
- •Министерство здравоохранения Республики Беларусь
- •Введение
- •Химический эквивалент. Основы титриметрического метода анализа
- •Техника выполнения лабораторных работ и техника безопасности
- •Первая помощь при ожогах и отравлениях *
- •Фундаментальные единицы измерения
- •Лабораторная посуда
- •Методические указания к занятию № 2
- •Химический эквивалент
- •Молярная масса химического эквивалента
- •Количество вещества эквивалента
- •Молярная концентрация химического эквивалента
- •Закон эквивалентов
- •1. Примеры расчета молярной концентрации эквивалента (нормальной концентрации)
- •2. Контролирующие задания
- •3. Выполнение индивидуальных заданий
- •Методические указания к занятию № 3
- •Титриметрический анализ. Общая характеристика метода
- •Требования, предъявляемые к реакциям, которые используют в титриметрии
- •Способы титрования
- •Способы приготовления рабочих растворов
- •Правила работы с мерной посудой при проведении аналитических измерений
- •Мерные колбы
- •Пипетки
- •Бюретки
- •Проведение титрования
- •Методические указания к занятию № 4
- •Кислотно-основное титрование. Общая характеристика метода
- •Определение точки эквивалентности в кислотно-основном титровании. Кислотно-основные индикаторы
- •Подбор индикаторов при кислотно-основном титровании
- •Кривые титрования многоосновных (полипротонных) кислот, многокислотных оснований и их солей
- •Применение кислотно-основного титрования
- •Расчет: вычисляют средний объем (V) кислоты, пошедшей на титрование, с точностью до сотых мл
- •Методические указания к занятию № 5
- •Редоксиметрия. Общая характеристика и классификация методов
- •Кривые титрования в редоксиметрии
- •Способы определения точки эквивалентности
- •Перманганатометрия
- •Иодометрия
- •Расчет: вычисляют средний объем (V) kMnO4,, пошедшей на титрование с точностью до сотых мл
- •Тесты к теме: Закон эквивалентов. Титриметрия
- •Учение о растворах Методические указания к занятию № 6
- •1. Задачи для самостоятельного решения
- •Методические указания к занятию № 7
- •1. Задачи для самостоятельного решения
- •Тесты к теме: Растворы. Электролитическая диссоциация. Буферные растворы
- •Методические указания к занятию № 8
- •Лабораторная работа № 2: Прочность и разрушение комплексных ионов.
- •Тесты к теме: Комплексные соединения
- •Химическая кинетика и катализ Методические указания к занятию № 9
- •1. Задачи для самостоятельного решения
- •Тесты к теме: Скорость химических реакций
- •Методические указания к занятию № 10
- •Тесты к теме: Катализ
- •Электрохимия Методические указания к занятию № 11
- •Методические указания к занятию № 12
- •Тесты к теме: Электрохимия. Электропроводимость растворов
- •Поверхностные явления Методические указания к занятию № 13
- •Методические указания к занятию № 14
- •Тесты к теме: Поверхностные явления. Адсорбция
- •Физическая химия дисперсных систем Методические указания к занятию № 15
- •Методические указания к занятию № 16
- •Тесты к теме: Дисперсные системы. Коллоидные растворы
- •Методические указания к занятию № 17
- •Тесты к теме: Растворы биополимеров
- •Химия биогенных элементов Методические указания к занятию № 18
- •Общая характеристика биогенных элементов.
- •Общая характеристика групп элементов общая характеристика элементов VII а группы Нахождение в природе
- •Строение атомов галогенов, их физические и химические свойства
- •Общая характеристика элементов
- •VI а группы Нахождение в природе
- •Строение атомов, химические и физические свойства халькогенов
- •Общая характеристика элементов
- •V a группы Нахождение в природе
- •Строение атомов, физические и химические свойства пниктогенов
- •Общая харатеристика элементов
- •Ivа группы Нахождение в природе
- •Физические и химические свойства элементов iva группы
- •Общая характеристика элементов II а группы Нахождение в природе
- •Общая характеристика элементов iiа группы на основании строения их атомов и положения в таблице д.И. Менделеева
- •Общая харатеристика элементов
- •I а группы Нахождение в природе
- •Общая характеристика щелочных металлов на основании строения их атомов и положения в таблице д.И. Менделеева
- •Физические свойства простых веществ
- •Общая харатеристика d-элементов
- •Качественные реакции на важнейшие биогенные элементы
- •1. Химическая термодинамика
- •2. Строение атома, химическая связь
- •Тесты по темам кср Химическая термодинамика
- •Строение атома. Химическая связь
- •Вопросы для подготовки к экзамену по общей химии для лечебного и педиатрического факультетов
- •Вопросы для подготовки к экзамену по общей химии для медико-психологического факультета
- •Содержание
- •VI а группы 287
- •V a группы 290
- •Ivа группы 296
- •I а группы 303
- •Подписано в печать 20 .07.2011.
Правила работы с мерной посудой при проведении аналитических измерений
При проведении объёмно-аналитических измерений в титриметрии применяется специальная мерная посуда: мерные колбы, пипетки, бюретки, мерные цилиндры и пробирки. Работа с ней требует определённых навыков и умений. Для получения правильных результатов в объемном анализе все операции необходимо выполнять очень тщательно, используемая посуда должна быть чистой и соответствовать целям и задачам проводимых измерений.
