2. Условия и методика проведения

Пищевые продукты исследуют качественными и количествен­ными методами измерения. При идентификации веществ выбор методов измерения зависит от свойств вещества, его количества и цели исследования. Общая схема измерений включает следующие стадии: постановка задачи, выбор метода, выбор аппаратуры, отбор пробы, подготовка пробы, проведение измерений, обработка ре­зультатов, оформление результатов [13].

Получение достоверных и точных результатов при анализе мо­лочных продуктов во многом зависит от правильной подготовки материала к анализу. Перед анализом проводят отбор проб. Под пробой понимают определенное количество продукции или сырья, отобранное из контролируемой партии для принятия решения о содержании в них радионуклидов. Отбор проб молока и молочных про­дуктов, подготовку их к анализу проводят в соответствии с СТБ 1058-99 [24].

Стандартом предусмотрено взятие точечной и объединенной пробы.

Точенная проба — проба, взятая единовременно из определенной части нештучной продукции (из цистерны, фляги, от монолита мас­ла в ящике или брикета масла и т. п.).

Объединенная проба — проба, составленная из серии точечных проб, помещенных в одну емкость [38].

Точечные пробы жидких, вязких и сгущенных продуктов отби­рают кружкой или черпаком вместимостью 0,1; 0,25; 0,5 дм3 с жест­кой ручкой длиной от 50 до 100 см, металлической или пластмассо­вой трубкой внутренним диаметром 9 + 1,0 мм по всей длине и с от­верстиями по концам [44].

При составлении объединенной пробы молока и молочных про­дуктов число точечных проб от каждой единицы тары с продукцией, включенной в выборку, должно быть одинаковым.

Перед отбором проб молоко и жидкие молочные продукты пере­мешивают от 1 мин (механизированный способ перемешивания во флягах) до 15—20 мин (в железнодорожных цистернах) или путем пятикратного перевертывания потребительской тары (бутылки и пакеты). При отстое жира в молоке и сливках в потребительской таре их нагревают до температуры 32 ± 2 °С на водяной бане темпе­ратурой 38 + 2 °С. Затем продукт из бутылок и пакетов сливают в посуду, составляя объединенную пробу [40].

Точечные пробы полутвердых, твердых и сыпучих продуктов от­бирают шпателями, ножами или специальными щупами. Применяемые инструменты и оборудование должны быть чистыми и после отбора проб подвергаться дезактивации моющими средствами с последующим дозиметрическим контролем.

Точечные пробы творога, творожных изделий, домашнего сыра и сыров для плавления в транспортной таре отбирают щупом, опус­кая его до дна тары; в потребительской таре — освобождают про­дукцию от тары и тщательно перемешивают. В творожных полуфаб­рикатах начинку отделяют от теста [30].

Перед тем как отбирать пробы со сгущенными молочными кон­сервами невскрытые металлические банки массой нетто 1000 г и бо­лее, а также фляги и бочки с продуктом переворачивают вверх дном и оставляют в таком положении на одни сутки. До отбора проб сгу­щенные молочные консервы перемешивают для равномерного рас­пределения возможного осадка лактозы по всей массе продукта. В бочках и флягах сгущенные молочные консервы перемешивают ме­шалкой, а в потребительской таре — шпателем в течение 1—2 мин после вскрытия тары [31].

Точечные пробы сухих молочных продуктов в транспортной таре отбирают щупом из разных мест каждой единицы транспортной тары с продукцией. От сгущенных и сухих молочных консервов в потребительской таре точечные пробы отбирают пробником, щу­пом или ложкой после вскрытия тары, помещают в посуду и состав­ляют пробу для анализа [36].

Точечные пробы сливочного и топленого масла, пластических сливок в транспортной таре отбирают щупом (если температура масла ниже 10 °С, щуп нагревают в воде температурой 38 ± 2 °С); в потребительской таре — ножом от каждого брикета [26].

Объединенную пробу масла помещают в водяную баню темпера­турой 30 ± 2 °С. При постоянном перемешивании пробу нагревают до размягчения массы и выделяют пробу, предназначенную для анализа.

