Методика в и к о н а н н я р о б о т и

Приготувати 20%-й розчин цукру. Для цього на технічних вагах відважити 10 г цукру, помістивши його в мірну колбу місткістю 50 мл, довести її обсяг до мітки водою. Якщо розчин мутний його потрібно відфільтрувати. Потім піпеткою відібрати в плоскодонну колбу 25 мл 4н. розчину HCl. Колбу занурити в термостат при 40ºC на 3-3,5 години.

До 25 мл розчину цукру, що залишились додають 25 мл розчину кислоти заданої концентрації 4 н. Момент зливання кислоти з розчином цукру відзначити (з точністю до 1 хв) як момент початку реакції. Суміш негайно ретельно перемішують і швидко вливають у добре вимиту поляриметричну трубку, попередньо ополоснувши її невеликою кількістю досліджуваного розчину. При наповненні трубки потрібно стежити за тим, щоб у неї не потрапило повітря, тому що пухирці повітря викликають у полі зору появу темних плям.

Враховувати значення варто тільки після одержання чіткого зображення шкали й поля зору при обертанні відповідної муфти на зоровій трубці поляриметра.

Кут обертання визначається по напівтіньовому положенню поляриметра через різні проміжки часу від початку реакції. Чим більше концентрація каталізатора (кислоти), тим частіше варто відраховувати кути обертання, постійно збільшуючи проміжки часу зняття показників. Наприклад, з каталізатором 4 н. розчину HCl варто виконати 2-3 виміра через 3 хв, 1-2 виміра через 5 хв., 1-2 виміра через 10 хв і т.д. Усього варто зробити 10-12 визначень, при цьому записати показання шкали приладу й відповідний йому час за годинником (всі визначення варто проводити по можливості швидко).

Після всіх вимірів варто визначити кут , що відповідає кінцю реакції розчину, що перебуває в термостаті, попередньо остудивши його до кімнатної температури.

Оскільки кислота руйнує металеву оправу поляриметричної трубки, необхідно негайно ж після закінчення досліду трубку промити ретельно дистильованою водою й висушити.

Отриманий у такий спосіб граничний кут (кінцевий) кут обертання буде негативним, тому що в розчині перебувають глюкоза й фруктоза, що викликають ліве обертання. Усякий проміжний кут обертання визначається тим, що в розчині містяться всі три речовини.

Припустимо, що в момент t₁ залишилася не інвертованої частка цукру y₁. Кут обертання визначається цією часткою й дорівнює α₀ y₁. З іншого боку, частка продуктів інверсії становить

1 - y₁. Наприкінці реакції кут обертання цих продуктів був би дорівнює , а в моментt₁ він дорівнює (1 - y₁).

За властивістю адитивності кут обертання в момент t₁ дорівнює:

α₁= α₀ y₁+(1 - y₁), звідки y₁=.

Аналогічно в момент t₂: y₂=.

Очевидно, концентрація не інвертованого цукру в момент t₁ і t₂ дорівнює сy₁ і сy₂. Тому на підставі рівняння (5.5)

Якщо покласти α₁= α₀ при t₁= 0 і α₂ = α_t при t₂= t_1,те

(5.16)

Формулою (5.16) варто користуватися для розрахунку k. Всі кути вводять із інструментальним виправленням у випадку, коли вона перевищує 0,2º. Результати спостережень звести в таблицю 5.1

Температура досвіду ºC _____________

Інструментальне виправлення α _n_______________

Початковий кут обертання α₀ ________________

Момент зсуву _______год________хв

Концентрація HCl _____________

Таблиця 5.1

№ вимірювання	Час астрономічний	Час від початку реакції t,хв	Знайдений кут,	Кут з урахуванням похибки		lg()	k	kcp

За результатами досвіду обчислити константу швидкості реакції при даній температурі для кожного моменту, крім t = 0 і t = . Кут α_0, що відповідає моменту початку реакції, практично визначити не вдається, тому що від початку реакції до першого виміру проходить значний час, тому α₀ визначається екстраполяцією. На міліметровому папері побудувати графік у координатах lg() = f(t) і екстраполяцією отриманої лінії до t = 0 визначити lg(), а потім розрахуватиα_0.

Обчислити константу швидкості реакції при даній температурі для кожного моменту часу й розрахувати k_cp ; обчислити, за який час інверсія пройде на 50%.