- •1.2. Систематический анализа катионов при их совместном присутствии.
- •Лабораторная работа №7
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
- •Лабораторная работа № 8.
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
- •Лабораторная работа № 9.
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
- •Лабораторная работа № 10. Анализ смеси катионов первой, второй и третьей группы.
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
- •Лабораторная работа № 11 Анализ смеси катионов всех шести групп.
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
Исследуемая система (раствор, осадок, центрифугат, фильтрат и т.д.) |
Реагент, условия реакции (нагревание, охлаждение) |
Наблюдения (аналитические признаки, уравнения реакций) |
Вывод (о составе системы, об открытии ионов) |
|
|
|
|
Лабораторная работа № 10. Анализ смеси катионов первой, второй и третьей группы.
Цель: Провести систематический анализ смеси катионов первой, второй и третьей групп по кислотно-основной классификации.
Ход работы:
Исследуемый раствор, содержащий смесь всех трех групп катионов может быть с осадком и без осадка. Осадок может содержать хлориды AgCl, PbCl2, Hg2Cl2, или сульфаты BaSO4, SrSO4, CaSO4, или все вместе.
Анализ смеси катионов трех групп проводится поэтапно:
Этап № 1.
-
В отдельной пробе открывают катион NH4+ нагреванием с раствором NaOH. Отбирают в пробирку 5 капель анализируемого раствора, прибавляют к ней 5 капель водного 1 М раствора NaOH. Нагревают на водяной бане. При наличии NH4+ выделяется газообразный аммиак, который окрашивает красную влажную лакмусовую бумагу в синий цвет.Присутствие катионов аммония подтверждают также в отдельной пробе с помощью реактива Несслера – образуется красно-бурый осадок.
-
В случае присутствия катионов NH4+ их удаляют нагреванием для того, чтобы они не мешали дальнейшему определению.
Этап № 2.
Анализируемую смесь делят на 2 части. Одну часть используют для проведения систематического анализа, а вторую – оставляют для контроля.
-
Отбирают в пробирку 1,5 – 2 мл исследуемого раствора, добавляют на холоду групповой реагент 2-ой группы катионов – 2М раствор HCl до полного выделения осадка, состоящего из смеси хлоридов серебра AgCl, ртути (I) Hg2Cl2, и свинца PbCl2 (осадок I).
-
Смесь центрифугируют и проверяют полноту осаждения хлоридов, прибавляя к прозрачному центрифугату (центрифугат I) 1 –2 капли раствора HCl. Осадок промывают 15 –20 каплями воды, подкисленной 2н НСl (для понижения растворимости PbCl2).
Этап № 3.
-
К осадку (I) прибавляют небольшой объем горячей дистиллированной воды и смесь нагревают до кипения. При этом хлорид свинца переходит в раствор, а хлориды серебра и ртути (I) остаются в осадке.
-
Горячую смесь центрифугируют. В центрифугате открывают Pb2+ реакцией с КI (к 3 –5 каплям центрифугата добавляют 2-3 капли КI) – образуется желтый кристаллический осадок иодида свинца PbI2, который при нагревании растворяется, а при охлаждении вновь выпадает в виде золотисто – желтых кристаллов.
-
К оставшемуся осадку в пробирке прибавляют небольшой объем (5 – 7 капель) раствора концентрированного аммиака, смесь перемешивают, слегка нагревают на водяной бане и центрифугируют. AgCl переходит в раствор в виде бесцветной комплексной соли [Ag(NH3)2]+.
-
Раствор делят на 2 части: к одной прибавляют раствор КI, к другой – концентрированный раствор HNO3. При наличии Ag+ в первой пробирке выпадает желтый осадок AgI, во второй – белый осадок AgCl.
-
Осадок хлорида ртути (I) Hg2Cl2, оставшийся после обработки аммиаком смеси хлоридов серебра и ртути (I), должен почернеть, так как при реакции Hg2Cl2 с аммиаком выделяется металлическая ртуть, придавая осадку черный цвет:
Hg2Cl2 + 2 NH3 → HgNH2Cl (белый) + Hg (черный) + NH4Cl.
Этап № 4.
Центрифугат (I) содержит катионы I и III групп и некоторое количество катионов Pb2+.