Точечные пробы сыра отбирают с двух противоположных сто­рон каждой головки сыра, включенной в выборку, щупом, вводя его на глубину 3/4 длины. Для оценки органолептических показа­телей отбор точечной пробы проводят с одной стороны головки сыра [24].

Пробы молока и молочных продуктов отбираются сле­дующими методами [26].

Метод отбора проб с помощью пробоотборника. Этот метод используют при отборе материала из складов, средств транспорта и применяют при отборе проб сыпучих и текучих материалов, хранящихся в больших емкостях и др [24].

Принцип отбора проб этим методом заключается в отборе точечных проб по схеме конверта с верхнего, среднего и нижнего слоя материала, с каждого пункта конверта. При отборе проб используют различные пробоотборники и приспособления [36].

В случае отбора проб пробоотборником из струи жидкости или сыпучего материала метод конверта не применяют. Пробы отбирают через равные промежутки времени путем погружения пробоотборника в струю сыпучего или текучего материала [32].

В емкостях со съемными крышками применяют метод конверта. Если емкость имеет высоту до 2 м, пробу отбирают по всему слою при использовании соответствующего приспособления.

В этом случае, когда высота емкости превышает 2 м, пробу следует отбирать соответствующими приспособлениями с верхнего, среднего и нижнего объема емкости [12].

При отборе проб полутвердых и мазеобразных продуктов (например, маргарин, масло и др.), фасованных в транспортную тару (ящики, бочки и др.), точечные пробы отбирают также с трех слоев. При этом из столбика продукции, взятого с помощью пробоотборника, отбрасывают верхний слой и слой, соприкасаемый с дном емкости, толщиной 0,5-0,7 см [19].

Метод конверта. Этим методом отбирают сыпучий или поштучный материал, хранящийся насыпью. В зависимости от величины склада или хранилища применяют метод одиночного, двойного или тройного конверта [21].

Метод квартования. Этим методом выделяется средняя проба из объединенной пробы сыпучего материала. Материал необходимо высыпать на гладкую, чистую и сухую поверхность, чтобы сформировать на ней пирамиду с основанием в форме квадрата, тщательно перемешать. С помощью двух коротких дощечек со скошенными ребрами набрать сыпучий материал с двух противоположных концов и ссыпать его с обеих дощечек на середину квадрата до тех пор, пока слой сыпучего материала не приобретет форму продолговатого холмика. Затем набрать дощечками материал с обеих концов холмика и ссыпать его на середину. Сформированную пирамиду расплющить в слой, имеющий форму квадрата, и разделить его двумя диагоналями на четыре треугольника, из которых два противоположных отбросить, а из двух оставшихся снова создать квадрат и поделить его двумя диагоналями на четыре треугольника. Эту процедуру повторять до получения средней пробы нужной величины [40].

Пробы молока и молочных продуктов, предназначенные для оп­ределения физико-химических показателей, подготавливают сле­дующим образом.

Пробы молока, жидких заменителей цельного молока, сли­вок, сметаны, кисломолочных напитков, мороженого перемеши­вают путем перевертывания посуды с пробами не менее трех раз или переливания продукта в другую посуду и обратно не менее двух раз.

Пробы молока и молочных продуктов доводят до температуры 20 ± 2 °С.

Пробы кисломолочных напитков и сметаны, имеющие густую консистенцию, а также пробы продуктов с отстоявшимся слоем сливок, нагревают на водяной бане до температуры 32 ± 2 "С, после чего охлаждают до 20 ± 2 "С [34].

Пробы творога, творожной массы, творожных изделий, полу­фабрикатов и плавленых сладких сыров с наполнителями растира­ют в ступке до получения однородной консистенции, предвари­тельно удалив с помощью пинцета, шпателя или ложки из проб продукции с наполнителями цукаты, изюм, орехи [16].

Пробы сгущенных и сухих молочных продуктов растирают в ступке и тщательно перемешивают.

