7. Определение алюминия, бария, бериллия, молибдена, ванадия с использованием пламени: ацетилен - оксид азота.

Для определения такого типа в приборе должен быть специальный кран, поворотом которого можно быстро вводить в горелку попеременно то воздух, то оксид азота. Сначала получают ярко - желтое воздушно - ацетиленовое пламя, потом поворотом крана заменяют воздух на оксид азота - пламя должно стать розово - красным. Если этого не произойдет, регулируют приток горючего так, чтобы в пламени образовался красный конус.

Горелка для этих определений должна иметь щель длиной 5 см и быть устроена так, чтобы периодически можно было снимать с поверхности щели образовавшуюся угольную корку.

8. Определение металлов при очень низких концентрациях их в пробе.

В большинстве случаев анализа сточных вод методы, оказываются достаточно чувствительными, однако изредка приходится определять металлы в чрезвычайно низких концентрациях. Тогда необходимо предварительное концентрирование анализируемого раствора. Это может быть сделано многими способами. Вот некоторые из них:

Предварительное упаривание раствора после подкисления его азотной кислотой - самый простой и чаще всего вполне эффективный способ. Так легко можно концентрировать в 10 - 20 раз и более. Затруднения возникают лишь при анализе вод, содержащих большие количества посторонних солей, которые могут выпасть в осадок при выпаривании. Возможно также выпадение кремнекислоты и силикатов.

Концентрирование экстракцией, в результате чего металлы превращают в их внутрикомплексные соединения, которые извлекаются органическим растворителем. Экстракт определяют и анализируют. Чаще всего так выделяют не один металл, агруппу металлов.

Последующая обработка полученного экстракта возможна различными способами:

А).непосредственное введение экстракта в пламя горелки после проведения однократной экстракции (при однократной экстракции извлечение неполное, но ошибка погашается тем, что стандартные растворы подвергаются также однократной экстракции в тех же условиях, увеличение концентрации относительно небольшое - в 10 - 15 раз);

Б).многократная экстракция, выпаривание растворителя досуха, растворение остатка в определенном количестве хлористоводородной кислоты и введение в горелку полученного раствора;

В).то же, но при прокаливании остатка;

Г).реэкстракция комплексных соединений из экстрагента в кислотный раствор и впрыскивание в горелку полученного водного раствора.

Концентрирование соосаждением. Когда приходится определять металлы, присутствующие в еще меньших концентрациях, целесообразно взамен экстракции применять соосаждение органическими коллекторами. Тогда можно брать для анализа очень большой объем сточной воды, что невозможно при экстрагировании, так как потредовалось бы слишком большое количество растворителя. Полученный осадок или озоляют и растворяют остаток в кислоте, или растворяют в небольшом количестве растворителя, в котором этот осадок растворим, и вводят в горелку полученный раствор.