Methazidum (Метазид)

1, 1-Метилен-бис-(изоникотиноилгидразид).

Описание: Белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок, при кипячении с водой разлагается с выделением формальдегида.

Растворимость: Практически нерастворим в воде спирте, эфире, хлороформе. Легко растворим в разведённых минеральных кислотах.

Химические свойства: гидролиз (кислотный или щелочной):

Подлинность:

1. Реакция с 2,4-динитрохлорбензолом (см. выше).

2. С хромотроповой кислотой в среде конц. H₂SO₄(в реакцию будет вступать формальдегид, образующийся в результате гидролиза):

Нефармакопейные:

1. Идут все реакции характерные для изониазида (см. выше). Собственно отличить можно по фармакопейной реакции с хромотоповой кислотой. Есть разновидность этой реакции с салициловой кислотой:

Чистота:

1. Температура плавления.

2. Общие допустимые примеси: хлориды, сульфаты, сульфатная зола и тяжелые металлы.

3. Специфические:

Гидразид изоникотиновой кислоты: навеску препарата встряхивают с водой, затем фильтруют, к фильтрату добавляют р.НСl и NaNO₂. Проба, взятая через 3 минуты должна давать пятно на йодкрахмальной бумаге. В случае присутствия примеси NaNO₂будет вступать в реакцию нитрозирования и не восстановит KI до I₂– крахмал НЕ будет синий.

Формальдегид: к фильтрату добавляем р.H₂SO₄и раствор фуксин серной кислоты – не должно появляться лимонно-жёлтого окрашивания.

Количественное определение:

Обратная йодометрия аналогично изониазиду, а также нефармакопейные способы.

f=1/10

Хранение: список Б. В хорошо укупоренной таре.

Применение: Противотуберкулёзное средство. Показания и противопоказания такие же, как для фтивазида.

Форма выпуска: порошок; таблетки по 0,1; 0,3 и 0,5 г в упаковке по 100 штук.

Phthivazidum (Фтивазид)

3-Метокси-4-оксибензилиденгидразид изоникотиновой кислоты, или изоникотиноил-(3-метокси-4-оксибензаль)-гидразон.

Описание: Светло-желтый или желтый мелкокристаллический порошок, со сла6ым запахом ванилина, без вкуса.

Растворимость: Очень мало растворим в воде, мало - в спирте, легко - в неорганических кислотах, щелочах.

Подлинность:

1. Реакция с 2,4-динитрохлорбензолом (см. выше).

2. Фтивазид обладает амфотерными свойствами. Это свойство фтивазида положено в основу реакции, подтверждающей его подлинность. Спиртовой раствор препарата, имеющий светло-желтый, цвет при прибавлении щелочи приобретает оранжево-желтое окрашивание. Если к этому раствору прибавлять по каплям соляную кислоту, окраска становится слабее, чем первоначальная. При дальнейшем прибавлении HCl восстанавливается превоначальное окрашивание (за счёт образования четвертичной соли с атомом азота в пиридиновом цикле):

3. Нагревание с HCl – сильный запах ванилина:

Чистота:

1. Потеря веса при высушивании.

2. Общие допустимые примеси: хлориды, сульфаты, сульфатная зола и тяжелые металлы.

3. Специфические: Гидразид изоникотиновой кислоты (см. метазид).

Ванилин: взбалтываем навеску с водой, фильтруем, к фильтрату добавляем 2 капли 0,05М NaOH с ФФ, должно появиться красное окрашивание. Ванилин, обладая слабокислыми свойствами, нейтрализовал бы эту щелочь и окраски бы не было.

Количественное определение:

1. Неводное титрование в ледяной уксусной кислоте с индикатором кристаллическим фиолетовым:

Нефармакопейные:

1. Йодометрия после гидролиза в кислой среде:

В результате гидролиза в кислой среде образуются ванилин, изоникотиновая кислота и гидразин (см. реакцию выше).

5N₂H₄+ 4KIO₃+ 4HCl5NaI + 2I₂+ 4KCl + 12H₂O

2I₂+ KIO₃+ 6HCl5ICl + KCl + 3H₂O

Хлороформ извлекает йод и растворяет сопутствующие вещества. f=1/6

Хранение: список Б. В хорошо укупоренной таре.

Применение: противотуберкулёзное средство.

Форма выпуска: порошок, таблетки по 0, 1, 0, 3 и 0, 5 г в упаковке по 100 штук.