Butadionum (Бутадион)

1,2-Дифенил-4- бутилпиразолидиндион- 3, 5.

Получение:

Описание: Белый или белый со слегка желтоватым оттенком порошок.

Растворимость: Практически нерастворим в воде, трудно растворим в спирте; легко растворим в хлороформе, эфире, растворе едкого натра.

Подлинность:

1. Осаждение аниона тяжелыми металлами:

С Сu²⁺- осадок сероватого цвета переходящий в голубой.

2. При действии нитрита натрия в конц. серной кислоте появляется оранжевое окрашивание переходящее в вишневое одновременно наблюдается выделение пузырьков газа.

3. ТСХ.

Чистота:

1. Температура плавления.

2. Общие допустимые примеси: хлориды, сульфаты, сульфатная зола и тяжелые металлы.

3. Недопустимая специфическая примесь – гидразобензол. Его можно обнаружить действием 10% раствора FeCl₃в присутствии конц. H₂SO₄вишнёво-красное окрашивание.

Количественное определение:

Прямая алкалиметрия (навеску растворяем в ацетоне):

Хранение: список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.

Применение: Применяют для лечения ревматизма в острой форме, острых, подострых и хронических ревматоидных полиартритов, инфекционных неспецифических полиартритов, болезни Бехтерева, подагры, псориатических артритов, узловатой эритемы, малой хореи.

Форма выпуска: таблетки по 0,15 г.

Шестичленные гетероциклы пиридинового ряда Acidum nicotinicum (никотиновая кислота, витамин рр)

β-пиридинкарбоновая кислота

Описание: Белый кристаллический порошок без запаха, слабокислого вкуса.

Растворимость: Трудно растворимв воде и спирте, растворим в горячей воде, очень мало растворим в эфире.

Подлинность:

1. При нагревание с безводным карбонатом натрия идет реакция разложения:

Никотиновая кислота + NaHCO₃  пиридин + СО₂↑

2. Образование нерастворимых солей с катионами тяжелых металлов:

При взаимодействии с сульфатом меди образуется сине-зелёная соль ПНР в воде.

3. С 2,4-динитрохлорбензолом.

4. С лимонной кислотой и уксусным ангидридом при нагревании – краснофиолетовое окрашивание.

Чистота:

1. Температура плавления.

2. Прозрачность и цветность раствора.

3. Потеря в весе при высушивании.

4. Общие допустимые примеси: хлориды, сульфатная зола и тяжелые металлы.

5. Общие недопустимые примеси: сульфаты, нитраты.

6. Специфические допустимые: 2,6-пиридиндикарбоновая кислота с Fe₂(SO₄)₃– яркое красное окрашивание, сравнивают с эталоном.

Количественное определение:

1. Алкалиметрия с ФФ. f=1.

1. Спектрофотометрия (по удельному показателю поглощения).

Нефармакопейные:

1. Куприметрия (в старой статье):

Фильтруют, промывают водой. Далее возможны следующие варианты:

– Гравиметрия: собирают фильтрат и определяют избыток CuSO₄косвенной йодометрией.

2СuSO₄+ 4KICu₂I₂+ I₂ + 2K₂S0₄

I₂+ 2Na₂S₂O₃2NaI + Na₂S₄O₆

– Комплексонометрия с индикатором мурексидом. Изначально используют нетитрованный СuSO₄, но берут его пипеткой точное количество, параллельно проводим контрольный опыт.

f=1/2

Nicotinamidum (Никотинамид)

Амид никотиновой кислоты.

Описание: Белый кристаллический порошок с очень слабым запахом, горького вкуса.

Растворимость: Легко растворим в воде и спирте, очень мало растворим в эфире и хлороформе.

Подлинность:

1. При нагревании в присутствии Na₂CO₃идет пиролиз – запах пиридина + CO₂↑ + NH₃↑

2. Нагревают препарат в 0,1 н растворе NaOH – развивается запах аммиака.

Чистота:

1. Температура плавление.

2. Прозрачность и цветность

3. Потеря в весе при высушивании.

4. Общие допустимые примеси: сульфатная зола и тяжелые металлы.

5. Органические примеси – недопустимы.

Количественное определение:

1. Неводное титрование в ледяной уксусной кислоте с индикатором кристаллическим фиолетовым. При растворении в уксусной кислоте образуется соль (рис). Титруем хлорной кислотой:

Параллельно проводят контрольный опыт.

2. Метод Кьельдаля (см. «амиды салициловой кислоты»).

Хранение: список Б. В плотно укупоренной таре, предохраняющей от действия света; ампулы - в защищенном от света месте.

Применение: Показания к применению и дозы в основном такие же, как для никотиновой кислоты (пеллагра, гастриты с пониженной кислотностью, хронические колиты, гепатиты, цирроз печени и др.).

Форма выпуска: порошок; таблетки по 0, 015 г (в профилактических целях) и по 0, 005 и 0, 025 г (в лечебных целях); 1 % раствор в ампулах по 1 мл, 2, 5 % раствор в ампулах по 1 и 2 мл.