Хід роботи

1 Одержання золя ферум(ІІІ)гідроксиду методом пептизації

До1-2 мл 2%–го розчину FeCl₃додаємо розчинуNH₄OHдо одержання осаду. Потім доливаємо декілька крапель розчинуFeCl₃як пептизатора і спостерігаємо самочинне розчинення осаду.

2 Одержання золя ферум (ІІІ) гідроксиду методом гідролізу

У плоскодонній колбі ємністю 100 мл нагріваємо до кипіння 50 мл дистильованої води і поступово додаємо з пробірки 5 мл 2%-ного розчину FeCl₃.

3 Oдержання золя берлінської лазурі реакцією подвійного обміну

В стакан ємністю 100 мл наливаємо 5 мл розчину FeCl₃ концентрацією 0,005 моль-екв/л і розводимо його~ 50 мл дистильованої води. Потімприливаємо 5 мл розчину K₄[Fe(CN)₆] концентрацією0,005 моль-екв/л.

4 Одержання золя сірки окисно-відновною реакцією.

В стакан на 100 мл наливаємо 10 мл розчину натрій тіосульфату, додаємо 10 мл розчину H₂SO₄, розводимо 100 мл води і чекаємо декілька хвилин.

5 Одержання золя каніфолі методом заміни розчинника.

В стакан ємністю 100 мл наливаємо ~ 50 мл дистильованої води, додаємо 2 мл 2 %-го спиртового розчину каніфолі і перемішуємо.

Питання на самостійну підготовку

1. Класифікація дисперсних систем:

а) за агрегатним станом ДФ і ДС;

б) за взаємодією між частинками ДФ;

в) за взаємодією між частинками ДФ і ДС;

г) за топографічною ознакою;

д) за ступенем дисперсності.

2. Методи одержання ліофобних колоїдних розчинів:

а) методи конденсації(фізичні та хімічні);

б) методи диспергації(фізичні та хімічні).

Зразок картки контролю знань

1. Наведіть 2-3 приклади одержання колоїдних розчинів конденсаційними методами.

2. Класифікація дисперсних систем за агрегатним станом ДФ і ДС.

Література

[3] Розд ІІ, [4] Гл.12 §2, [5] Гл.1 §1-6, [7] ст. 32-43

Лабораторна робота № 4

Одержання та інверсія емульсій

Мета роботи:одержати емульсію, визначити її тип та провести інверсію.

Прилади і матеріали:

1. Набір пробірок з штативом;

2. Толуол;

3. Водний розчин олеату натрію (3%-ий);

4. Водний розчин CaCl₂ (2%-ий);

5. Олієрозчинний барвник - судан ІІІ.

Теоретична частина

Емульсії - грубодисперсні системи, що складаються з двох практично нерозчинних одна в одній рідин. Розрізняють два типи емульсій: "олія у воді"- О/В, де дисперсійним середовищем є вода (емульсії І-го роду або прямі емульсії) та"вода в олії"- В/О, де дисперсійним середовищем є будь-яка неполярна рідина, що умовно називається олією (емульсії ІІ-го роду).

Залежно від концентрації дисперсної фази розрізняють: емульсії розбавлені - вміст дисперсної фази не більше 0,1%, концентровані - вміст дисперсної фази не більше 74% та висококонцентровані - вміст дисперсної фази більше 74%, в яких геометрична форма частинок значно відрізняється від сферичних.

Для одержання стабільних емульсій використовують речовини, які називають стабілізаторами емульсії або емульгаторами. Тип емульсії, що утворюється, звичайно визначається типом емульгатора. Згідно правила Банкрофта при утворенні емульсії дисперсійним середовищем стає та рідина, яка краще змочує або розчиняє емульгатор. Емульгаторами можуть бути поверхнево-активні речовини (ПАР), високомолекулярні сполуки (ВМС), високодисперсійні порошки та інші речовини. Так, гідрофільні емульгатори - мила лужних металів, желатин, альбумін, танін, крейда, гіпс, глина, стабілізують емульсії типу О/В, а гідрофобні емульгатори - мила полівалентних металів, ланолін, каучук, парафін, сажа - стабілізують емульсії типу В/М.

