Журнал Реєстрації контролю якості води очищеної

Дата отримання води	Дата контролю	№ аналізу	№ балону	Результати на відсутність домішок						Заключення	Підпис
				Cl	SO4	Ca2+	Відновлюючі речовини	NH3	CO2

Аналіз води очищеної

Зовнішній вигляд: прозора рідина без запаху, смаку і кольору,

рН=5,0-6,8

Хлориди – до 10 мл води очищеної додають 0,5 мл розведеної азотної кислоти і 0,5 мл розчину срібла нітрату. Розчин не повинен змінюватись впродовж не менш як 15 хв.

Сульфати – до 10 мл води очищеної додають 0,5 мл розведеної соляної кислоти, додають 1 мл розчину хлориду барію. Розчин не повинен змінюватись впродовж 1 години.

Солі кальцію – до 10 мл води очищеної додають по 1 мл розчинів аміаку, хлориду амонію і оксалату амонію. Розчин повинен залишатися прозорим впродовж 10 хвилин.

Відновлюючі речовини – до 100 мл води очищеної додають 10 мл кислоти сірчаної розведеної і 0,2 мл 0,01М розчину калію перманганату. Кип'ятять на протязі 5 хвилин. Розчин повинен залишатися світло-рожевим.

Аміак - до 10 мл. води очищеної додають З краплі реактиву Неслера. На протязі 5 хвилин не повинно спостерігається забарвлення, або змучення чи слабо жовтувате забарвлення.

Зберігання: закрита тара.

1) Rp.: Acidi hydrochloridi 1% 100 ml

Pepsini 2,0

D. S.

Тотожність:

До 2 крапель розчину додаємо 2 краплі розчину нітрату срібла.

Спостереженя: Випадає білий творожистий осад.

Синій лакмусовий папірець змочують аналізуючим розчином.

Спостереження: папірець набуває червоного кольору.

До 2 мл аналізованого розчину додаємо 2 мл розчину таніну.

Спостереження: Утворюється білий студенистий осад (реакція на пепсин).

Кількісне визначення:

До 1 мл розчину додаємо 1 краплю метилового оранжевого і титруємо 0,1 н розчином гідроксиду натрію до жовтого забарвлення.

=0,27 мл

Висновок: Дана лікарська форма виготовлена задовільно.

2) Rp.: Calcii chloridi 3,0

Kalii iodidi 2,0

Aquae purificati ad 100 ml

D. S.:

Тотожність:

Катіон кальцію визначають реакцією з оксалатом амонію

Ca+ (NH₄)₂C₂O₄ CaC₂O₄+ NH₄

Білий кристалічний осад

Катіон калію ідентифікують з гексанітрокобальтатом натрію

2К + + 2Na

оранжево – червоний осад

Хлориди і йодиди визначають з розчином нітриту срібла:

Кількісне визначення.

І. Роздільний кількісний аналіз обох компонентів можна провести методом меркурометрії в одній наважці.

Для визначення калію йодиду 2 мл мікстури титрують 0,1М розчином нітрату окисної ртуті до появи незникаючого червоного помутніння (Vмл) Е = 2М. м.

Вміст калію йодиду розраховують за формулою :

, де

Т – титр

- загальний об’єм лікарської форми;

- об’єм лікарської форми, взятий на визначення, мл.

Для визначення кальцію хлориду до від титрованої рідини додають 5 – 7 крапель дифенілкарбазону, 1 – 2 краплі розведеної азотної кислоти і титрують 0,1М розчином окисної ртуті до фіолетового забарвлення () Е = 1/2М. м.

Вміст кальцію хлориду розраховують за формулою:

ІІ. Кальцію хлорид визначають комплексонометрично. До 2 мл мікстури додають 4 – 5 мл аміачного буферного розчину, 0,1г індикаторної суміші кислотного хром і титрують 0,05М розчином трилону Б до синьо – фіолетового забарвлення. Е = М. м.

