9. Параметры хроматографического пика. Критерии разделения.

Основными параметрами хроматографического пика являют­ся его высота и ширина. За высоту пика Hпринимают расстоя­ние от нулевой линии до максимума пика (или до точки пересе­чения касательных к линиям тыла и фронта пика h‘). Ширина пика р определяется как расстояние между тылом и фронтом на половине его высоты (иногда указывают ширину пика на высоте, например 0,75 h, 0,9 h).Отношение ширины к высоте пи­ка характеризует степень его размывания. По ширине и высоте пика рассчитывают количество вещества, прошедшее через хроматографическую колонку.

Основными хроматографическими характеристиками, с по­мощью которых можно сделать заключение о качестве разделе­ния компонентов смеси, ЯВЛЯЮТСЯ время удерживания Туд и объем удерживания VyA.

10. Детекторы, используемые в адсорбционной газовой хроматографии

Основные требования:

• детектор должен обладать высокой чувствительностью

• величина сигнала детектора должна изменяться пропорционально изменению

концентрации определяемого компонента в подвижной фазе

• детектор должен иметь достаточное для выполнения анализа быстродействие

• рабочий объем детектора должен быть, по возможности, наименьшим, чтобы

исключить дополнительное размывание пиков в детекторе

• желательно, чтобы показания детектора отражали изменения физико-

химических свойств подвижной фазы только от ее состава.

Чувствительностью детектора называют отношение величины выходного

сигнала детектора к входному сигналу, который определяется

количеством вещества, поступающего в детектор вместе с газом-

носителем.

Порогом чувствительности (пределом обнаружения) называется такое

количество определяемого вещества в газе-носителе, которое

обуславливает появление сигнала, равного удвоенной величине шумов.

11. Методы абсорбционной спектроскопии. Их сущность

Метод абсорбционной спектроскопии используется для определения количества газовой примеси по измеренной площади индивидуальной линии поглощения, группы линий или целой полосы поглощения в спектре радиации, прошедшей некоторый путь в среде. Измеряемые площади сопоставляются с аналогичными величинами, рассчитанными на основе данных о спектрах поглощения, полученных в лабораторных условиях при дозированных количествах измеряемого газа. Метод абсорбционной спектроскопии ( спектрофотометрии) относится к оптическим методам анализа и основан на взаимодействии вещества с излучениями ультрафиолетовой ( УФ), видимой и инфракрасной ( ИК) областей электромагнитного спектра, а именно на избирательном поглощении электромагнитного излучения однородными нерассеивающими системами. Метод кинетической абсорбционной спектроскопии, охватывающий электронную область спектра, хорошо известен как основной метод наблюдения за концентрациями радикалов, реагентов и конечных продуктов, образующихся в результате импульсного фотолиза. Однако этот метод стал широко использоваться во многих струевых разрядных установках только недавно. Из-за низких оптических плотностей сканирование полосатых спектров неизвестных химических систем затруднительно. Этот метод более всего подходит для исследования радикалов, чьи электронные спектры поглощения достаточно точно определены. Применение метода абсорбционной спектроскопии не ограничивается только определением концентраций веществ. При исследованиях методом инфракрасной абсорбционной спектроскопии часть молекул образца переходит на более высокие энергетические уровни вследствие поглощения излучения из пучка инфракрасного света. При изучении спектров испускания молекулы образца также переходят на более высокие энергетические уровни, но наблюдаются спектры, обусловленные спонтанными переходами с более высоких на более низкие энергетические уровни. Спектры поглощения и испускания лю бого данного соединения будут иметь полосы приблизительно в одних и тех же положениях. Инфракрасные спектры испускания применяются очень редко, так как экспериментальные методы их получения более сложны, чем методы получения спектров поглощения. Однако эмиссионная спектроскопия имеет большое преимущество при изучении адсорбированных молекул, ввиду того что в качестве адсорбентов могут быть использованы нагретые массивные металлы. В этом случае стержни должны быть приближены вплотную к входным щелям, которые должны быть открыты на максимальную ширину. Можно получить дифференциальные спектры испускания, если стержень, находящийся перед одной щелью, покрыть тонким слоем изучаемого вещества, а второй стержень, помещенный перед другой щелью, оставить непокрытым.Методы абсорбционной спектроскопии используют в химической, металлургической, фармацевтической и других отраслях, а также в медицине и сельскохозяйственном производстве.Промышленностью выпускаются приборы для абсорбционной спектроскопии: колориметры, фотометры, фотоэлектроколориметры, спектрофотометры и т. д., в которых используют различные комбинации осветителей, монохроматоров и приемников света.