Техника выполнения

• Подготовка образца

Из лабораторного образца выделяют для определения жира не менее 300 г изделия. После удаления корки изделие тщательно измельчают и перемешивают.

Проведение анализа

Навеску продукта 10 г, взвешенную с точностью 0,05 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 300 см³, приливают 100 см³ 1,5 %-го раствора соляной кислоты и кипятят в колбе с обратным холодильником на слабом огне 30 минут.

Затем колбу охлаждают водой до комнатной температуры, переливают содержимое колбы в делительную воронку, приливают 5 см³ раствора аммиака и 50 см³ хлороформа, плотно закрывают хорошо пригнанной пробкой. Содержимое воронки аккуратно взбалтывают в течение 15 минут и оставляют на 1 час для отстаивания. За это время полностью отделяется и четко виден нижний хлороформный слой. Если расслаивание не произойдет, добавляют 2...3 см³ аммиака, следя за тем, чтобы реакция по фенолфталеину оставалась кислой (раствор бесцветный).

Сливают из делительной воронки нижний хлороформный слой жира и фильтруют его в сухую колбу через ватный тампон.

Две пробы экстракта по 10 см³ помещают в предварительно высушенные и взвешенные на аналитических весах алюминиевые чашки и выпаривают хлороформ на песчаной бане при температуре 140...150 ^оС под тягой. Выпаривание хлороформа и высушивание жира проводят в течение 10 минут.

Чашки с содержимым помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры не менее 20 минут и взвешивают на аналитических весах.

Массовую долю жира Х, % в пересчете на СВ вычисляют по формуле:

где m₁ – масса сухого жира, г;

m₂ – масса навески испытуемого продукта, г;

V – объем хлороформного раствора жира, взятого для отгона, см³;

W – массовая доля влаги в испытуемом продукте, %.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5 %.

4.6. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ САХАРА В ХЛЕБЕ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫХ ИЗДЕЛИЯХ

Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе медь (II) в медь (I). Массовую долю сахара определяют путем титрования медно-щелочного раствора исследуемым раствором сахара.

Реактивы и материалы: хлебопекарное изделие, вода дистиллированная, 15 %-й раствор сернокислого цинка, 4 и 10 %-е растворы едкого натра, 20 %-й раствор соляной кислоты, 1 %-й раствор сернокислой меди (раствор 1), щелочной раствор калия-натрия виннокислого (раствор 2), индикатор – метиловый красный.

Химическая посуда и оборудование:

мерные колбы 50, 100 и 250 см3, мерные пипетки объемом 5, 10, 50 см3, воронка, бюретка для титрования, секундомер, нож, доска для резки, водяная баня, термометр, электроплитка.

Техника выполнения Подготовка растворов для анализа (проводится учебно-вспомогательным персоналом до начала занятия).

0. Приготовление 1 % - го раствора сернокислой меди (раствор 1). 10 г чистой кристаллической соли серно-кислой меди растворяют в 200 см³ дистиллированной воды. В 50 см³ дистиллированной воды растворяют 0,04 г метиленовой сини. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем дистиллированной воды до метки и тщательно перемешивают.

1. Приготовление щелочного раствора калия-натрия виннокислого (раствор 2). 50 г калия-натрия виннокислого растворяют в 200 см³ дистиллированной воды. В 300 см³ дистиллированной воды растворяют 75 г гидроксида натрия и в 50 см³ дистиллированной воды растворяют4 г калия железистосинеродистого. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем дистиллированной воды до метки и тщательно перемешивают.

2. Приготовление стандартного раствора сахарозы. Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в эксикаторе в течение 3 суток над плавленым хлористым кальцием, затем берут навеску массой 0,1 г с погрешностью не более ±0,0001 г, переносят 50 см³ дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 см³ и проводят гидролиз сахарозы.Раствор содержит 1 мг сахарозы в 1 см³.

3. Установление титра медно-щелочного раствора по сахарозе. Стандартный раствор сахарозы наливают в бюретку вместимостью 10 см³. В две плоскодонные, круглые колбы вместимостью 50 см³ отмеряют пипеткой до 5 см³ раствора 1 и 2. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки стандартным раствором сахарозы со скоростью (4±1) капель в секунду, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора переходит в желтую. Израсходованный на титрование объем в см³ стандартного раствора сахарозы отмечают по бюретке. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки (85±5) % израсходованного на предварительное титрование объема стандартного раствора сахарозы, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую окраску. Дотитрование медно-щелочного раствора стандартным раствором сахарозы проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.

Титр медно-щелочного раствора по сахарозе Т вычисляют по формуле:

Т= 1,0 · V,

где V – объем стандартного раствора сахарозы, израсходованный на титрование, см³; 1,0 – масса сахарозы, мг в 1см³ стандартного раствора сахарозы.

• Подготовка образца

  Из лабораторного образца выделяют для определения сахара не менее 300 г изделия. После удаления корки изделие тщательно измельчают и перемешивают.

• Подготовка водной вытяжки

  Для приготовления водной вытяжки навеску продукта около 30 г, взвешенную с точностью 0,05 г, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 250 см³. В колбу приливают на 2/3 объема воду и оставляют стоять 5 минут при частом взбалтывании. После этого в колбу приливают 10 см³ 15 %-го раствора сернокислого цинка и 10 см³ 4 %-го раствора NaOH хорошо перемешивают, доводят водой до метки и оставляют стоять на 15 минут. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через марлю в сухую колбу.

• Гидролиз сахарозы

Для гидролиза сахарозы 50 см³ полученного фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и прибавляют к нему 5 см³ 20 %-го раствора соляной кислоты. Колбу погружают в нагретую до 70 ^оС водяную баню и выдерживают 8 минут при этой температуре. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры, нейтрализуют 10 %-м раствором NaOH в присутствии 2...3 капель индикатора метилового красного до появления желто-розового окрашивания. После доведения до метки водой содержимое колбы хорошо перемешивают и анализируют.