Оглавление

Общие вопросы автоматизации измерений 2

1.1 Механизация и автоматизация лабораторий 2

1.1.1 Дискретные анализаторы 3

2 Непрерывные анализаторы 6

2.1 Непрерывный проточный анализ (НПА) 6

2.2 Проточно-инжекционный анализ (ПИА) 7

2.2.1 Центрифужные анализаторы 11

2.2.2 Элементные анализаторы 11

2.2.3 Лабораторные роботы 12

3 Химические сенсоры 12

3.1 Потенциометрические сенсоры 14

3.1.1 Газочувствительные сенсоры 15

3.1.2 Биокаталитические мембранные сенсоры 16

3.1.3 Амперометрические сенсоры 19

3.1.4 Кондуктометрические сенсоры 20

3.2 Оптические сенсоры первого поколения 20

3.2.1 Сенсоры с системами распознавания 22

3.2.2 Оптроды третьего поколения 25

3.2.3 Термические (калориметрические) сенсоры 26

3.2.4 Гравиметрические сенсоры 27

3.2.5 Многоканальные сенсоры 28

4 Автоматизированный контроль производственных процессов 28

4.1.1 Анализ на основе неселективных характеристик 31

5 ИММУННЫЙ АНАЛИЗ 36

5.1 Введение 36

5.2 Варианты анализа 39

5.2.1 Конкурентный анализ 40

5.2.2 Сандвичевый анализ 41

5.3 Варианты устройства 44

5.3.1 Эффекты поверхностной иммобилизации 45

5.3.2 Физические методы разделения связанной и свободной метки 46

5.3.3 Адсорбция на твердых частицах 47

5.3.4 Метки Радиоактивные метки 49

5.3.5 Гаптены и полипептиды 50

5.3.6 Частицы, рассеивающие свет, в качестве меток 51

5.3.7 Флуоресцентные и хемилюминесцентные метки 52

5.3.8 Ферментные метки 60

5.3.9 Эффективная концентрация определяемого вещества 67

5.3.10 Эффективность связывания антител 67

5.4 D Биосенсоры—это аналитические устройства. 69

5.4.1 Биораспознающий компонент и преобразователь 70

5.4.2 Создание биологической поверхности 72

5.4.3 Методы иммобилизации 73

5.4.4 Подготовка биопреобразования Амперометрические сенсоры 75

5.4.5 Потенциометрические сенсоры 79

5.4.6 Оптические сенсоры 83

5.4.7 Оптическое детектирование без метки 91

6 Обработка сигналов: цифровая фильтрация, преобразование данных 97

6.1 Отношение сигнал-шум 97

6.2 Аналоговые и цифровые фильтры 98

6.2.1 Фильтрация при помощи скользящего среднего 99

6.2.2 Полиномиальное сглаживание: фильтр Савицкого-Голея 99

6.2.3 Дифференцирование и интегрирование данных 101

6.3 4.3 Фильтрация данных с предварительным преобразованием сигнала 101

6.3.1 Фурье-преобразование 101

6.3.2 Дискретное фурье-преобразование 102

6.3.3 Обратное фурье-преобразование 103

6.3.4 Фильтрация данных при помощи фурье-преобразования 103

7 Литература. 105

Общие вопросы автоматизации измерений

1. Механизация и автоматизация лабораторий

Постоянно возрастающее число химических анализов в самых разных сферах деятельности — медицине, фармацевтике, промышленности, службах контроля окружающей среды — вызывает возрастающую потребность в полной или, по крайней мере, частичной механизации и автоматизации аналитического процесса. Прогресс в этой области аналитической химии заметно отстает по темпам от развития собственно методов химического анализа.

Основные цели, которые преследует механизация и автоматизация химического анализа, следующие.

• Возможность выполнения большого числа анализов в ограниченное время, что бывает крайне актуально, например, для медицинской диагностики.