-
К центрифугату (I) приливают 12 –15 капель раствора сульфата аммония (NH4)2SO4 или раствор серной кислоты. Выпадает белый осадок сульфатов катионов третьей аналитической группы – СаSO4, SrSO4, BaSO4, а также сульфат свинца PbSO4 (катионы свинца Pb2+ были неполностью отделены на предыдущем этапе при обработке раствора хлороводородной кислотой, поскольку PbCl2 заметно растворим в Н2О) (осадок II).
-
Убеждаются в полноте осаждения катионов 3- ей группы (раствор не должен мутнеть при добавлении нескольких капель (NH4)2SO4 или H2SO4). Смесь центрифугируют (центрифугат (II)).
Этап № 5.
-
Осадок (II) обрабатывают 30% раствором ацетата аммония CH3COONH4 или натрия CH3COONa при нагревании на водяной бане для удаления PbSO4, который переходит в раствор. Операцию повторяют до отрицательной реакции на катионы Pb2+ (проба с дихроматом калия в отдельной порции раствора) (осадок (III)).
Этап № 6 –7.
-
К осадку (III) сульфатов CaSO4, SrSO4, BaSO4 прибавляют 2 –3 мл насыщенного водного раствора карбоната натрия Na2CO3, смесь перемешивают и нагревают несколько минут на водяной бане. Сульфаты переходят в карбонаты.
-
Однократной обработки недостаточно, поэтому смесь после нагревания центрифугируют, отделяют центрифугат и осадок снова обрабатывают насыщенным раствором соды Na2CO3 как описано выше. Операцию обработки осадка раствором Na2CO3 повторяют до отрицательной реакции на сульфат – ионы в центрифугате.
-
Промывают осадок теплой дистиллированной водой и к промывным водам прибавляют раствор BaCl2. Если не наблюдается образование мути (BaSО4), то обработку осадка раствором Na2CO3 прекращают (сульфаты Са2+, Sr2+ и Ва2+ полностью перешли в карбонаты).
-
Осадок (IV) карбонатов растворяют в 10 – 15 каплях 2М уксусной кислоты при нагревании и разбавляют его 6 – 8 каплями дистиллированной воды. В полученном растворе затем открывают каждый катион третьей группы:
1. Обнаружение и отделение катионов Ва2+.
В пробирку берут 5 – 7 капель испытуемого раствора, прибавляют 5 –7 капель уксусной кислоты или ацетата Na и 5 – 7 капель раствора дихромата калия К2Cr2O7. Если образуется желтый кристаллический осадок, то это указывает на присутствие катионов Ва2+.
Если присутствуют катионы Ва2+, то их удаляют из раствора, прибавляя СН3СООNa и избыток К2Сr2О7 до полного осаждения хромата бария.
2. Обнаружение катионов Sr2+.
Центрифугат (или фильтрат) после проверки на полноту осаждения катионов Ва2+ в количестве 2 – 3 капель помещают в пробирку, при помощи пипетки добавляют 2 – 3 капли гипсовой воды, нагревают на водяной бане до 700С и дают стоять 15 – 20 мин. Образование белого осадка говорит о присутствии в испытуемом растворе катионов Sr2+. Последний проверяют на пламени горелки. Карминово – красное окрашивание указывает на присутствие Sr2+.
3. Обнаружение катионов Са2+.
К 4 – 5 каплям центрифугата в конической пробирке добавляют равный объем раствора карбоната натрия, перемешивают стеклянной палочкой. Образовавшийся осадок карбонатов стронция и кальция отделяют центрифугированием и промывают дистиллированной водой (с целью удаления избытка хромат – ионов), растворяют в 2М растворе уксусной кислоты и добавляют раствор сульфата аммония (NH4)2SO4. При этом катион Sr2+ осаждается в виде SrSO4, а Са2+ остается в основном в растворе. Осадок отделяют, а фильтрат (центрифугат) делят на две части. К первой половине добавляют раствор оксалата аммония (NH4)2C2O4, а ко второй половине прибавляют гексацианоферрат (II) калия и хлорид аммония NH4Cl. Появление белого кристаллического осадка указывает на наличие Са2+.
Центрифугат (II) может содержать катионы Са2+, К+, Na+, NН4+. Обнаружение их проводят частными реакциями.