- •1.1. Систематический анализ катионов и анионов по группам. Лабораторная работа № 1.
- •Лаборатрная работа № 2.
- •Лабораторная работа № 3.
- •Испытание на растворимость. Осадок нерастворим в кислотах и щелочах, но растворяется:
- •Лабораторная работа № 4
- •4.3. Аналитические реакции катиона олова (II).
- •4.4. Аналитические реакции олова (IV).
- •4.5. Аналитические реакции мышьяка (III) и мышьяка ( V).
- •Увеличение кислотности среды препятствует образованию осадка
- •Лабораторная работа № 5
- •Проба на растворимость. Осадок Mn(oh)2 растворяется в разбавленных растворах сильных кислот и в насыщенном растворе хлорида аммония:
- •«Турнбуллевая синь» (темно-синий)
- •Реактив Чугаева розово-красный комплекс
- •(Темно-синий)
- •5.5. Аналитические реакции висмута (III).
- •Осадок Bi2s3 растворяется в присутствии хлорида железа (III) FeCl3 – также с выделением свободной серы:
- •Лабораторная работа № 6
- •Осадок Cd(oh)2 растворяется в кислотах:
- •1.2. Систематический анализа катионов при их совместном присутствии.
- •Лабораторная работа №7
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
- •Лабораторная работа № 8.
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
- •Лабораторная работа № 9.
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
- •Лабораторная работа № 10. Анализ смеси катионов первой, второй и третьей группы.
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
- •Лабораторная работа № 11 Анализ смеси катионов всех шести групп.
- •Результаты систематического хода анализа оформляют в таблицу.
Лабораторная работа № 3.
Аналитические реакции катионов III аналитической группы по кислотно-основной классификации: Ca2+, Sr2+, Ba2+.
Цель: Провести качественные реакции на катионы первой группы по кислотно-основной классификации.
Групповой реагент - H2SO4.
3.1. Качественные реакции катионов Са2+
1). Реакция с сульфат – ионами.
Са2+ + SO42- + 2 H2O → CaSO4 * 2 H2O ↓ /белый/
Методика.
1). Каплю раствора хлорида кальция СаСl2 наносят на предметное стекло, прибавляют каплю раствора серной кислоты Н2SO4 и слегка упаривают смесь. Под микроскопом наблюдают образовавшиеся игольчатые кристаллы гипса СаSO4*2H2O в виде красивых сросшихся пучков или звездочек.
2). В пробирку вносят 3-5 капель 0,5 н. раствора соли кальция и прибавляют по каплям раствор Н2SO4 до образования осадка.
-
Испытание на растворимость. Осадок нерастворим в кислотах и щелочах, но растворяется:
а) в насыщенном водном растворе сульфата аммония с образованием комплекса (NH4)2[Ca(SO4)2], что позволяет отделить Ca2+ от Sr2+ и Ва2+;
CaSO4 + (NH4)2SO4 → (NH4)2[Ca(SO4)2]
б) в растворе соды Na2CO3 белый осадок сульфата кальция переходит в белый осадок карбоната кальция, который в дальнейшем растворяется в кислотах. Написать уравнение реакции.
2). Реакция с оксалатом аммония (фармакопейная).
Са2+ + С2О42- → СаС2О4 ↓ (белый кристаллический)
Методика. В пробирку вносят 3 капли раствора соли кальция, прибавляют каплю раствора уксусной кислоты и 3 капли раствора оксалата аммония. Выпадает белый кристаллический осадок оксалата кальция.
-
Испытание на растворимость. Осадок нерастворим в растворе аммиака, но растворяется в разбавленных минеральных кислотах с образованием щавелевой кислоты. Написать уравнение реакций.
3). Реакция с углекислым натрием (Na2CO3).
Са2+ + Na2CO3 = CaCO3 ↓ (белый) + 2Na+
Методика. К 5-6 каплям раствора соли кальция прилить 5-6 капель реактива. Смесь слегка нагреть. Выпадает белый осадок СаСО3, который легко растворяется в минеральных и уксусной кислотах (испытать!).
4). Реакция с гексацианоферратом (II) калия.
Ca2+ + 2 NH4+ + [Fe (CN)6]4- = (NH4)2Ca[Fe(CN)6]↓
Методика. К 3-5 каплям насыщенного раствора соли кальция прибавить по 3-5 капель растворов NH4Cl и NH4OH. Нагревают раствор до кипения и прибавляют 5-6 капель 1 н. свежеприготовленного раствора К4[Fe(CN)6]. Выпадает белый кристаллический осадок смешанного гексацианоферрата (II) аммония и кальция, который не растворяется в уксусной кислоте (испытать!).
5).Реакция с гидрофосфатом натрия (Na2HPO4).
Са2+ + НРО42- = СаНРО4 ↓ (белый).
Методика. К 3-5 каплям Са2+ прибавить по каплям до образования осадка 0,5 н. раствор реактива, нагреть. Выпадает белый осадок. Испытать осадок на действие кислот (уксусной и соляной).
6). Реакция с родизонатом натрия.
Na2C6O6 + 2 Ca2+ + 2 OH- → Ca2С6O6(OH)2 + 2 Na+.
Методика. В пробирку вносят 3-4 капли раствора соли Са2+, 3-4 капли раствора NaOH и 2 капли свежеприготовленного 0,2%-го раствора родизоната натрия. Выпадает фиолетовый осадок.
7). Окрашивание пламени (фармакопейный тест).
Соли и другие соединения кальция окрашивают бесцветное пламя горелки в кирпично-красный цвет.
Методика. На кончике нихромовой проволоки, смоченной раствором НСl, вносят в пламя горелки несколько кристалликов соли кальция или каплю раствора Са2+.
