- •Глава 1
- •Правила техники безопасности
- •1.3. Газо-, водо-, электроснабжение лабораторий
- •1.4. Лабораторная мебель
- •1.5. Лабораторная посуда,
- •Металлическое оборудование,
- •Лабораторный инструмент
- •Стеклянная посуда
- •Фарфоровая посуда
- •Глава 2 весы и взвешивание
- •2.2. Техника взвешивания
- •Глава 3 складское хозяйство
- •Глава 4
- •4.1. Виды, назначение, устройство
- •4.2. Правила безопасности работы
- •Глава 5
- •5.2. Виды концентраций. Приготовление растворов
- •Приготовление растворов
- •Смешивание двух растворов разной концентрации
- •5.3. Экстракция и высоливание
- •5.4. Фильтрование
- •5.5. Центрифугирование
- •5.6. Дистилляция
- •5.7. Сублимация (возгонка)
- •5.10. Сушка, кристаллизация, охлаждение
- •Глава 6 определение физических констант
- •6.2. Определение вязкости жидкости
- •Глава 7 пробоотбор
- •7.1. Основные виды проб
- •7.3. Отбор проб жидкости
- •Глава 8
- •8.1. Основные термины и понятия
- •Глава 9
- •9.1. Общее понятие о стандартизации
- •9.2. Абсолютные и относительные методы анализа.
- •9.3. Контроль качества химического анализа
- •9.4. Эталоны
- •Глава 10
Глава 9
СТАНДАРТИЗАЦИЯ И КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА АНАЛИЗА
9.1. Общее понятие о стандартизации
Стандартизация — самостоятельная система, которая является также частью системы управления национальным хозяйством страны и отражает нормативно-техническое состояние средств производства и продукции. Она воздействует на управление национальным хозяйством с помощью системы нормативных документов, научно-технический уровень которых в существенной мере обусловливает достижение целей управления. Как и любая система, она должна выполнять комплекс функций управления, среди которых важное место в обратной связи занимает функция контроля и надзора за соблюдением нормативной документации. В рамках системного информационного подхода стандартизация должна включать метрологическое обеспечение, поскольку оно является способом упорядочения и взаимозаменяемости в измерительном деле.
Система научно-технической информации по стандартизации объединяет Госстандарт России, другие федеральные органы исполнительной власти, институты и центры стандартизации и метрологии Госстандарта России, технические комитеты по стандартизации, органы сертификации и аккредитации, центры научно-технической информации Министерство образования и науки Российской Федерации, территориальные органы других министерств и ведомств. Она взаимодействует с международными и зарубежными национальными организациями по стандартизации и является частью государственной системы научно-технической информации.
Главной целью информационной системы является разработка и внедрение законов, стандартов, классификаторов технико-экономической и социальной информации, а также технических норм, правил, устанавливающих требования безопасности продукции, услуг, работ и процессов и существенно влияющих на уровень и качество жизни населения, на основе современных методов и средств сбора, обработки, хранения и передачи информации. Информационная система обеспечивает органы законодательной и исполнительной власти, предприятия, общественные организации, предпринимателей, международные и зарубежные национальные
113
организации по стандартизации, метрологии и сертификации всесторонней и актуализированной информацией по отечественным, международным и национальным стандартам, сведениями по метрологическому обеспечению, сертификационным знакам, стандартизованной терминологии и графическим символам.
9.2. Абсолютные и относительные методы анализа.
ГРАДУИРОВКА. ОБРАЗЦЫ СРАВНЕНИЯ И СТАНДАРТНЫЕ.
СПОСОБ ВНЕШНИХ СТАНДАРТОВ
Для осуществления химического анализа необходимо знание точного вида градуированной функции (например, не только общей формы описывающего ее алгебраического уравнения, но и конкретных значений его параметров).
