2.2. Самостійна робота на занятті:

- аналіз та обговорення основних питань, корекція вихідного рівня знань;

• виконання тестових або індивідуальних завдань (перевірка домашньої самопідготовки);

• виконання лабораторної роботи;

• обговорення та математична обробка експериментальних результатів;

• обговорення висновків та оформлення протоколу (залік лабораторної роботи).

3. Реактиви і обладнання:

HCl (2 M) – (10,7 + 5,9 + 2 + 1,5 + 7,5=27,6) мл

Н₂SO₄ (1М) – (0,4 + 1,6 + 0,5+ 0,7 +2,5=5,7) мл

KMnO₄ (0,1 н) – 0,2 мл

КСl, NaCl, КNO₃, NaNO₃, Na₃[Co(NO₂)₆] (свіжоприготовлений), NH₄Cl, Pb(NO₃)₂, KI, Na₂SO₄, K₂CrO₄, Hg₂(NO₃)₂, ВаCl₂, СаCl₂, SrCl₂ (або Ba(NO₃)₂, Са(NO₃)₂), (NH₄)₂CO₃, Na₂HPO₄, (NH₄)₂C₂O₄, K₂Cr₂O₇, СН₃СООNa, K₄[Fe(CN)₆], ZnCl₂, ZnSО₄, AlCl₃, Al₂(SО₄)₃, CrCl₃, Cr(NO₃)₃, SnCl₄, Na₃AsO₄, Na₂СО₃, (NH₄)₂CO₃, Cо(NO₃)₃, СН₃СООNa, Bi(NO₃)₃, FeCl₃, (NH₄)₂MoO₄, MgCl₂, Pb(СН₃СОО)₂, K₄[Fe(CN)₆], Na₂S, FeSО₄, Fe(NO₃)₃, MnSО₄, Mg(NO₃)_2, Bi(NO₃)_3, BiCl₃, Na₂СО₃, K₃[Fe(CN)₆], NH₄SCN, Na₂S₂O_8, SnCl₂ (свіжоприготовлений), NaBrO (свіжоприготовлений) (10%-ві розчини)

НNO₃(2 M), СН₃СООН (2 M), NаOH (2 M), Н₂С₄Н₄О₆ (винна кислота) (2М)

NH₄OH, Na₂S₂O₈ (25%-ві розчини)

Na₂S₂O₈ (50%-вий розчин)

H₂O₂ (3%-вий розчин)

Реактив Неслера

(NH₄)₂SO₄ (концентрований розчин)

Nа₂CO₃ (0,25 моль/л)

СаSO₄ (”гіпсова вода”, насичений розчин)

AgNO₃ (0,1 н)

КІ (свіжоприготовлений 10%-вий)

Крохмаль (свіжоприготовлений 1%-вий)

Молібденова рідина

Аміловий спирт, алізарин (0,1%-вий спиртовий розчин), ЕДТА, дитизон, диметилгліоксим, анілін

Порошок Zn

8-оксіхінолін (5%-вий спиртовий), диметилгліоксим, сульфосаліцилова кислота, бензидин

Дистильована вода

Електроплитка

Центрифуга

Штатив з пробірками

Тримач для пробірки

Пробірки для центрифуги

Склянки термостійкі

Фарфорові чашки

Скляна паличка

Ніхромова дротина

Спиртівка

Сухий спирт

Фільтрувальний папір

Індикаторний папір

4. Теоретичні відомості

Сухою речовиною, взятою для аналізу, може бути проста речовина наприклад, метал) або хімічна сполука: а) оксид металу чи неметалу; б) сіль (середня, гідроген-сіль, основна (оксидо- або гідроксидо-), комплексна, подвійна, змішана); в) основний гідроксид; г) кислотний гідроксид.

Якщо речовина розчинна у воді, то відсутні хлориди ІІ групи, сульфати ІІ групи і арґентум (І) сульфат та плюмбум (ІІ) сульфат, карбонати і фосфати катіонів ІІ-VІ аналітичних груп катіонів.

Підготовлений зразок ділять на три частини: одну частину використовують для попередніх досліджень, другу – для проведення аналізу, третю – для повторних досліджень, якщо потрібно.

Аналіз сухої речовини завжди починають з попередніх досліджень, оскільки вони часто дозволяють скоротити весь хід досліджень, а іноді навіть роблять зайвими подальші дослідження.

Органолептичні дослідження. Суху речовину уважно розглядають неозброєним оком, а потім за допомогою лупи або мікроскопа, на основі чого роблять висновки.