3.2. Качественные реакции катионов Sr2+
1). Реакция с серной кислотой и растворимыми сульфатами.
Sr2+ + SO42- = SrSO4 ↓ (белый кристаллический)
Методика.
а) Реакция с «гипсовой водой». В пробирку вносят 4 капли раствора хлорида стронция SrCl2, прибавляют 5-6 капель «гипсовой воды», нагревают на водяной бане и оставляют на 15 мин. Постепенно выделяется белый осадок SrSO4.
б). Реакция с серной кислотой. В пробирку вносят 1-2 капли раствора SrCl2, прибавляют 2-3 капли раствора Н2SO4.
Выпадает белый кристаллический осадок SrSO4.
-
Осадок SrSO4 нерастворим в щелочах, в растворе сульфата аммония (в отли-чие от сульфата кальция).
Мешают катионы Ва2+.
2. Реакция с карбонат - ионами.
Sr2+ + CO32- = SrCO3 ↓ (белый кристаллический)
Методика. В пробирку вносят 3-5 капель раствора Sr2+, прибавляют 3-5 капель раствора карбоната натрия и осторожно нагревают пробирку с раствором. Выпадает белый осадок SrCO3, растворимый в кислотах (испытать!).
3. Реакция с оксалатом аммония.
Sr2+ + C2O42- = SrC2O4 ↓ (белый)
Методика. К 3 каплям раствора соли стронция добавить несколько капель оксалата аммония до образования белого осадка. Осадок частично растворя-ется в уксусной кислоте (испытать!).
4. Реакция с гидрофосфатом натрия (Na2HРО4).
Sr2+ + HPO42- = SrHPO4 ↓ (белый)
Методика. К 3-5 каплям раствора соли стронция добавить до выпадения осадка раствор Na2HPO4. Осадок растворяется в минеральных и уксусной кислотах (испытать!).
5. Реакция с родизонатом натрия.
Sr2+ + Na2C6O6 = SrC6O6 + 2 Na+
Методика. На лист фильтровальной бумаги наносят каплю раствора Sr2+ и каплю свежеприготовленного 0,2%-го раствора родизоната натрия. Наблюдается образование красно-бурого пятна. На пятно наносят каплю раствора HCl. Окраска пятна исчезает (в присутствии катионов Ва2+ окраска не исчезает, а переходит в ярко - красную).
6. Окрашивание пламени газовой горелки.
Соли стронция при внесении в бесцветное пламя горелки окрашивают пламя в карминово-красный цвет.
Методика. На кончике нихромовой проволоки, смоченной раствором НСl, вносят в пламя горелки несколько кристалликов соли стронция или каплю раствора Sr2+.
3.3. Качественные реакции катионов Ва2+
1). Реакция с серной кислотой и растворимыми сульфатами.
Ва2+ + SO42- = BaSO4 ↓ (белый)
Методика. В пробирку вносят 3-5 капель 0,5 н. раствора соли бария и прибавляют по каплям раствор H2SO4 до образования осадка. Выпадает белый мелкокристаллический осадок сульфата бария BaSO4.
-
Осадок нерастворим в щелочах и кислотах (испытать!), за исключением концентрированной H2SO4, в которой он заметно растворяется с образованием гидросульфата бария:
BaSO4 + H2SO4 → Ba(HSO4)2.
-
При нагревании с раствором карбонатов (Na2CO3) сульфат бария превращается в мало растворимый в Н2О карбонат бария ВаСО3, который растворяется в кислотах (испытать!).Написать уравнения реакций.
Мешают проведению реакции Са2+, Sr2+, Pb2+.
2). Реакции с углекислым натрием, гидрофосфатом натрия и оксалатом аммония.
Методика. В три пробирки внести 5-6 капель раствора бария, в одну из них добавить 5 капель раствора Na2CO3 и слегка нагреть, в другую – 5 капель (NH4)2C2O4 и в третью 5-7 капель Na2HPO4. Выпадают белые осадки, растворимые в соляной, азотной и уксусной кислотах (ВаС2О4 с уксусной кислотой при нагревании).
-
Испытать на растворимость и отметить полноту растворения. Написать ионные и молекулярные уравнения реакций.
3). Реакция с родизонатом натрия.
Ва2+ + Na2C6O6 = BaC6O6 + 2 Na+
Методика. На лист фильтровальной бумаги наносят каплю раствора Ва2+ и каплю свежеприготовленного 0,2%-го раствора родизоната натрия. Наблюдается образование красно-бурого пятна. На пятно наносят каплю раствора HCl. Пятно краснеет в следствии перехода родизоната в гидрородизонат.
4). Реакция с хроматом и дихроматом калия.
Ва2+ + СrO42- = BaCrO4 ↓ (желтый)
2 Ba2+ + Cr2O72- + 2 CH3COO- + HOH = 2 BaCrO4 + 2 CH3COOH
Методика. В две пробирки внести по 5-6 капель раствора соли бария, в первую прилить равный объем 0,5 н. раствора К2CrO4, во вторую 5 капель раствора К2Cr2O7 и 4-5 капель 1н. раствора ацетата натрия. Выпадает желтый кристаллический осадок BaCrO4.
-
Осадок хромата бария растворяется в сильных кислотах (кроме H2SO4), но не растворяется в уксусной кислоте (испытать!). Написать уравнения реакций.
-
При реакции с дихромат – ионами в присутствии ацетат – ионов катионы бария осаждаются практически полностью (количественно), так как хромат бария менее растворим в воде, чем дихромат бария.
5. Окрашивание пламени горелки.
Соли и другие соединения бария окрашивают бесцветное пламя горелки в желто-зеленый цвет.
Методика. На кончике нихромовой проволоки, смоченной раствором НСl, вносят в пламя горелки несколько кристалликов соли бария или каплю раствора Ва2+.