69. Схема анализа веществ основного характера с использованием тсх-скрининга.

При ТСХ-скрининг поэтапное исследование токсикологических соединений: на первом этапе скрининг в общих системах растворителей (принадлежность к классу растворителей), при положительном результате – исследование элюатов в частной системе растворителей. Метод имеет отрицательное судебно-химическое значение.

В общих системах.

Подвижная фаза – хлороформ: диоксан: ацетон: аммиак (45:47,5: 5:2,5), неподвижная – силикагель.

Пластинку делят на 4 вертик. зоны: зона А – метчики (атропин, кокаин), зона Б – 1/25 выделенного экстракта (исследуемого), зона В – стандарт (этаперазин); зона Г – 1/10 выделенного экстракта.

По Rf (пути, пройденного на пластинке) делят на 4 горизонт. зоны:

I зона – Rf = 0,12-0,36 (морфин, атропин, эфедрин);

II – Rf= 0,5-0,58 (этаперазин, антипирин);

III – Rf = 0,63-0,83 (аминазин, промедол, нитрозепам);

IV – Rf= 0,87-0,98 ( папаверин, диазепам, кокаин).

Реагенты (для А,Б,В): 10% FeCl₃ (произв. пиразолона, фенотиазина); конц. HClO₄ + 3-5% ра-р NaNO₂ (фенотиазины); 10% ра-р H₂SO₄ + УФ (хинин); реактив Драгендорфа (соединения с третичным атомом N). Слой сорбента из Г снимают и экстрагируют смесью метанол – диэтиламин = 9:1 ( зона I), смесью метанол: 25% ра-р NH₄OH=9:1 (для II-IV).

Далее в частных с-мах. Пластину на 3 вертик. зоны: зоны А,Б – метчики (вещества, входящие в исследуемую зону) Зона В – элюат из зоны Г в общих с-мах. Сорбент для I зоны – силикагель, для II, III, IV – окись алюминия. Соединения I зоны: подвижная фаза – хлороформ:диэтиламин (9:1); реагенты – реактив Драгендорфа по Мунье (вещ-ва с третичным атомом азота), реактив Марки (производные фенантренизохиналина), 10% H₂SO₄+ УФ (хинин). Соединения II зоны: подвижная фаза – ацетон-хлороформ (1:5); реагенты – конц. HClO₄+ NaNO₂ (этапиразин; розовая окраска), 10% ра-р FeCl₃ (антипирин; оранжево-коричневая окраска). Соединения III зоны: подвижная фаза – хлороформ-этанол (20:1); реагенты - 10% ра-р FeCl₃ ( амидопирин; фиолетовая окраска), конц. HClO₄ + 3-5% ра-р NaNO₂ (дипразин, аминозин, розовое окрашивание), реактив Марки (промедол; розовое окрашивание). Соединения IV зоны: подвижная фаза – циклогексан-ацетон (5:1); реагенты - конц. HClO₄ + 3-5% ра-р NaNO₂ (левомепромозин ;фиолетовое окрашивание), реактив Марки (папаверин - розовое окрашивание), реактив Драгендорфа (диазепам - желто-оранжевое окрашивание; кокаин – коричневое).

ТСХ-скрининг плохо подходит для исследования гнилостного материала, т.к. экстрагируется много эндогенных амидов, пептидов и др.