- •Глава 1
- •Правила техники безопасности
- •1.3. Газо-, водо-, электроснабжение лабораторий
- •1.4. Лабораторная мебель
- •1.5. Лабораторная посуда,
- •Металлическое оборудование,
- •Лабораторный инструмент
- •Стеклянная посуда
- •Фарфоровая посуда
- •Глава 2 весы и взвешивание
- •2.2. Техника взвешивания
- •Глава 3 складское хозяйство
- •Глава 4
- •4.1. Виды, назначение, устройство
- •4.2. Правила безопасности работы
- •Глава 5
- •5.2. Виды концентраций. Приготовление растворов
- •Приготовление растворов
- •Смешивание двух растворов разной концентрации
- •5.3. Экстракция и высоливание
- •5.4. Фильтрование
- •5.5. Центрифугирование
- •5.6. Дистилляция
- •5.7. Сублимация (возгонка)
- •5.10. Сушка, кристаллизация, охлаждение
- •Глава 6 определение физических констант
- •6.2. Определение вязкости жидкости
- •Глава 7 пробоотбор
- •7.1. Основные виды проб
- •7.3. Отбор проб жидкости
- •Глава 8
- •8.1. Основные термины и понятия
- •Глава 9
- •9.1. Общее понятие о стандартизации
- •9.2. Абсолютные и относительные методы анализа.
- •9.3. Контроль качества химического анализа
- •9.4. Эталоны
- •Глава 10
9.3. Контроль качества химического анализа
Внутрилабораторный (внутренний) контроль количественного химического анализа и других видов лабораторных исследований — необходимый и важнейший инструмент обеспечения их качества, что зафиксировано и в нормативных документах. Естественно, что хорошо организованный внутрилабораторный контроль стал непременным условием аккредитации лабораторий. Однако на практике ведение контрольных карт, выполнение расчетов по современным алгоритмам возможно лишь с использованием компьютерных программ. Для автоматизации внутрилабораторного контроля качества разработаны специальные компьютерные программы, с помощью которых можно:
вводить в компьютер и хранить результаты внутрилабораторного контроля по любому числу определяемых показателей и контрольных материалов;
контролировать точность как по алгоритму Вестгарда, так и с помощью кумулятивных сумм с графическим представлением данных (контрольные карты);
вести контроль сходимости по размахам с графическим представлением данных (контрольные карты);
выявлять «тревожные признаки», указывающие на возможный выход анализа из-под контроля в будущем (для принятия профилактических мер);
осуществлять фильтрацию данных;
получать несмещенные оценки основных характеристик анализа (показатели правильности, сходимости и воспроизводимости анализа);
проводить дисперсионный анализ результатов контроля качества;
выводить на печать первичные результаты анализа и результаты оценки;
рассчитывать критические значения наиболее важных статистических функций при любом числе степеней свободы;
116
вести статистический (по альтернативному признаку) контроль качества;
выполнять расчеты при использовании метода добавок.
9.4. Эталоны
Эталоны — особый класс средств измерений высшей точности, при помощи которых воспроизводятся единицы физических величин с целью передачи их размера рабочим средствам измерений. Эталоны подразделяют на первичные и вторичные. Первичные (а также специальные первичные) эталоны утверждают в качестве государственных эталонов. Вторичные эталоны подразделяют на эталоны-копии, эталоны сравнения и рабочие эталоны. Наряду с эталонами распространен класс средств измерений, предназначенных для поверки. Их называют образцовыми средствами измерений.
Образцовое средство измерений — предназначенное или применяемое для поверки рабочих или подчиненных образцовых средств измерений. Образцовые средства измерений в зависимости от точности подразделяются на разряды. Число разрядов для каждого вида средств измерений устанавливается государственной поверочной схемой.
Контрольные вопросы
Дайте определение стандартизации.
Укажите абсолютные и относительные методы химического анализа.
Расскажите о стандартных образцах и образцах сравнения, градуировке.
Расскажите о методе внешних стандартов.
Дайте определение эталонов.
Глава 10
ОРГАНИЗАЦИЯ ТРУДА В ХИМИЧЕСКОЙ ЛАБОРАТОРИИ
Основой работы в химической лаборатории является соблюдение каждым сотрудником правил техники безопасности. Более опытные работники должны курировать менее опытных работников, а также создавать нормальную психологическую атмосферу. Химические лаборатории потенциально опасны.