Розрахунок проводять за формулою:

Метод кількісного визначення калію йодиду – аргентометрія по Фаянсу. 2 мл мікстури титрують 0,1М розчином нітрату окисної ртуті до появи незникаючого червоного помутніння.

Розраховуємо титр:

Розраховуємо вміст калію йодиду:

Висновок: Дана лікарська форма виготовлена задовільно.

3) Rp.: Natrii tetraboratis

Natrii hydrocarbonatis ana 0,1

Aquae purificatae 10 ml

D. S.:

Органолептичний контроль. Безбарвна прозора рідина без запаху, без механічних включень.

Ідентифікація.

Іон натрію визначають за забарвленням полум’я у жовтий колір.

Натрію гідрокарбонат. При додаванні до 5 крапель лікарської форми 1 мл НСІ виділяються бульбашки газу:

Натрію тетраборат. 0,2 мл випарюють у фарфоровій чашці досуха, додають 2–3 краплі конц. сірчаної кислоти та 2–3 мл спирту і запалюють. Суміш горить полум’ям із зеленою облямівкою (утворення борно метилового ефіру).

На куркумовий папірець наносять 2 краплі підкисленого розчину, змочують 1 – 2 краплями спирту і підсушують. Куркумовий папірець забарвлюється в рожевий або червоно - бурий колір.

Після змочування розчином аміаку забарвлення переходить в зеленкувато – чорне.

Кількісне визначення.

Визначають суму обох інгредієнтів. До точного об’єму аналізуючи крапель додають 1 краплю розчину метилового оранжевого та титрують суму обох компонентів до рожевого забарвлення (V).

М(е) = ½ М. м. =

1 мл 0,1М розчину НСІ відповідає 0,01907г натрію тетраборату.

М(е) = М. м. = 84,01

1 мл 0,1М розчину НСІ відповідає 0,0084г натрію гідрокарбонату.

Отриманий розчин кип’ятять 2 – 3 хв для видалення вуглекислоти, охолоджують, додають 10 мл нейтралізованого за фенолфталеїном гліцерину (для перетворення борної кислоти, що утворилась при титруванні натрію тетраборату в гліцероборну), 5 крапель розчину фенолфталеїну та титрують 0,1М розчином їдкого натру (V1).

Еквівалент натрію тетраборату дорівнює ¼ М. м., оскільки із однієї молекули натрію тетраборату при титруванні НСІ виділяється 4 молекули борної кислоти.

М(е) = 1/4М. м. =

1 мл NaOH відповідає 0,009534г натрію тетраборату.

Вміст натрію тетраборату (Х) та натрію гідрокарбонату (Х₁) розраховують за формулою:

V1- об’єм 0,1М NaOH;

V – об’єм 0,1М НСІ в суміші компонентів.

4) Rp.: Sol. Furacyllini 1:5000 200 ml

D. S.:

Розчин фурациліну 1:5000 – 200 мл

Натрію хлориду – 0,09

Ідентифікація.

До 0,5 мл розчину додають три краплі 10% натрію гідроксиду. З’являється оранжево – червоне забарвлення

Реакція супроводжується розривом фуранового циклу. Аміак визначають по зміні забарвлення вологого червоного лакмусового папірця.

Краплю розчину вносять в безбарвне полум’я; полум’я забарвлюється в жовтий колір (натрій іон);

До краплі розчину додають краплю розведеної азотної кислоти, розчин нітрату срібла; з’являється сирнистий білий осад, розчинний в розчині аміаку (іон хлору).

Кількісне визначення.

Йодометрія в лужному середовищі, зворотне титрування, індикатор – крохмаль, Е = ¼ М. м. У лужному середовищі йод знаходиться у вигляді йодиду та гіпойодиту:

Після підкислення йод, що виділився, відтитровують розчином натрію тіосульфату з мікробюретки:

Паралельно проводять контрольний дослід. До 3 мл розчину йоду додають 1 мл 10% розчину натрію гідроксиду, 10 мл лікарської форми, збовтують 2 – 3 хвилини і додають 2 мл розведеної, титрують 0,01М розчином-. Індикатор – крохмаль, додають у кінці титрування.