Для некоторых методов анализа точный вид градуированной функции известен из теории. Примером таких методов служит гравиметрия (весовой анализ), в котором аналитическим сигналом является масса, а градуированная функция описывается уравнением:
где т — масса чистого вещества; М — молярная масса; п — количество вещества.
Подобные методы не нуждаются в экспериментальном определении градуированной функции и называются абсолютными. Однако абсолютных методов химического анализа существует буквально единицы.
Гораздо более распространен случай, когда из теории известен в лучшем случае общий (и при этом чаще всего приближенный) вид градуированной функции, а ее параметры (применительно к данным конкретным условиям анализа) либо заранее неизвестны вообще, либо известны лишь ориентировочно, с точностью, не удовлетворяющей возможностям метода и требованиям к результатам анализа. В таких случаях необходимо устанавливать градуированную функцию экспериментально, эмпирически, как правило, непосредственно перед проведением анализа, поскольку она может сильно зависеть от его условий. Такие методы называют относительными, а процедуру опытного построения градуированной функции — градуировкой. Абсолютные методы не требуют градуировки, а относительные нуждаются в ней. А поскольку относительных методов подавляющее большинство, то градуировка — важнейшая составная часть практически любой аналитической методики.
Очевидно, что для осуществления градуировки необходим, прежде всего, набор образцов с надежно установленным содержа-
114
нием определяемого компонента. Такие образцы называются образцами сравнения. Среди образцов сравнения следует особо выделить класс, называемый стандартными образцами. Состав материала стандартных образцов надежно установлен и юридически удостоверен, т. е. каждый стандартный образец имеет официальный документ (паспорт, аттестат), выданный уполномоченным органом (Госстандартом, отраслевой метрологической службой и т.д.), в котором содержатся данные о его составе (как правило, содержания всех макрокомпонентов и важнейших микрокомпонентов). Во многих определенных законодательством случаях (прежде всего при официальной аттестации новой методики) применение стандартных образцов обязательно.
Величины аналитических сигналов (и, соответственно, конкретный вид градуированной функции) могут зависеть, порой существенно, от условий измерения. Поэтому важнейшее требование к процессу градуировки — обеспечение максимально точного соответствия условий градуировки и последующего анализа образца. Это означает, что как градуировка, так и собственно анализ должны выполняться на одном и том же приборе, при одних и тех же значениях инструментальных параметров, а временной интервал между градуировкой и анализом должен быть как можно короче. Кроме того, если на величины аналитических сигналов влияют посторонние компоненты образца (его матрица) или его физическое состояние, то параметры образцов сравнения, используемые для градуировки, должны быть как можно ближе к параметрам анализируемого образца. Поэтому образцы сравнения, в особенности стандартные, очень часто имитируют типичные объекты анализа (существуют, например, стандартные образцы почв, пищевых продуктов, природных вод, рудных концентратов и т.д.). Применяются и специальные приемы градуировки, обеспечивающие максимальную адекватность условий градуировки условиям анализа.
Наиболее простой способ градуировки — способ внешних стандартов. Его часто называют также «способ обычной градуировки» либо «способ градуированного графика». Способ заключается в следующем: берут ряд образцов сравнения с содержанием определяемого компонентапроводят с ними все необходимые согласно методике аналитические процедуры и измеряют иханалитические сигналыПо полученным парам экспериментальных значенийстроят зависимостьи аппроксимируют ее подходящей алгебраической функцией либо графически. При этом обычно стараются выбирать такие условия анализа, чтобы эта зависимость была линейной. Затем анализируют неизвестный образец, измеряют его аналитический сигналух и с использованием полученной градуированной функции находят (также алгебраически либо графически) соот-
115
ветствующее ему значениеНапример, в случае линейной градуированной функции, описываемой уравнениемнеизвестное содержание
Величина В — значение аналитического сигнала при нулевой концентрации определяемого компонента, называется фоновым значением сигнала. Оно важно при оценке чувствительности методик.
В способе внешних стандартов образцы сравнения готовят и применяют отдельно от анализируемого образца.