г.. Значит объём воды равен:
=
= = 13.5 мл.
Теперь смешиваем соду и воду и ставим на водяную баню. При 70°С сода полностью растворилась в воде. Данную смесь приливаем к раствору диатамитового порошка и CuHS*5O. После этого ждём, когда начнется осаждение. Теперь полученную смесь отфильтровываем на воронке Бюхнера. Это мы делаем до тех пор, пока рН осадка нестанет равен 7. Для получения рН = 7, нам потребовалось четыре раза профильтровать на воронке Бюхнера. Результаты приведены в таблице 1
Таблица 1
Количество фильтрований |
рН |
1 |
9 |
2 |
8 |
3 |
8 |
4 |
7 |
Затем наш катализатор ставим на прокалку в муфельную печь и вытаскиваем его спустя 30 мин. Прокалку ведём при 250 °С. Затем взвешиваем наш катализатор вместе с керамической посудой на технических весах. m= 84.8 г. Масса самой керамической посуды = 69.7г. В итоге масса катализатора = 84.8 – 69.7 = 15.1 г.