Метод титрования реактивом к. Фишера

Реактив К. Фишера представляет собой раствор двуокиси серы, йода и пиридина в метиловом спирте. Взаимодействие этого раствора с водой про­текает в две стадии стехиометрически по уравнениям:

I₂ + SО₂ + Н₂О + 3C₅H₅N → 2 C₅H₅N HI + C₅H₅NSО₃

C₅H₅NSО₃ + СН₃ОН → C₅H₅N HSO₄CH₃

С помощью реактива К. Фишера можно точно и быстро определять лю­бые количества воды, как в органических растворителях, так и летучих веще­ствах.

С помощью реактива К. Фишера может быть определена как гигроско­пическая, так и кристаллизационная вода.

Реактивы и растворы, применяемые в данном методе, очень гигроско­пичны, поэтому должны быть приняты меры предохранения их от атмосфер­ной влаги.

Для титрования применяют прибор, который представляет собой закры­тую систему, состоящую из бюретки, защищенной осушительной трубкой (хлорид кальция по ГОСТу 8984 - 75 и т. п.), сосуда для подачи реактива и колбы для титрования, соединённых с бюреткой. Колба должна быть также снабжена осушительной трубкой. Титрование проводят при перемешивании, для чего удобно применять магнитную мешалку.

Методика определения. Точную навеску исследуемого вещества, со­держащую приблизительно от 0,03 до 0,05 г воды, помещают в сухую колбу вместимостью 100 мл, в которую предварительно внесено 5 мл метилового спирта. Перемешивают 1 минуту и титруют реактивом К. Фишера, прибавляя его при приближении к конечной точке по 0,1-0,05 мл.

Конец титрования может быть определён как визуально по изменению окраски от жёлтой до красновато-коричневой, так и электрометрическим титрованием «до полного прекращения тока». Изменение тока в конечной точке титрования при этом выражено настолько чётко, что для её определе­ния построение графиков не обязательно. При исполнении модифицирован­ной схемы на электроды накладывается разность потенциалов от 0,03 до 0,05 В.

Параллельно титруют 5 мл метилового спирта (контрольный опыт). Содержание воды в процентах (X) вычисляют по формуле:

где а - объём реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в основном

опыте, в миллилитрах;

б - объём реактива К. Фишера, израсходованный на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах;

в - навеска препарата в граммах;

Т - титр реактива К. Фишера.

Работа 2. Определение содержания экстрактивных веществ в лекарственном растительном сырье

Задание 1. Определите содержание экстрактивных веществ в предложенном образце ЛРС, сделайте заключение о соответствии требованиям НД.

Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в случае отсутст­вия в нормативной документации метода количественного определения дей­ствующих веществ.

Методика. Около 1 г измельчённого сырья (точная навеска), просеянного сквозь си­то с отверстиями диаметром 1мм, помещают в коническую колбу вместимо­стью 200-250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в соответст­вующей нормативной документации на лекарственное растительное сырьё, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью ±0,01 г) и оставля­ют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают, поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с со­держимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушен­ную при температуре 100-105 °С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку диаметром 7-9 см и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100-105 °С до постоянной мас­сы, затем охлаждают в течение 30 минут в эксикаторе, на дне которого нахо­дится безводный кальция хлорид, и немедленно взвешивают.

Содержание экстрактивных веществ в процентах (X) в пересчете на аб­солютно сухое сырьё вычисляют по формуле:

где m - масса сухого остатка в граммах; m₁ - масса сырья в граммах;

W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Примечание: зарисовать в дневнике лабораторную установку для экс­тракции сырья в малых навесках (Приложение 1).