Пробы молочного сахара и казеина, предназначенные для ана­лиза, измельчают в ступке или на лабораторной мельнице. Поро­шок просеивают через сито с отверстиями диаметром от 0,40 до 0,50 мм без остатка [12].

Перед исследованием большинство продуктов (кроме некото­рых напитков) минерализуют — освобождают от органических соединений сухим или мокрым озолением. Выбор способа озоления зависит от ряда условий. Так, сухое озоление в отличие от мокрого не требует реактивов, позволяет использовать относи­тельно большое количество образца (5—10 г, но не более), так как иначе наблюдаются значительные потери элементов, что важно при низком содержании определяемого элемента или низкой чувствительности метода, не требует постоянного наблюдения сотрудника. Однако возможны потери некоторых элементов, особенно в образцах, содержащих хлориды. Мокрое озоление, как правило, дает меньше потерь элементов, но требует чистых реактивов, большего внимания оператора и ограничено массой образца от 2 до 5 г [13,42].

Выбор метода озоления зависит также от вида продукта, напри­мер, продукты с высоким содержанием жира или сахара рекоменду­ется сжигать сухим методом, а продукты, содержащие хлориды, — мокрым методом [34].

В большинстве случаев сухое озоление пищевых продуктов про­водят при температуре 450—550 °С в течение 4—16 ч. При более низких температурах озоление затягивается, а в условиях повышен­ных температур возможно улетучивание некоторых элементов, на­пример, железа. При озолении продуктов, содержащих заметные количества хлоридов, наблюдаются потери Fe, Sb, Pb, А1 и Си при обычных режимах сухого озоления за счет образования относитель­но летучих хлоридов металлов. В этих случаях озоление проводят таким образом, чтобы перевести элементы в менее летучие нитраты или сульфаты. Чаще всего перед озолением к образцу добавляют нитрат магния или другие соли азотной кислоты либо смачивают образец разбавленной (1:1) азотной кислотой или разбавленной серной кислотой. Добавление нитратов, кроме уменьшения потерь, ускоряет озоление. В зависимости от вида элемента нитраты добав­ляют только перед озолением, но иногда после обугливания или после получения бурой золы. Более подробно способы сухого озо­ления будут указываться при рассмотрении методов определения каждого элемента [38,42].

Для проведения мокрого озоления существует около десяти ва­риантов, но для большинства видов элементов и продуктов, в том числе относительно богатых жирами, рекомендуется использовать смесь трех концентрированных кислот — азотной, хлорной и сер­ной обычно в соотношении 3:2: 1. Для низкожирных продуктов рекомендуется смесь азотной и хлорной кислот НС104 в соотноше­нии 3 : 2. Смесь азотной и серной кислот, хотя и полно минерализу­ет продукт, но сжигание протекает очень долго [26].

В этом случае нет необходимости предусматривать особые меры предосторожности, связанные с использованием хлорной кислоты. Отдельно серную или азотную кислоту не используют из-за боль­шой длительности минерализации. В некоторых случаях вместо хлорной кислоты применяют пероксид водорода, добавляя иногда перманганат калия [33].

Стадия озоления (минерализации) — основной источник как потерь контролируемых металлов, так и загрязнения ими пробы. Особенно это относится к сухому озолению в открытых кварцевых чашках, в общих лабораторных помещениях, с использованием об­щих вытяжных шкафов, муфельных печей и другого оборудования и приспособлений.

Существует довольно много разработок по реализации авто­клавной подготовки проб, когда минерализация происходит в гер­метичном объеме, под давлением, иногда в среде окислителя. По времени минерализация в автоклавах обычно длится не более 1,5 ч, сведены к минимуму возможные потери из-за улетучивания части пробы и загрязнения в результате попадания металлов в про­бу извне. Однако такие разработки в основном применимы к ми­неральным объектам (пробы грунтов, донного ила и т. д.) или к биологическим объектам менее сложного состава, чем молочные продукты (пробы растительных продуктов, сухие препараты кро­ви, сухие ткани органов) [23].