1 мл 0,01М розчину натрію тіосульфату відповідає 0,00049535г фурациліну.

Вміст фурациліну в г в лікарській формі розраховують за формулою:

- об’єм 0,01М розчину натрію тіосульфату, витрачений на титрування у контрольному досліді.

В 2 мл лікарської форми 0,04458г фурациліну.

визначають методом меркуриметрії.

Висновок: Дана лікарська форма виготовлена задовільно.

5) Rp.: Butadioni 0,1

Sacchari 0,1

D. S.:

Тотожність.

Реакція з сульфатом міді. Для отримання натрієвої солі збовтують з 0,1М розчином гідроксиду натрію, який беруть у меншій кількості, ніж це необхідно для розчинення бутадіону, з тим, щоб попередити у подальшому можливе утворення гідроксиду міді.

При окисленні розчином нітриту натрію в концентрованій сірчаній кислоті виникає оранжеве забарвлення, яке переходить у вишневе. Одночасно спостерігається виділення бульбашок газу.

Кількісне визначення.

Наважку порошку розчиняють у нейтралізованому за фенолфталеїном спирті або ацетоні і титрують 0,1М розчином їдкого натру ( індикатор - фенолфталеїн).

1 мл натрію гідроксиду відповідає 0,03084г бутадіону.

Вміст бутадіону в лікарській формі (г) розраховують за формулою.

В – маса порошку за прописом;

а – маса лікарської форми, що взята на визначення, г.

Висновок: лікарська форма виготовлена задовільно.

6) Rp.: Sol. Natrii bromidi 20% 1000 ml

D. S.:

Органолептичний контроль: прозора рідина без кольору без інородних включень.

Тотожність:

5мл препарату випарюємо до 1 мл. Дає-позитивну реакцію на натрій. Змочений в розчині металевий дріт вносять в безбарвне полум'я

Спостереження: полум'я забарвлюється в жовтий колір.

До 1 мл. розчину броміду додаємо 1 мл. розведеної хлористоводневої кислоти; 0,5 мл. розчину хлораміну і 1 мл. розчину хлороформу іінтенсивно збовтуємо.

Спостереження: хлороформна фракція забарвлюється в жовто-бурий колір.

Кількісний аналіз:

Метод рефрактометрії: на призму рефрактометру наносимо декілька крапель води очищеної і по шкалі знаходимо показник заломлення. Потім витираємо призму насухо і наносимо декілька крапель препарату, після чого знаходимо показник заломлення по шкалі.

F=0,00135

n₀ = 1.333

200,2-200 =0,2

0,2/200×100=1%

Припустиме відхилення +/- 2%

Відхилення в межах норми

Висновок: лікарська форма виготовлена. задовільно.

7) Rp.: Solutio Sulfacili natrii 20% 10 ml

D. S.

Тотожність:

До 0,5 мл препарату додають 1 мл розчину сульфату міді.

Спостереження: Утворюється осад блакитно-зеленого кольору, який не змінюється при стоянні.

Кількісне визначення

1. Рефрактометрія

Дані рефрактометричного визначення:

n=1,3722

n₀=1,3330

F=0,00196

2) 1 мл аналізованого розчину розводимо в мірній колбі до 50 мл водою. До 10 мл одержаного розчину додаємо 2 краплі змішаного індикатора і титрують 0,1 н розчином до яскраво-фіолетового забарвлення.

За даними титрування:

V = 1,58

T = 0,02542

P = 5

Висновок: Дана лікарська форма виготовлена задовільно.

1 При використанні сірки як хімічного тесту додавати барвник недоцільно через те, що при плавленні речовини не відбувається його змішування з барвником.

2 "+" - температурний параметр, для контролю якого використовують хімічне з'єднання.

3 Використовують будь-який із барвників, перелічених у рецептурі 2.

4

71