Мерные колбы
Мерные колбы - этот тонкостенные плоскодонные круглые сосуды с длинным узким горлышком, на котором нанесена метка в виде тонкой кольцевой черты. Они бывают разной вместимости: от 25 мл до 2 л (рис. 3).
Рис. 3. Мерные колбы
Мерные колбы предназначены для приготовления растворов точной концентрации (т.е. стандартных растворов), а также для разбавления уже имеющихся растворов до указанных объёмов.
Сухие навески (в том числе содержимое фиксаналов) или имеющийся раствор (при его разбавлении) вносят в мерную колбу через воронку, смывая затем остаток вещества с воронки (и ополаскивая ампулу фиксанала) дистиллированной водой (рис. 4).
Рис. 4. Приготовление рабочего раствора из фиксанала
Для растворения внесённого вещества в колбу добавляют дистиллированную воду (примерно до половины её объёма). Вращательными движениями содержимое колбы тщательно перемешивают, пока не образуется однородный раствор. После этого добавляют через воронку очередную порцию воды, пока уровень жидкости не станет ниже круговой метки на горлышке колбы на 3-5 мм. Затем оставшуюся часть воды добавляют по каплям и доводят объём раствора точно до метки. Для правильного измерения объёма жидкости в мерной колбе (и в другой мерной посуде) необходимо, чтобы глаз наблюдателя и круговая метка на её горлышке находились в одной и той же горизонтальной плоскости (рис. 5).
Рис. 5. Отсчет уровня жидкости в сосуде при разных положениях глаза 2 - правильное положение глаза, 1, 3 – неправильное
Объём прозрачных жидкостей отмеривают по нижнему краю их мениска (который должен совпадать с круговой меткой колбы), а интенсивно окрашенных (например, раствор KMnO4) – по верхнему.
Хранить полученный раствор в мерной колбе не рекомендуется. После приготовления его необходимо перенести в предназначенный для этих целей стеклянный сосуд, снабжённый хорошо притёртой стеклянной пробкой.
Пипетки
Пипетки предназначены для отбора небольших, точно отмеренных объёмов жидкости, и переноса их из одного сосуда в другой. Различают пипетки Мора, градуированные пипетки и автоматические пипетки, называемые иначе пипеточными дозаторами (рис. 6, 10).
Рис. 6. Пипетки: а – простая (пипетка Мора); б - градуированная.
Пипетки Мора представляют собой стеклянную трубочку с оттянутым носиком и с расширением в средней части. Они предназначены для отбора строго определённого объёма жидкости, который цифрой указан на одной из стенок расширения.
Градуированные пипетки предназначены для отмеривания различных небольших объёмов жидкости с помощью шкалы, нанесённой на их стенку. Они тоже представляют собой стеклянные трубки с оттянутым носиком.
Для отбора пипеткой Мора и градуированной пипеткой необходимого объёма жидкости и переноса его в другой сосуд поступают следующим образом:
1. На горлышко пипетки насаживают резиновую грушу, сжимают её до должного удаления воздуха. Затем пипетку помещают в сосуд с отбираемым раствором (как можно глубже, вплоть до касания носиком пипетки дна сосуда), отпускают грушу и ждут пока уровень жидкости в пипетке не поднимется на 3-4 см выше верхней нулевой отметки.
2. Снимают грушу. Быстро закрывают верхнюю часть пипетки (или её горлышко) указательным пальцем и, удерживая саму пипетку большим и средним пальцами, быстро достают её из сосуда с раствором (рис. 7).
Рис. 7. Как следует (а), и не следует (б) держать пипетку
Держа пипетку вертикально над поверхностью раствора, ослабляют нажим указательного пальца на её горлышко, так чтобы жидкость медленно падала из носика пипетки в раствор, пока нижняя часть её мениска (или верхняя, если раствор интенсивно окрашен) не сравняется с верхней нулевой меткой на стенке пипетки. После этого нажим на горлышко пипетки быстро усиливают до полного прекращения истечения жидкости (рис. 8).
Рис. 8. Положение пипетки при установлении мениска на уровне черты
Для удаления капли жидкости, оставшейся на внешней стороне носика пипетки, касаются им внутренней стенки сосуда с отбираемым раствором.
3. Пипетку переносят в другой сосуд (чаще всего в колбу для титрования) и, ослабив нажим указательного пальца, дают из неё вытечь нужному объёму жидкости (рис. 9 ).
Рис. 9. Выливание раствора из пипетки
В последнее время всё более широко применяются пипеточные дозаторы или автоматические пипетки. Это специальные устройства, которые позволяют точно отобрать нужный объём жидкости из раствора с помощью простого нажатия на кнопочное устройство, находящееся в их верхней части (рис.10).
Рис. 10. Пипеточный дозатор
Необходимый для отбора переменный объём жидкости устанавливается с помощью цифрового дисплея, расположенного на рукоятке пипетки. Перед работой с пипеточным дозатором необходимо внимательно прочитать инструкцию по его эксплуатации. Данные устройства являются более удобными по сравнению с пипетками Мора и градуированными пипетками, они позволяют быстрее осуществлять отбор заданного объёма жидкости и к настоящему времени превалируют в повседневной практике научных и исследовательских лабораторий. Единственным недостатком пипеточных дозаторов является их гораздо более высокая стоимость по сравнению с обычными стеклянными пипетками.