7 Анализ смеси катионов II аналитической группы

7.1 Предварительные испытания Определение рН раствора с помощью универсальной индикаторной бумаги

Нанесите 2-3 капли раствора смеси на полоску индикаторной бумаги.

Сравните изменение окраски индикатора с колориметрической шкалой.

Результат запишите в рабочую тетрадь

7.2 Систематический анализ начните с осаждения и отделения хромата бария .

Для этого в пробирку внесите

- 5 капель смеси

- 5 капель раствора хромата калия

- 3 капли раствора ацетата натрия

Осадок отделите центрифугированием. При отсутствии Ва²⁺ осадок не образуется

7.3 Обнаружение Са²⁺. Раствор после центрифугирования ( центрифугат) разделите в две чистые пробирки. В первую пробирку прибавьте 3 капли раствора оксалата аммония,(NH₄)₂C₂O₄ , в присутствии Са²⁺ выпадает осадок оксалата кальция CаC₂O₄

7.4 Обнаружение Mg²⁺. Во вторую пробирку с центрифугатом добавьте

- добавьте 2-3 капли раствора HCl (2 М)

- 2-3 капли раствора Na₂HPO₄.

- 1 каплю раствора фенолфталеина

- по каплям раствор аммиака (2 М), перемешивая содержимое пробирки стеклянной палочкой, до появления розовой окраски фенолфталеина ( рН  9). Выпадение белого кристаллического осадка показывает на присутствие иона Mg²⁺ в смеси катионов II аналитической группы

7.5 Весь ход анализа запишите в рабочую тетрадь

Схема хода анализа смеси катионов 2 аналитической группы таблица 2

Операции	реактивы	Катионы
		Са2+ Mg2 Ва2+
Обнаружение и отделение Ва2+	K2 Cr O4	Желтый кристаллический осадок Ва Cr O4	Раствор 1 Са2+ Mg2+
Обнаружение и отделение Са2+ (раствор 1)	(NH4)2C2O4+ CH3COOH		Белый кристаллический осадок СаC2O4	Раствор 2 Mg2+
Обнаружение и отделение Mg2+ (раствор 2)	Na2HPO4 + NH4OH NH4Cl			Белый осадок Mg NH4 PO4

Лабораторная работа №6

6.2 АНАЛИЗ СМЕСИ КАТИОНОВ III АНАЛИТИЧЕСКОЙ ГРУППЫ

Системный анализ смеси катионов III аналитической группы (Al³⁺ Zn²⁺ Mn²⁺ Fe³⁺ C ³⁺ )

6.2.1Предварительные испытания Аналитическая реакция иона железа Fe³⁺

В анализируемой смеси катионов 3 аналитической группы можно сразу определить наличие

Fe³⁺ по появлению кроваво-красного окрашивания при действии роданида аммония NH₄CNS

Fe³⁺ + NH₄CNS  Fe(CNS)₃ + 4 NH₄⁺

Выполнение

- поместите в пробирку 2 капли анализируемого раствора

-добавьте 10 капель дистиллированной воды

- прибавьте 5 капель раствора NH₄CNS

- обнаруженные изменения в пробирке запишите в тетради

По наличию в растворе Fe³⁺ определились

В растворе не обнаружены Al³⁺ Zn²⁺ Mn²⁺ Cr³⁺

6.2.2 Осаждение Mn²⁺ Cr³⁺

При действии растворов щелочей на катионы 3 аналитической группы Mn²⁺ , Cr³⁺ выпадают в

осадок в виде гидроксидов

Mn²⁺ + NaOH  Mn(OH )₂

Cr³⁺ + NaOH  Cr(OH)₃

В то время как Al³⁺ Zn²⁺ в щелочах растворимы

3 Al⁺⁺⁺ +6 NaOH  2Na₃AlO₃ + 6 H⁺

Zn⁺⁺ + 2NaOH  Na₂ZnO₂ + 2 H⁺

Выполнение

в фарфоровую чашку налить 5 мл раствора смеси катионов 3 анализируемой группы

-добавить 10 мл раствора NaOH массовой массовой доли 5%

- поставить чашку на электроплитку, кипятить 2 минуты

- обнаруженные изменения в фарфоровой чашке записать в тетради

6.2.3Аналитическая реакция катиона хрома Cr³⁺ с пероксидом водорода в щелочной среде.

Ионы Cr³⁺ в избытке щелочи окисляются пероксидом водорода Н₂О₂ до хромат-ионов CrO₄^2- - жел

того цвета: 2 Cr³⁺ + 10 OH^- + 3 Н₂О₂ → 2 CrO₄^2- + 8 Н₂О

Выполнение реакции: раствор в фарфорофой чашке отфильтруйте в пробирку 1 и оставьте ее в

штативе

Осадок в в чашке промойте 5 мл дистиллированной воды

- воду слейте

- прибавьте 6-7 капель 2 М раствора NaOH до образования зеленого раствора гидроксокомплекса

хрома (III). К полученному раствору

- прибавьте 3-4 капли 10% раствора Н₂О₂

- нагрейте смесь на водяной бане в течение 2-3 минут. Окрашивание раствора в желтый цвет сви

детельствует об образовании иона CrO₄^2-.

Запишите наблюдения и уравнения реакций в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

6.2.4. Аналитические реакции катиона марганца (II), Mn²⁺

Слейте раствор из чашки, если при этом осадок окрашен в черно-бурый цвет, то это свидетельст

вует о вероятном присутствии ионов марганца

Реакция с висмутатом натрия, NaBiO₃. Ионы Mn²⁺ в азотнокислой среде окисляются висмутатом

натрия до ионов MnO₄^-, окрашивающих раствор в малиновый цвет:

2 Mn²⁺ + 5 NaBiO₃ + 4 H⁺ → 2 MnO₄^- + 5 BiO⁺ + 5 Na⁺ + 2 H₂O

Выполнение в чашку с осадком

-налейте 2 мл дистиллированной воды

- воду слейте

-внесите в чашку на кончике шпателя немножко порошка висмутата натрия.

- прибавьте 2 мл 2 М раствора азотной кислоты

Малиновый цвет раствора указывает на образование иона MnO₄^-.

Запишите наблюдение и уравнение реакции в молекулярном и ионно-молекулярном виде.

6.2.5. Аналитические реакции катиона цинка (II), Zn²⁺

Растворение катиона цинка (II), Zn²⁺ При взаимодействии алюминатов и цинкатов в рас

творе пробирки 1 с хлоридом аммония катионы алюминия Al³⁺ осаждаются в виде гидроксида

Al(OH)₃. Катионы цинка остаются в растворе:

Na₂ZnO₂ + 4NH₄Cl + 2H₂O = ZnCl₂ +4NH₄OH+2NaCl

Выполнение в пробирку 1

-добавьте несколько кристаллов хлорида аммония

- прокипятите

- остудите под струей воды

- раствор отфильтруйте через бумажный фильтр в пробирку 2

Реакция с дитизоном. Ионы Zn²⁺ с дитизоном C₆H₅-NH-N=С(SН)-N=N-C₆H₅ (дифенилтиокар базоном) образуют внутрикомплексную соль красного цвета, растворимую в хлороформе (CHCl₃).

Выполнение реакции: в пробирку 2

- добавьте 2-3 капли ацетатного буфера

- затем 2-3 капли 10% раствора дитизона в хлороформе.

Энергично встряхните пробирку. Образующаяся в результате реакции внутрикомплексная

соль экстрагируется в слой хлороформа, и он окрашивается в красный цвет.

Запишите наблюдения в тетрадь