Нельзя отступать от правил и требований техники безопасности. Умение работать без травм — один из критериев профессиональной квалификации лаборанта-химика в частности и специалиста вообще. Знать требования техники безопасности, уметь применять их в нестандартных ситуациях — признак высокой квалификации специалистов и стабильной работы подразделения.
За результаты работы сотрудников и в целом лаборатории отвечает руководитель лаборатории. В лабораториях назначается ответственный за технику безопасности каждого лабораторного помещения, в том числе подсобного.
Старшие научные сотрудники или руководители групп контролируют все работы по синтезу, анализу и испытаниям химических веществ в полном объеме; присутствуют при выполнении опасных работ.
Ответственным за технику безопасности в лаборатории назначается наиболее опытный химик, хорошо знакомый с техникой и технологией лабораторных работ. В его обязанности входят:
регулярный инструктаж по технике безопасности (по графику, утвержденному руководителем лаборатории);
проведение проверок оборудования и приборов;
обсуждение всех случаев нарушения правил техники безопасности;
консультации для сотрудников лаборатории;
разработка мероприятий по охране труда.
К работе в химической лаборатории допускаются лица, прошедшие медицинскую комиссию и инструктаж по технике безопасности.
В химических лабораториях задания по испытаниям выдаются руководителями специалистам, владеющим всеми приемами и
118
методами анализа и определения состава вещества. Коллектив лаборатории должен быть взаимозаменяемым.
К работе с химическими веществами нельзя приступать при наличии травм и воспалительных процессов кожи. Любые работы в химической лаборатории необходимо выполнять тщательно и аккуратно. На рабочем месте должны находиться только необходимые реактивы и приборы.
Все результаты опытов и экспериментов вносятся в журнал в ходе выполнения работы. В рабочем журнале также проводят расчеты. При описании эксперимента отмечают все происходящие физические процессы — выделение газа, тепловые эффекты и т.п. Исследовательские работы проводят с небольшим количеством вещества.
Каждый работающий в лаборатории должен иметь средства индивидуальной защиты — очки или маску для защиты глаз и лица, респираторы для защиты органов дыхания, противогаз для работы в особо опасных условиях, резиновые перчатки, а также спецодежду — халат, костюм, фартук, специальную обувь.
В обязанности химика-аналитика и химика-эколога входит проведение качественного и количественного анализа, включающего весовой, объемный, титриметрический, оксидиметрический, комп-лексонометрический, физико-химический методы анализа искусственных и природных объектов.
Как правило, химические лаборатории и другие подразделения являются потенциально вредными для здоровья. В связи с этим работники должны иметь соответствующие льготы: сокращенный рабочий день, дополнительные отпуска и пенсионное обеспечение, доплату за вредные условия труда.
Контрольные вопросы
Перечислите обязанности лиц, ответственных за технику безопасности в лаборатории.
Назовите основные средства индивидуальной защиты в химической лаборатории.
Какими навыками должны владеть сотрудники лабораторий химического профиля?
Техника взятия навески
Точно взвешивают часовое стекло на аналитических весах (0,0001 г), помещают на него необходимое количество вещества и снова взвешивают. По разности двух взвешиваний определяют величину навески.
Помещают на часовое стекло или в бюкс некоторое количество вещества и взвешивают. Затем отсыпают порцию вещества в химический стакан или мерную колбу, или реактор и взвешивают часовое стекло с остатком вещества. Разность между первым и вторым взвешиванием и составит величину навески.
Определение кристаллизационной воды в кристаллогидрате сульфата меди
Содержание кристаллизационной воды определяют по уменьшению массы кристаллогидрата после высушивания.
6) определение абсолютной и относительной ошибок определения:
121
абсолютная ошибка 34,89 - 36 = -1,11, относительная ошибка
Приготовление растворов приблизительной концентрации
Ход работы:
взвесить на технических весах (0,01 г) приблизительно 12 г КВг, перенести в мерную посуду (химический стакан, колбу плоскодонную или коническую), добавить 48 мл дистиллированной воды, отмерив мензуркой. Перемешать, подписать название вещества, химическую формулу, концентрацию, обозначить: «20%-й раствор».
2. Приготовить 1 л 1 М раствора NaCl. Расчет:
в 1 л 1 М раствора NaCl содержится 1 моль NaCl или 58,5 NaCl.
Ход работы:
взвесить на технических весах приблизительно 58,5 г NaCl, перенести в химический стакан или мерную колбу, добавить дистиллированной воды до метки 1000 мл или 1 л. Перемешать, подписать название вещества, химическую формулу, концентрацию, обозначить «1 М раствор».
