3.5 Регенерация цеолита

Поглощение жидкости путем адсорбции проводится для очистки жидкой смеси или получения адсорбируемого компонента в чистом виде. После адсорбции обычно следует выделение поглощенной жидкости из адсорбента – десорбция. Микропористые адсорбенты, обладающие уникальными адсорбционными свойствами, отличаются трудностью удаления из них адсорбата. Поэтому, для восстановления активности адсорбента необходимо подобрать такой метод, который позволит максимально восстановить адсорбционную способность используемого сорбента и позволит максимально сохранить первоначальную пористую структуру последнего.

Процесс десорбции может быть осуществлен под действием тех факторов, которые снижают активность адсорбента. Для проведения десорбции необходимо повышение температуры, что снижает активность адсорбента, а также подвод тепла, в то время как адсорбционные процессы протекают с выделением тепла[42].

В лабораторных условиях был реализован процесс десорбции с применением гексана и изопропилового спирта с последующей сушкой промытого им адсорбента в сушильном шкафу.

Десорбция проводилась по аналогии с адсорбцией.

Скорость подачи десорбата составляла 12,5 мл/мин. Была использована фракция с концентрацией ароматических соединений 0,81% масс.. Высота слоя отработанного сорбента составляла 96,5 см, масса загружаемого сорбента – 235,3 г. На промывку было израсходовано 635,1 г гексана (изопропилового спирта).

Масса десорбата необходимая для полной регенерации сорбента была установлена с помощью сравнения показателя преломления чистого десорбата и отработанного (таблица 16).

Таблица 16 - Сравнение показателей преломления конечных отобранных проб и чистого изопропанола и гексана

Десорбция	Показатель преломления,	Масса, г	Масса парафина, г
Чистый изопропиловый спирт (ИПС)	1,3770
Первая десорбция ИПС	1,3790	628	288,8
Вторая десорбция ИПС	1,3790	632	296,4
Чистый гексан	1,3750
Первая десорбция гексана	1,3760	619	301,9
Вторая десорбция гексана	1,3760	635,1	305
Третья десорбция гексана	1,3760	627,9	302,5

После промывки десорбатом остаток последнего сливался из адсорбционной колонки, а отмытый сорбент выгружался из колонки и помещался в сушильный шкаф. Для удаления остатков десорбента из пористой поверхности сорбента нами предложено проводить продувку воздухом с последующей сушкой. Сушка проводилась при температуре 350 °С с постепенным поднятием температуры в сушильном шкафу до заданного значения в течение 2 часов с единовременным продувом воздухом.

После сушки регенерированный сорбент охлаждался до комнатной температуры в эксикаторе. Затем проводилась повторная адсорбция.

Выходная динамическая кривая сравнивалась с аналогичной зависимостью с = f(t), полученной при аналогичных условиях эксперимента. За сравнительную характеристику принято время проскока (Таблица 17).

Таблица 17 - Время проскока в ряду регенераций

Десорбент	Номер регенерации	Время проскока, с
Изопропиловый спирт	1	150
Изопропиловый спирт	2	144
Гексан	1	141
Гексан	2	150
Гексан	3	180

В результате проведения нескольких циклов адсорбция-десорбция, можно сказать, что цеолит устойчив к регенерации и время проскока не меняется (таблица 17), хотя для более точного утверждения необходимо проведение большего количества циклов регенерации. Эффективность обоих десорбентов приблизительно одинакова. Использование гексана в регенерации цеолита предпочтительнее, поскольку не требуется сторонних закупок десорбента на производстве. Его можно получать на установках газофракционирования. Последующее разделение десорбента от ароматических углеводородов может происходить не столь четко, т.к. гексан планируется направлять на процессы получения бензинов.

По ряду технологических причин была исследована возможность сокращения времени этапа регенерации. Для этого проведилась регенерация гексаном со скоростью 25 мл/мин. Параметры загрузки идентичны вышеописанным экспериментам (рисунок 29).

Рисунок 29 - Экспериментальные кривые по двум скоростям регенерации

Опыты показали, что тот же объем гексана с расходом 25 мл/мин способен промыть больший слой цеолита. Для удобства исследования за сравнительную характеристику были приняты идентичные статические эксперименты (таблица 18).

Таблица 18 - Данные по эксперименту с различными скоростями регенерации

	Концентрация ароматических углеводородов, %масс.
Цеолит до адсорбции	0,106
Регенерированный цеолит	0,085

Был проведен эксперимент на фракции с содержанием ароматики 1,63% масс. с пониженной температурой сушки. После адсорбции, гексан подавался со скоростью 12,5 мл/мин. Температура сушки в течение двух часов поддерживалась 200 °С. По окончанию высушивания, были отобраны навески цеолита по 5 грамм и осуществлен статический эксперимент. Результаты представлены в таблице 19.

Таблица 19 – Результаты регенерации цеолита при 200 градусах

	Концентрация ароматических углеводородов, %масс.
Цеолит до адсорбции	0,098
Регенерированный цеолит	0,082

Для улучшения технологических параметров и эффективности десорбции был проведен эксперимент на измельченном цеолите 0,25-0,50 мм при температуре процесса 60 °С (температура кипения гексана 68 °С). Для этого была осуществлена предварительная адсорбция на фракции нормальных парафинов с содержанием ароматических соединений 0,37% масс. со скоростью процесса 12,5 мл/мин на слое 11 см. Температура адсорбции 70 °С. До наступления времени проскока было пропущено 918,8 г парафина. После адсорбции с помощью водоструйного насоса был удален парафин и после установления температуры 60 °С был подан гексан через слой насыщенного сорбента со скоростью 12,5 мл/мин. Для установления на выходе чистого гексан потребовалось 55,65 г десорбента (методика сравнения показателей преломления описана выше).

Адсорбционная емкость расчетная при 70 °С составила 0,162 г/г . Для сравнения можно использовать полученную адсорбционную емкость при 96 °С, которая составила 0,198 г/г сорбента. На 1 г ароматики потребовалось 16,36 г гексана. Поскольку масса цеолита 21 г, то для полной регенерации сорбента необходимо 2,65 г гексана на один грамм цеолита. Эти расчетные данные будут использоваться для расчета регенерационной колонны.