• Значительное снижение расходов на оплату труда персонала. Автоматические анализаторы могут обслуживаться меньшим числом работников более низкой квалификации. Однако существенная экономия средств будет наблюдаться лишь в том случае, если число выполняемых анализов достаточно велико.

Возможность выполнения сложных и многостадийных аналитических операций.

- Сокращение времени анализа, в частности, за счет одновременного выполнения нескольких однотипных действий или сокращения времени между выполнением отдельных стадий методики. Часто автоматизация анализа приводит к особенно значительному выигрышу во времени, если в ходе выполнения

методики не требуется установление химического равновесия между реагирующими веществами, например, в кинетических методах анализа.

• Предотвращение загрязнений пробы посторонними веществами из окружающей среды при определении следовых количеств путем использования роботов-манипуляторов, способных работать в лабораториях, специально предназначенных для анализа особо чистых веществ, например, в ламинарных боксах.

• Повышение точности результатов за счет исключения субъективных источников погрешностей. Не будучи подверженными усталости, роботы позволяют обеспечить одинаковые точностные показатели на протяжении длительного периода работы. Кроме того, автоматизация анализа позволяет повысить точность за счет сокращения времени анализа и улучшения организации всего аналитического процесса в целом.

• Увеличение эффективности извлечения информации за счет автоматизированного сбора и обработки данных.

Механизация процесса анализа может быть осуществлена с различной степенью полноты. Операции, выполняемые вручную, могут быть механизированы частично или целиком — вплоть до создания полностью автоматизированных аналитических систем, работающих без вмешательства человека непосредственно с исходной пробой, не подвергнутой пробоподготовке и взвешиванию и выдающих конечный результат анализа.

Понятие «автоматизация» в строгом смысле слова означает создание механизмов и инструментов, в совокупности образующих информационно замкнутую систему. Это предусматривает наличие в такой системе множества обратных связей. Применительно к процессу анализа мы будем трактовать понятие «автоматизация» более широко — как разработку и использование инструментов, полностью или частично заменяющих человеческий труд на различных этапах анализа, включая обработку результатов.

Как правило, все методики анализа так или иначе включают в себя ряд однотипных, повторяющихся действий, которые мы будем называть основными операциями. Перечень таких типичных основных операций приведен в табл. 7.1. Разумеется, не обязательно все из них должны входить в каждую методику.

Одна из задач механизации аналитического процесса — обеспечение наилучшей «стыковки» отдельных его этапов между собой.

Для этого можно использовать как дискретный, так и непрерывный способ механизации. Такие операции, как гомогенизация и взвешивание пробы, титрование, естественно осуществлять в дискретном режиме, в то время как все операции, связанные со смешением растворов, или диализ, можно проводить как дискретно, так и непрерывно.

Таблица 7.1. Основные операции, входящие в состав методики химического анализа.

Операция	Примеры
Пробоподготовка	высушивание, гомогенизация, измельчение
Отбор определенного количества пробы	взвешивание, отбор аликвоты раствора
Вскрытие пробы	растворение, разложение
Разделение, концентрирование	осаждение, фильтрование, экстракция, диализ, хроматография
Добавление реагентов, перемешивание раствора	добавление растворов буфера, маскирующих реагентов, лигандов, ферментов
Измерение	измерение оптической плотности, потенциала, площади пика, эквивалентного объема (при титровании)
Градуировка	анализ образцов сравнения, построение градуировочной зависимости
Обработка результатов измерения	расчет содержания, концентрации, оценка точностных характеристик
Представление результатов	выдача результатов в численной или графической форме

Сбор, хранение, обработка и представление данных выполняются главным образом при помощи компьютера. Этот этап аналитического процесса в настоящее время автоматизирован наиболее полно, и в дальнейшем мы не будем его подробно рассматривать. Существуют и примеры достаточно глубокой автоматизации других стадий анализа. Например, в медицинской лаборатории стало возможным выполнять до 3000 определений в час 20 различных компонентов в пробах плазмы крови объемом по 0, 5мл.