3. Приготовить 1 л 1 н. раствора КВг. Расчет:
1 л 1 н. раствора КВг содержит 1 моль КВг или 39 + 80 = 119 КВг.
Ход работы:
взвесить на технических весах примерно 119 г КВг, перенести в химический стакан или мерную колбу вместимостью 1 л, добавить дистиллированной воды до метки 1000 мл или 1 л, перемешать, подписать название, химическую формулу, обозначить концентрацию: «1 н.».
122
Ход работы:
взвесить на технических весах примерно 3,98 г CuS04, перенести в химический стакан или мерную колбу вместимостью 500 мл, добавить дистиллированной воды до метки 500 мл, перемешать, подписать название, химическую формулу, обозначить концентрацию:
5. Приготовить 1 л 0,2 н. раствора NaOH.
Расчет:
1 л 0,2 н. раствора NaOH содержит
Но так как NaOH и другие щелочи химически активные вещества и на их поверхности образуются карбонаты и гидрокарбонаты, то необходимо навеску щелочи взять в 1,5 раза больше расчетной, т. е.
Ход работы:
взвесить на технических весах примерно 12 г NaOH, перенести в химический стакан, обработать небольшим количеством дистиллированной воды осторожно, не перемешивая. Эту жидкость, содержащую карбонаты и гидрокарбонаты, удалить декантацией. Добавить дистиллированную воду до метки 1 л, перемешать. Перелить в химическую колбу или бутыль, подписать название, химическую формулу, концентрацию:
Приготовление растворов точной концентрации
Такие растворы готовят в мерной химической посуде, навеску берут на аналитических весах (0,0001 г) или из фиксанала.
1. Приготовление раствора из фиксанала.
Ампула фиксанала (стандарт-титра) содержит точное количество вещества, необходимое для приготовления 1 л раствора необходимой концентрации (часто 0,1 н. концентрации).
Ход работы:
содержимое ампулы разбить и количественно перенести в мерную колбу вместимостью 1 л. Довести объем раствора до метки, закрыть пробкой, перемешать. Подписать название, химическую формулу, обозначить концентрацию.
2. Приготовить 250 мл 0,22 н. раствора КВг. Расчет:
масса навески вещества
Ход работы:
взять навеску КВг на аналитических весах:
масса часового стекла с КВг — 22,7296 г,
масса часового стекла — 16,0085 г,
навеска КВг - 22,7296 - 16,0085 = 6,7211 г.
123
Перенести навеску КВг в мерную колбу вместимостью 250 мл, добавить дистиллированной воды до метки 250 мл, перемешать, закрыв пробкой. Подписать название, химическую формулу, точную концентрацию.
Пересчет:
3. Приготовить 500 мл 2 н. раствора H2S04.
Расчет:
масса навески вещества
Ход работы:
в мерную колбу вместимостью 500 мл налить дистиллированную воду (примерно 450 мл), затем мерным цилиндром отобрать 28,5 мл 94%-й серной кислоты. Кислоту добавляют в воду! Очень осторожно довести объем раствора до метки дистиллированной водой. Закрыть пробкой, перемешать. Подписать химическую формулу, концентрацию, определяемую титриметрическим методом.
Экстракция анилина из водной эмульсии
Ход работы:
проверить делительную воронку на герметичность. Смазать краны вазелином;
эмульсию анилина и воды налить в делительную воронку до половины. Туда же добавить диэтиловый эфир в объеме около половины взятой эмульсии. Закрыть воронку пробкой;
124
перемешать содержимое делительной воронки (придерживая пробку) в течение 15 мин;
делительную воронку закрепить в штативе и оставить на некоторое время для полного расслоения двух жидкостей;
открыв кран, осторожно удалить воду, регулируя ее выход краном. После удаления воды кран закрыть;
через горло воронки вылить раствор анилина в диэтиловом эфире.
Ход работы:
собрать прибор для перегонки низкокипящих жидкостей;
в колбу Вюрца поместить С2Н5ОН с примесями высококипя-щих веществ;
• нагреть колбу Вюрца, снабженную термометром, досоответствующей температуре кипения С2Н5ОН;
проходя холодильник Либиха, который охлаждается водой, пары С2Н5ОН конденсируются;
через аллонж очищенный этанол поступает в колбу — приемник;
в колбе Вюрца остаются примеси высококипящих веществ.
N.B. Перегонка высококипящих жидкостей, перегонка с водяным паром, перегонка в вакууме, фракционная перегонка изучаются в практикуме «Органический синтез».