1. Стан речовини – твердий (кристалічний, аморфний, порошок).

2. Забарвлення: рожеве – сполука мангану (ІІ), зелене – сполука ніколу (ІІ) або хрому (ІІІ), синьо-блакитне – сполука купруму (ІІ), червоне – сполука кобальту (ІІ), жовто-зелене – сполука феруму (ІІ).

3. Запах(наприклад, запах амоніаку мають амонійні солі, запах дийоду – йодиди, запах гідроген сульфіду – сульфіди тощо).

4. Проба на забарвлення полум’я.

Жовте забарвлення полум'я свідчить про наявність у пробі натрію, фіолетове – про наявність калію, цеглисто-червоне – кальцію, карміново-червоне – стронцію, жовто-зелене – барію, зелене вказує на присутність міді. Якщо полум'я не забарвлюється, пробу на дротинці змочують хлоридною кислотою і повторюють дослід, пам'ятаючи, що полум'я забарвлюється тільки при нагріванні летких сполук металів, наприклад хлоридів.

5. Відношення до води.

Досліджувану пробу, відділену для проведення попередніх досліджень, подрібнюють у фарфоровій ступці і розчиняють у дистильованій воді за звичайних умов (або за нагрівання, якщо речовина не розчиняється за звичайних умов). Для розчинення беруть 8-10 см³ дистильованої води.

Якщо досліджувана речовина повністю розчиняється у воді за звичайних умов з утворенням прозорого (без осаду) розчину, то це свідчення того, що в розчині немає станум(ІІ)-, 5ісмут(ІІІ)-, бісмут(ІІІ)-, меркурій(ІІ)- і димеркурій(І)-катіонів, оскільки останні гідролізують з утворенням осадів.

6. Забарвлення та випробування реакції водного розчину досліджуваної речовини.

Жовтий колір розчину вказує на присутність катіонів заліза (ІІІ), червоний – на присутність катіонів кобальту(ІІ), зелений – катіонів нікелю(ІІ), блакитний – катіонів міді(ІІ), зелений і фіолетовий свідчать про наявність хрому(ІІІ) тощо.

Реакція водного розчину дає цінні відомості про досліджувану речовину. Наприклад, кисла реакція – досліджувана речовина може бути: кислотний гідроксид, кислотний оксид, середня сіль слабких основ і сильних кислот, яка гідролізує з утворенням гідроген-катіонів (наприклад, АlСl₃), або гідроген-сіль (NаН₂РО₄). В досліджуваній речовині не можуть бути аніони слабких кислот, а також у розчині немає аніонів, солі яких розкладаються кислотами: CO₃^2–, NO₂^–, S^2–, SO₃^2–, S₂O₃^2–.

Лужна реакція – досліджувана речовина – основний оксид, основний гідроксид, середня сіль слабких кислот і сильних основ, яка гідролізує з утворенням гідроксид-йона (наприклад Nа₂СО₃, Nа₃РО₄₎, або основна сіль.

Нейтральна реакція – досліджувана речовина не гідролізує або гідролізує з утворенням кислотного і основного гідроксидів, однакових за силою.

7. Відношення досліджуваної речовини до кислот.

Якщо при доливанні розведеної хлоридної або сульфатної кислот до досліджуваної речовини виділяються гази, то за їх характером роблять попередні висновки про аніон, який входить до складу досліджуваної речовини.

У пробірку вносять кілька краплин досліджуваного розчину, додають 0,5 мл 2 М розчину сульфатної кислоти і старанно перемішують. Якщо при цьому не спостерігається ніяких змін, то підігрівають розчин і спостерігають за змінами, які можуть відбуваються у пробірці (утворення бульбашок газу, зміна забарвлення):

1) виділення газу свідчить про наявність одного або кількох аніонів: СО₃^2–, S^2–, SO₃^2–, S₂О₃^2–, NО₂^– тощо. За запахом і кольором газів, які виділяються виявляють наявність окремих аніонів:

а) запах тухлих яєць (Н₂S) свідчить про наявність сульфід-аніонів;

б) запах сірчистого газу (SО₂) (як при запалюванні сірників) свідчить про наявність сульфіт-аніонів і тіосульфат-аніонів або одного з них;

в) бурий колір газу (NО₂) вказує на присутність нітрит-аніонів;

г) коли немає ніяких летких кислот з різким запахом, то від дії сірчаної кислоти може з'явитися запах оцту, що свідчить про наявність ацетат-аніонів.

2) якщо при додаванні сірчаної кислоти гази не виділяються, то це свідчить про відсутність усіх зазначених вище аніонів.