- •1.2. Систематический анализа катионов при их совместном присутствии.
- •Лабораторная работа №7
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
- •Лабораторная работа № 8.
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
- •Лабораторная работа № 9.
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
- •Лабораторная работа № 10. Анализ смеси катионов первой, второй и третьей группы.
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
- •Лабораторная работа № 11 Анализ смеси катионов всех шести групп.
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
Исследуемая система (раствор, осадок, центрифугат, фильтрат и т.д.) |
Реагент, условия реакции (нагревание, охлаждение) |
Наблюдения (аналитические признаки, уравнения реакций) |
Вывод (о составе системы, об открытии ионов) |
|
|
|
|
Лабораторная работа № 9.
Анализ смеси катионов третьей аналитической группы: Са2+,Sr2+,Ва2+.
Цель: Провести систематический анализ смеси катионов третьей группы по кислотно-основной классификации.
Ход работы:
Групповой реагент H2SO4.
Пусть для анализа взят раствор, содержащий смесь растворимых солей катионов третьей группы. Требуется разделить эти катионы и открыть каждый из них. Схема анализа состоит в следующем.
-
Вначале открывают и отделяют катионы Ва2+ в виде хромата бария BaCrO4 в присутствии ацетат – ионов. Катионы кальция и стронция в этих условиях осадки хроматов не образуют.
-
В отдельных пробах раствора, оставшегося после отделения Ва2+, открывают катионы Sr2+ (реакцией с гипсовой водой – насыщенным водным раствором сульфата кальция) и Са2+ (реакциями с гексацианоферратом (II) калия и с оксалатом аммония (NH4)2C2O4.
-
При необходимости разделяют также катионы Са2+ и Sr2+, прибавляя к раствору, содержащему эти катионы, раствор сульфата аммония. В осадок выпадает сульфат стронция SrSO4, а катионы Са2+ остаются в растворе, связываясь в растворимый комплекс [Са(SO4)2]2-. Осадок сульфата стронция отделяют от раствора центрифугированием и открывают в нем (после перевода сульфата в карбонат стронция кипячением с содой с последующим растворением осадка в уксусной кислоте) катионы стронция, а в растворе – катионы кальция.
1. Открытие и удаление катионов бария Ва2+.
-
К 5-7 каплям анализируемого раствора прибавляют 5 капель 1,5 н. раствора дихромата калия К2Сr2O7 и 5 капель раствора 1 н. ацетата натрия CH3CООNa. В присутствии катионов бария выпадает желтый кристаллический осадок хромата бария ВаСrO4.
-
Если таким путем доказано наличие в растворе Ва2+, то их удаляют из всего раствора, прибавляя ацетат натрия и избыток дихромата калия до полного осаждения хромата бария (до тех пор, пока при прибавлении очередной капли раствора дихромата калия не будет наблюдаться образование мути ВаCrO4). Удаление Ва2+ проводят для того, чтобы устранить их мешающее действие при последующем открытии катионов кальция и стронция.
-
Удаление дихромат – ионов. После осаждения хромата бария смесь центрифугируют и отделяют раствор от осадка. В растворе могут содержаться катионы Са2+ и Sr2+. В нем же присутствуют и дихромат – ионы, введенные на предыдущей стадии анализа.
Для отделения катионов кальция и стронция от дихромат – ионов к раствору прибавляют раствор карбоната натрия до перехода окраски из желто-оранжевой в желтую. При этом выпадает осадок карбоната кальция и стронция, который отделяют от раствора центрифугированием. Осадок карбонатов промывают дистиллированной водой и обрабатывают водным 2М раствором уксусной кислоты до его полного растворения.
2. Открытие катионов стронция Sr2+.
-
Катионы стронция открывают в отдельной порции раствора реакцией с гипсовой водой при нагревании. Для этого к небольшому объему раствора прибавляют несколько капель гипсовой воды, нагревают на водяной бане и оставляют на несколько минут. Появление белого осадка сульфата стронция (помутнение раствора) указывает на присутствие катионов стронция в растворе.
3. Открытие катионов кальция Са2+.
-
Если катионы стронция присутствуют в растворе, то катионы кальция открывают реакцией с гексацианоферратом (II) в присутствии хлорида аммония – образуется белый осадок гексацианоферрата (II) аммония и кальция (NH4)2Ca[Fe(CN)6]. Катионы стронция не мешают открытию катионов кальция с помощью этой реакции.
-
Если же катионы Sr2+ отсутствуют в растворе, то катионы Са2+ открывают также и реакцией с оксалатом аммония (NH4)2C2O4 – образуется белый осадок оксалата кальция, нерастворимый в уксусной кислоте.
-
Катионы стронция и бария мешают открытию катионов кальция этой реакцией, поскольку также образуют белые осадки оксалатов стронция и бария (первый из них частично растворим в уксусной кислоте, второй – растворяется в ней при нагревании).