Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.

Исследуемая систе-ма (раствор, осадок, центрифугат, фильтрат и т.д.)	Реагент, условия реакции (нагрева-ние, охлаждение)	Наблюдения (ана-литические приз-наки, уравнения реакций)	Вывод (о составе системы, об открытии ионов)

Лабораторная работа № 8.

Анализ смеси катионов второй аналитической группы: Ag⁺, Hg₂²⁺, Pb²⁺

Цель: Провести систематический анализ смеси катионов второй группы по кислотной основной классификации.

Ход работы:

Групповой реагент – соляная кислота.

• К анализируемому раствору прибавляют на холоду групповой реагент – 2М раствор хлороводородной кислоты до полного выделения осадка, состоящего из смеси хлоридов серебра, ртути (I) и свинца.

• Смесь центрифугируют и проверяют полноту осаждения хлоридов, прибавляя к прозрачному центри-фугату 1-2 капли раствора НСl. Если раствор остается прозрачным, осаждение считается полным. Если же раствор мутнеет, прибавляют дополнительно раствор НСl до полного прекращения осаждения.

• Затем отделяют осадок от центрифугата, промывают 0,5 М НСl при перемешивании и вновь отделяют осадок от промывных вод центрифугированием (либо фильтрованием).

1. Отделение и открытие катионов свинца Pb²⁺.

• К осадку хлоридов серебра, ртути и свинца прибавляют небольшой объем горячей дистиллированной воды и смесь нагревают до кипения. Растворимость хлорида свинца в воде увеличивается с ростом температуры, поэтому при нагревании хлорид свинца переходит в раствор, а в осадке остаются хлориды серебра и ртути. Эту операцию при необходимости повторяют.

• Горячую смесь центрифугируют, горячий раствор, содержащий хлорид свинца, отделяют от осадка. В отдельных пробах этого раствора открывают катионы свинца реакциями с дихроматом калия К₂Cr₂O₇ в присутствии ацетата натрия СН₃СООNa (выпадает желтый кристаллический осадок хромата свинца PbCrO₄, растворимый в щелочах и нерастворимый в уксусной кисло-те) и с йодидом калия КI (выпадает желтый кристаллический осадок йодида свинца PbI₂, растворимый в избытке йодида калия).

2. Отделение и открытие катионов серебра Ag⁺.

• Повторяют обработку осадка хлоридов серебра и ртути дистиллированной водой при нагревании для полного удаления следов оставшегося хлорида свинца, в чем убеждаются реакцией с дихроматом калия (в пробе раствора не должен образовываться хромат свинца).

• Затем отделяют и открывают катионы серебра. К осадку (AgCl + Hg₂Cl₂) прибавляют небольшой объем раствора концентрированного аммиака, смесь перемешивают, слегка нагревают на водяной бане и центрифугируют. При обработке осадка аммиаком хлорид серебра растворяется с образованием бесцветного аммиачного комплекса серебра [Ag(NH₃)₂]⁺. В осадке остается хлорид ртути (I).

• Смесь центрифугируют. Катионы серебра открывают в отдельных порциях центрифугата реакциями с концентрированной HNO₃ (выпадает белый осадок хлорида серебра AgCl – раствор мутнеет) и с раствором йодида калия (выпадает желтый осадок йодида серебра AgI- раствор также мутнеет).

3.Открытие катионов ртути(I) Hg₂²⁺.

• Осадок хлорида ртути (I) Hg₂Cl₂, оставшийся после обработки аммиаком смеси хлоридов серебра и ртути, должен почернеть, так как при реакции хлорида ртути (I) с аммиаком выделяется металлическая ртуть в тонкодисперсном состоянии, придавая осадку черный цвет. Почернение осадка свидетельствует о присутствии катионов ртути (I).