Визначення вмісту аміаку в нашатирному спирті

Аміак є леткою речовиною і слабкою основою, тому його визначення не можна проводити прямим титруванням. Застосовують зворотнє (за залишком) титрування. Спочатку аміак реагує з сульфатною кислотою, а потім залишок сульфатної кислоти відтитровують лугом. В основі визначення лежать реакції:

2NH₃  H₂O + H₂SO₄ = (NH₄)₂SO₄ + 2H₂O;

H₂SO₄ + 2NaOH = Na₂SO₄ + 2H₂O.

Близько 0,5 г (точна наважка) препарату поміщають у зважену колбу місткістю 150 мл, куди попередньо поміщено 50 мл 0,05 моль/л розчину сульфатної кислоти, зважують. Розчин титрують 0,1 моль/л розчином натрій гідроксиду з індикатором метиловим червоним.

Паралельно проводять титрування 50 мл 0,1 моль/л розчину сульфатної кислоти з метиловим червоним.

За різницею об’ємів 0,1 моль/л розчину натрій гідроксиду, що витрачено на титрування кислоти та на титрування проби препарату, та концентрацією розчину натрій гідроксиду розраховують вміст (в %) аміаку (NH₃) в препараті.

 

Визначення солей амонію

Прямим титруванням лугом сіль амонію відтитрувати не можна, оскільки немає стрибка рН на кривій титрування, причиною чого є мале значення константипротолізу  Тому для визначення застосовують непрямі методи.

Метод зворотнього титрування. У процесі нагрівання водних розчинів солей амонію з лугом виділяється аміак:

NH₄⁺ + OH^–  NH₃­ + H₂O,

який поглинають певним об’ємом титрованого розчину HCl. Залишок кислоти визначають титруванням розчином лугу (див. роботу 4). За іншим варіантом амонійну сіль обробляють надлишком титрованого розчину лугу, весь аміак видаляють кип’ятінням розчину. Надлишок NaOH, який не провзаємодіяв з іонами NH₄⁺,відтитровують стандартним розчином HCl.

Метод заміщення (формальдегідний). У цьому методі у процесі взаємодії іонів амонію з формальдегідом виділяється еквівалентна кількість іонів H₃O⁺, яківідтитровують розчином лугу:

4NH₄⁺ + 6HCHO = (CH₂)₆N₄ + 2H₂O + 4H₃O⁺.

Кількість лугу, яка витрачається на титрування, еквівалентна кількості іонів амонію.

Методика титрування. Близько 1,5 г (точна наважка) досліджуваного зразка солі амонію вносять в мірну колбу місткістю 100 мл, додають 30 мл води, розчиняють і доводять об’єм розчину водою до мітки та перемішують. У конічні колби для титрування вносять по 20,0 мл досліджуваного розчину солі амонію, додають 5-7 мл40%-ного розчину формальдегіду, який попередньо точно нейтралізований натрій гідроксидом по фенолфталеїну і залишають на 1-2 хв, потім додають 2-5 крапель фенолфталеїну і титрують стандартним 0,1 моль/л розчином натрій гідроксиду до блідо-рожевого забарвлення. Виконують 2-3 титрування. Розраховують вміст солі амонію в досліджуваному зразку.

 

Визначення ацетатної кислоти

Оскільки ацетатна кислота є слабкою і леткою кислотою, то для її визначення застосовують метод зворотнього титрування. Спочатку ацетатна кислота реагує з розчином лугу, який взято в надлишку, а потім надлишок лугу відтитровується стандартизованим розчином хлоридної кислоти. В основі визначення лежать реакції:

СН₃СООН + NaOH = СН₃СООNa + Н₂О;

NaOH + HCl = NaCl + H₂O.

Методика титрування. В конічну колбу місткістю 100 мл вносять піпеткою 15,00 мл 0,5 моль/л розчину натрій гідроксиду, додають 5.00 мл досліджуваного розчину ацетатної кислоти, 3-4 краплі фенолфталеїну і відтитровують залишок натрій гідроксиду, що не прореагував з ацетатною кислотою, 0,1 моль/л розчином хлоридноїкислоти до зникнення рожевого забарвлення розчину.

Паралельно відтитровують 15.00 мл 0,5 моль/л розчину натрій гідроксиду 0,1 моль/л розчином хлоридної кислоти з фенолфталеїном (контрольний дослід).

Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів, як для проби, так і для контрольного досліду. За результатами титрувань розраховують масово-об’ємну частку ацетатної кислоти у досліджуваному розчині.