Глава 7 пробоотбор

7.1. Основные виды проб

Проба — наиболее репрезентативная часть исследуемого объек­та. Отбор пробы является важной частью анализа, необходимым условием получения правильных результатов. Ошибки, возника­ющие из-за неправильного отбора проб, в дальнейшем исправить невозможно. Особую трудность вызывает отбор представительной пробы, состав которой соответствует составу анализируемого объек­та. Реально отобранные для анализа пробы по составу, в большей или меньшей степени, отличаются от анализируемого объекта, что и является основной причиной погрешностей анализа. Условия, которые следует соблюдать при отборе проб, настолько разнооб­разны, что нельзя дать подробных рекомендаций для всех случаев в соответствии со всеми требованиями. В конкретных условиях сле­дует руководствоваться целями исследования и общими принци­пами, регламентирующими отбор проб для анализов. Эти принци­пы регламентируются ГОСТами для каждой конкретной методики анализа.

В соответствии с целями анализа проводят разовый или серий­ный отбор проб. При разовом отборе пробу берут один раз и рас­сматривают результаты одного анализа. Этот способ применяется редко, когда результатов единичного анализа достаточно для суж­дения о составе и качестве исследуемого объекта. Часто состав объек­та изменяется в зависимости от места и времени отбора пробы, в этих случаях проводят серийный отбор проб. При анализе серии взятых проб определяется изменение содержания отдельных ком­понентов с учетом места, времени отбора или обоих этих факто­ров. Полученные результаты обрабатываются статистически. Типич­ным примером серийного отбора проб является зональный отбор. Другой распространенный метод серийного отбора проб — отбор через определенные промежутки времени, позволяющий следить за изменением состава объекта во времени.

Различают пробы двух основных видов — простую и смешан­ную. Простую пробу получают однократным отбором всего требу­емого количества объекта. Анализ простой пробы дает сведения о составе объекта в данный момент в данном месте. Смешанную пробу

98

получают, смешивая простые пробы, взятые в одном и том же месте через определенные промежутки времени или отобранные одновременно в разных местах. Эта проба характеризует средний состав исследуемого объекта или средний состав за определенный период времени (за час, смену, день и т.д.), или, наконец, сред­ний состав с учетом как места, так и времени. Смешанную пробу нельзя отбирать за период больше одних суток. При необходимо­сти более длительного хранения пробу консервируют. Смешанную пробу нельзя использовать для определения тех компонентов и характеристик, которые изменяются во времени (растворенные газы, рН и т.д.). Эти определения проводят в каждой составля­ющей пробы отдельно. Количество пробы, которое необходимо ото­брать, зависит от числа определяемых компонентов.

7.2. ОТБОР ПРОБ ГАЗООБРАЗНЫХ ВЕЩЕСТВ (ВОЗДУХА)

Одной из наиболее актуальных задач газового анализа является определение содержания газообразных веществ в воздухе. В связи с тем, что анализ газообразной фазы зачастую более сложен как в аппаратурном, так и методическом оформлении, чем анализ жид­ких и твердых объектов, то крайне ответственным этапом является правильный отбор пробы. Правильность отбора пробы газообраз­ных веществ определяется не только тщательностью технического выполнения операции, но учетом ряда важных факторов, напри­мер, физико-химических свойств улавливаемой примеси, соответ­ствия скорости и отбираемого объема пробы составу поглотитель­ного раствора и чувствительности применяемой реакции.

Необходимо подчеркнуть, что в случае анализа воздуха отбор пробы имеет особое значение, так как он непосредственно связан с гигиенической оценкой воздушной среды и проведением сани-тарно-технических мероприятий. От того, будет ли, например, отбор пробы продолжительным или кратковременным, зависит сужде­ние о степени опасности изучаемого производства, если учесть, что воздушная среда является подвижной системой, а поступле­ние вредных веществ может происходить как прерывисто, так и монотонно. При длительном отборе пробы результат получается усредненным за данный отрезок времени. При кратковременном отборе пробы состав газовой фазы может резко меняться. Для ис­ключения случайной погрешности требуется проводить динами­ческий отбор проб.

Для определения содержания компонентов газовой фазы изве­стный объем последней пропускают с определенной скоростью через специальные поглотительные приборы. В качестве поглоща­ющих веществ используют растворы соответствующих органиче­ских и неорганических соединений, связывающие определяемый

99

компонент при его прохождении через раствор. Наиболее широкое распространение в лабораторной практике газового анализа полу­чили поглотители Зайцева, Полежаева, Яворской и поглотитель с фильтровальной пластиной (рис. 7.1).

Поглотители Зайцева, Полежаева и Яворской разнятся погло­тительной способностью и используются для определения разных веществ в газовой фазе. Оптимальная скорость аспирации через эти приборы составляет в среднем 0,5 л/мин. Быстрый и эффек­тивный способ отбора проб — аспирация через «кипящий» слой сорбента, небольшое сопротивление которого позволяет доводить скорость аспирации до 20 л/мин. Для этой цели предложен погло­тительный прибор, изображенный на рис. 7.1, г. В нижнюю часть колонки впаяна стеклянная пористая пластинка, поддерживающая слой сорбента в неподвижном состоянии.

Точность химического анализа состава газовой фазы в значи­тельной степени зависит от правильности измерения ее расхода при прохождении через поглотительный сосуд. Для этого исполь­зуют приборы, называемые расходомерами. С их помощью можно с достаточной точностью определить объем газа, прошедшего че­рез поглотитель.