2.Порядок виконання роботи

2.1.Визначення загального азоту методом к'єльдаля

Основним методом визначення азоту в органічних сполуках є метод К'єльдаля. Практично весь азот сировини та продуктів харчових виробництв міститься в азотистих сполуках у виді форм аміаку і заміщеного аміаку. Під час кип'ятіння сполук із сірчаною кислотою утворюється сірчанокислий амоній (NH₄)₂S0₄.

К

Рис. 97.1 Визначення масової частки азоту за методом К'.єльдаля: а — спалювання наважки аналізованого продукту; 6 — відганяння аміаку

онцентрована сірчана кислота віднімає воду, що входить до складу органічних сполук, обвуглюючи їх до вуглецю. Далі вуглець окислюється сірчаною кислотою за реакцією

С+2Н₂S0₄ = С0₂+2S0₂+2Н₂0.

При цьому весь азот азотистих сполук, крім нітратного, зв'я­зується сірчаною кислотою в (NН₄)₂S0₄.

Після того, як органічна речовина повністю згорить, залишки її нейтралізують їдким натром до лужної реакції і під час кип'ятіння виділяють аміак:

(NH₄)₂S0₄+2NаОН = Nа₂S0₄+2Н₂0+2NH₃.

Аміак, що виділяється, відганяють з водяною парою і зв'язу­ють 0,1 н. Н₂S0₄ у приймальній колбі у вигляді сульфату амонію. Над­лишок 0,1 н. Н₂S0₄ титрують 0,1 н. Na0H і розраховують кіль­кість сірчаної кислоти, яка зв'язала аміак. Титр 0,1 н. Н₂S0₄ по азоту відомий: 1 мл 0,1 н. Н₂SO₄ зв'язує аміак у кількості, що відповідає 0,0014 г азоту (грам-еквівалент азоту 14 г).

Масову частку загального азоту у відсотках розраховують за формулою

, (9.1)

де 0,0014 — титр 0,1 н. Н₂S0₄ по азоту; А — кількість 0,1 н. Н₂S0₄, взятої для поглинання аміаку, см³; Б — кількість 0,1 н. NаОН, витраченого на нейтралізацію надлишку кислоти, см³; н — наважка продукту, г.

Наважка продуктів для аналізу повинна вміщувати 15-30 мг азоту. Тверді продукти подрібнюють, сипкі (зерно, солод) попередньо подрібнюють так, щоб помел проходив через сито з отво­рами діаметром 0,8 мм.

Кількість сірчаної кислоти розраховують виходячи з кількості сухих речовин у наважці (щоб на кожен грам сухої речовини наважки припадало

10 см³ кислоти). Сірчана кислота має бути хімічно чистою, особливо не повинно бути слідів азотної кислоти. Для кращого спалювання наважки в кислоті рекомендується додавати каталізатор у вигляді порошку СuО (на кінчику ножа) або порошку селену (0,1 г).

Спалювання прискорюють підвищенням температури кипіння суміші за допомогою К₂S0₄ в кількості 1—1,5 г на кожні 10 см³ сірча­ної кислоти. В деяких методиках рекомендується більша кількість К₂S0₄, але це не раціонально, оскільки надлишкова кількість К₂S0₄ через реакцію

перетворює частину сірчаної кислоти в кислу сіль, змінюючи тим са­мим кількість кислоти, що бере участь у спалюванні речовини.

Кількість 35 % NаОН для нейтралізації і відганяння аміаку роз­раховують по 40 см³ на кожні 10 см³ взятої сірчаної кислоти.

Кількість 0,1 н. Н₂S0₄, яку потрібно помістити в приймальну колбу, розраховують з урахуванням того, що у вихідній наважці міститься від 15 до ЗО мг азоту і 1 см³ 0,1 н. Н₂S0₄ відповідає 0,0014 г азоту. Таким чином, у приймальну колбу достатньо взяти 25 см³ кислоти.