
- •Лабораторная работа №1 «Приготовление катализатора методом пропитки»
- •1.Теоретическая часть
- •1.1 Общие сведения о катализаторах.
- •1.2. Катализаторы на носителях, получаемые методом пропитки
- •2.Экспериментальная часть
- •2.1 Выбираем и подготавливаем исходные реагенты.
- •2.2 Рассчитаем объёмы концентрации рабочих растворов.
- •3. Получение материала с заданными характеристиками ( получение активных композиций).
- •3.1 Ход работы
- •3.2 Выбор режима сушки и активации катализатора.
- •3.3 Под микроскопом
- •Лабораторная работа №2 «Приготовление катализатора методом осаждения»
- •Теоретическая часть
- •Приготовление катализаторов методом осаждения
- •2.Экспериментальная часть
- •2.1 Выбираем и подготавливаем исходные реагенты.
- •2.2 Рассчитаем объёмы концентрации рабочих растворов.
- •3. Получение материала с заданными характеристиками ( получение активных композиций).
- •3.1 Ход работы
- •4.Перерабатываем синтезированный материал в товарный продукт.
- •5. Выбор режима сушки и активации катализатора.
2.Экспериментальная часть
Цель: разработать технологию приготовления катализатора методом осаждения растворимых солей меди. Также рассчитать объемы и концентрации рабочих растворов; выбрать режим осаждения; выбрать режим сушки и активации катализатора; предложить область применения.
-
Приборы и реактивы: диатамитовый порошок, кальцинированная сода,
CuHS
*5
O,
*
O, цемент, колба, пипетка, фарфоровая чашка, водяная баня, мерный цилиндр, сушильный шкаф, микроскоп, муфельная печь, термометр, воронка Бюхнера, лакмусовая бумажка, весы электронные.
Дано:
1. В
качестве носителя использовать
диатамитовый порошок. Осаждение
производить кальценированной содой
переводя растворимые соли в нерастворимые
карбонаты.
Количество
носителя 10
,
-
В составе готового катализатора содержание оксида меди – 10% масс.
Исходное сырьё: 1. Диатамитовый порошок ( ТУ – 10-05031531-378-94)
2.Кальцинированная сода
-
*
O
-
Цемент
-
CuHS
*5
O
-
Ход работы состоит из трёх этапов: 1. Выбираем и подготавливаем исходные реагенты. 2. Получаем материал с заданными характеристиками. 3. Перерабатываем синтезированный материал в товарный продукт.
А процесс осаждения включает: 1. Получение осадка. 2. Промывка осадка. 3. Сушка осадка. 4. Прокалка осадка. 5. Активация осадка.
2.1 Выбираем и подготавливаем исходные реагенты.
В
качестве исходных материалов выбираем
диатамитовый порошок. Так как катализатор
нужно получить методом осаждения, то в
качестве осадителя выбираем кальценированную
соду, так как её физическая способность
позволяет перевести растворимые соли
в нерастворимые карбонаты. Физические
свойства носителя:
= 30
/
г.; рН водн. Вытяжки: 6÷8.
Объёмная
насыпная масса: 400 кг/
.
=
400 кг/
= 0.4 г/
.
2.2 Рассчитаем объёмы концентрации рабочих растворов.
1.
Определяем массу носителя CuHS*5
O
через массу меди:
М
(CuHS*5
O)
= 63.5+1+32+3*16+5*2+16=234.5 г/моль;
М (Сu) = 63/5 г/моль;
m(Cu)
=
*W
(Cu);
=
V*
=
10*0,4 = 4 г.
m(Cu) = 4*0.1 = 0.4 г.
-
найдём методом пропорции:
X - 0.4г
234.5 г/моль - 63.5 г/моль
X=
=
1.64 г.
-
Рассчитаем необходимый объём воды:
Для
этого возьмём 20% раствора CuHS
следовательно
=
=
=
8.2 мл.
3. Получение материала с заданными характеристиками ( получение активных композиций).
3.1 Ход работы
Для
начала рассмотрим диатамитовый порошок
под микроскопом. Носитель имеет зерна
бежевого цвета. Исходя из расчетных
данных берём 8.2 мл. воды и приливаем к
1.64 г
.
Полученную смесь подогреваем на водяной
бане. Затем берём 4 г. Носителя, количество
которого рассчитали выше, и добавляем
его к смеси, которая стоит на водяной
бане. Полученная смесь приобрела
темно-зеленый цвет.
Параллельно на водяную баню ставим смесь соды и воды. Произвольно выбираем массу соды 1.5 г. Теперь произведём расчёт необходимого объёма воды: так как 10% раствор соды, то масса раствора равна 15 г.. Значит объём воды равен:
=
=
=
13.5 мл.
Теперь
смешиваем соду и воду и ставим на водяную
баню. При 70°С сода полностью растворилась
в воде. Данную смесь приливаем к раствору
диатамитового порошка и CuHS*5
O.
После этого ждём, когда начнется
осаждение. Теперь полученную смесь
отфильтровываем на воронке Бюхнера.
Это мы делаем до тех пор, пока рН осадка
нестанет равен 7. Для получения рН = 7,
нам потребовалось четыре раза
профильтровать на воронке Бюхнера.
Результаты приведены в таблице 1
Таблица 1
Количество фильтрований |
рН |
1 |
9 |
2 |
8 |
3 |
8 |
4 |
7 |
Затем наш катализатор ставим на прокалку в муфельную печь и вытаскиваем его спустя 30 мин. Прокалку ведём при 250 °С. Затем взвешиваем наш катализатор вместе с керамической посудой на технических весах. m= 84.8 г. Масса самой керамической посуды = 69.7г. В итоге масса катализатора = 84.8 – 69.7 = 15.1 г.