Механізм емульгуючої дії ПАР полягає в специфічній адсорбції полярних (дифільних) молекул ПАР на межі розділу фаз, утворенням сольватних плівок навколо крапель, в результаті чого зменшується поверхневий натяг крапель, а, отже, і поверхнева енергія.

Специфічною властивістю більшості емульсій є взаємне перетворення емульсії двох типів або їх інверсія: О/В ↔ В/О

Здійснити дане перетворення можна введенням ПАР, яка стабілізує зворотній тип емульсії, або збільшенням кількості емульгованої фази, або зміною рНсередовища. Так, при додаванні олеату кальцію емульсія О/В перетворюється в емульсію В/О. Перетворення емульсії відбувається поступово. Спочатку руйнується існуюча емульсія і виникає нестійка система, яка може розшаровуватись. При дальшому додаванні емульгатора-антагоніста і енергійному перемішуванні системи утворюється новий тип емульсії, тобто відбувається інверсія фаз.

Емульсії звичайно одержують механічним диспергуванням – емульгуванням однієї рідини в іншій сильним перемішуванням, а в деяких випадках – за допомогою ультразвукових установок: свистків і сирен, а також на електричних установках, де на поверхні рідин створюється надлишок електричних зарядів, які стабілізують емульсію.

Серед методів вивчення властивостей емульсій особливе значення мають методи визначення фаз. З них найчастіше використовуються наступні три методи.

1. Метод змішування. Невелику краплю емульсії поміщають на предметне скло. Поруч наносять краплю тієї чистої рідини, по відношенню до якої можна вважати, що вона є дисперсійним середовищем. Нахиляючи скло, приводять краплі в контакт і спостерігають за їх станом. Якщо краплі зіллються, то досліджувана рідина є дисперсійним середовищем цієї емульсії.

2. Метод електропровідності. Він грунтується на тому, що вода і водні розчини проводять струм краще, ніж малополярні рідини.

В досліджувану емульсію опускають два електроди і включають їх в ланцюг, що складається з акумулятора і послідовно приєднаного міліамперметра. Струм виникає в ланцюгу лише тоді, якщо дисперсійним середовищем є вода.

3. Метод фарбування. Метод грунтується на використанні барвників, практично розчинних тільки в полярних чи тільки в неполярних рідинах. Як водорозчинний барвник можна використати метиленовий синій, а як олієрозчинний - барвник класу суданів.

Невелику щіпку порошкоподібного барвника поміщають під шар емульсії, попередньо нанесеної на предметне скло. Залежно від обраного барвника і типу емульсії, барвник швидко розчиняється в одному з компонентів і, таким чином, визначається тип емульсії.

Природні нафтові емульсії утворюються в процесі видобутку нафти і є, як правило, емульсіями типу В/О. Емульгаторами нафтових емульсій є кальцієві і магнієві солі нафтенових кислот, нафтові смоли, високодисперсійні частинки парафіну, а також частинки глини та мінералів.

Основні способи руйнування емульсії є: відстоювання, фільтрація, центрифугування, термічна та термохімічна обробка, обробка в електричному полі.

На основі нафтових емульсій створені та широко використовуються на промислах емульсійні глинисті розчини, що містять до 60% нафти та продукти її переробки. Емульгатором таких емульсій є частинки твердої фази (гідратовані частинки глини, мила, КМЦ, крохмаль. поліфосфати, гідрофобна крейда).

Основні переваги застосування емульсійних глинистих розчинів є збільшення змащувальної здатності розчину та зменшення липкості та проникливості глинистої кірки, що веде до зниження водовіддачі, поліпшує умови освоєння шарів, зменшує можливість прихоплення.

Певний інтерес представляє застосування нафтоемульсійних цементних розчинів, де рідинною фазою є емульсія типу В/О.