5.4. Фильтрование

Фильтрование — процесс разделения суспензий с использова­нием пористых перегородок, которые задерживают твердую среду суспензии и пропускают ее жидкую фазу.

В лабораторной практике часто приходится фильтровать смеси суспензий. Одним из важных факторов, влияющих на фильтрова­ние, является вязкость. Чем вязкость раствора выше, тем труднее их фильтровать. На вязкость жидкости большое влияние оказывает температура. Чем ниже температура, тем выше вязкость. Так, на­пример, минеральные масла при нагревании фильтруются гораздо лучше.

Другим важным фактором, влияющим на скорость фильтрова­ния, является давление. Разница давлений над и под фильтром — движущая сила фильтрования. Чем выше давление над фильтром, тем быстрее фильтруется жидкость. Однако студнеобразные осад­ки не фильтруются при повышенном давлении.

Большое влияние на процесс фильтрации оказывает величина частиц твердого вещества. Если размер частиц больше размера пор

55

фильтра, то фильтрование идет легче. Когда размер частиц твердо­го тела меньше размера пор, отфильтровать смесь невозможно.

Частицы коллоидных размеров (диаметр которых меньше 0,1 мкм) совершенно невозможно отфильтровать обычным способом. В этом случае сначала увеличивают размер частиц коагуляцией, кипяче­нием, или используют электролиты-коагулянты, например ионы тяжелых металлов. Но при этом коагулянты не должны загрязнять осадок.

Трудно фильтруются белковые вещества. Обычные фильтры для них непригодны. Если осадок не нужен, а среда нещелочная, уско­рить процесс фильтрования можно добавлением мелкого кварце­вого песка. Перед фильтрованием эту смесь хорошо взбалтывают и выливают на фильтр.

Наиболее простой и часто используемый способ фильтрова­ния — при атмосферном давлении. Для этого применяют стеклян­ные воронку, в которую помещают фильтр, слегка смоченньш рас­творителем, и укрепляют ее на кольце. Фильтр помещают в ворон­ку так, чтобы до края воронки осталось 3 — 5 мм. Надо следить, чтобы между воронкой и фильтром не образовывался воздушный «карман». Это затрудняет фильтрование. Осадок должен заполнять фильтр не более чем на треть его высоты. Экспериментально дока­зано, что масса осадка не должна превышать 0,1 — 0,3 г для аморф­ных осадков и около 0,5 г для кристаллических осадков. Исходя из этого, рассчитывают массу исходного вещества.

В тех случаях, когда фильтрование необходимо провести быст­ро, используют фильтрование под вакуумом. Собирают установку, состоящую из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки Тищенко и вакуум-насоса (рис. 5.2). Смочив фильтровальную бумагу на воронке водой проверяют, хо­рошо ли подобран фильтр. Порции суспензии добавляют в ворон-

56

ку периодически. По окончании фильтрования насос отключают, осадок вместе с фильтром переносят на фильтровальную бумагу и высушивают.

Жидкости или растворы с большой вязкостью фильтруют при нагревании. Для этого применяют воронки для горячего фильтро­вания.

Фильтрование веществ, имеющих низкую температуру плавле­ния проводят при охлаждении. Для этого используют специальные воронки и приборы для фильтрования с охлаждением.

Фильтрование высоковязких жидкостей, расплавов органиче­ских и неорганических веществ, шламов, илистых осадков, ла­ков, смол возможно только при высоком давлении в фильтр-прессах.

Основные правила фильтрования:

1. перед фильтрованием осадок промывают декантацией;

2. перед фильтрованием фильтр следует смочить в воронке филь­труемой жидкостью;

3. размер фильтра должен соответствовать количеству осадка;

4. уровень фильтра должен быть несколько ниже воронки, оса­док должен занимать не более половины объема фильтра;

5. осадок необходимо промывать небольшими порциями жид­кости;

6. при фильтровании огнеопасных жидкостей следует соблю­дать правила пожарной безопасности;

7. ускорить фильтрование можно удлинением трубки воронки, применением вакуума;

8. при фильтровании под вакуумом необходимо следить, что­бы в колбе не собиралось много фильтрата, его необходимо пери­одически удалять, отключая систему;

9. при сборке установки для фильтрования под вакуумом не­обходимо помещать склянку Тищенко между колбой Бунзена и вакуум-насосом.

В химических лабораториях наиболее часто используются следу­ющие фильтрующие материалы:

• фильтровальная бумага — для разделения нейтральных сус­пензий;

• фильтр «красная лента» — для грубых осадков;

• «белая, желтая лента» — для средних осадков;

• «синяя, зеленая лента» — плотные фильтры — для тонких осадков;

• беззольные фильтры — для аналитических работ;

• воронки с пористой стеклянной пластинкой — для любых жидкостей, кроме плавиковой кислоты, горячей фосфорной кис­лоты и горячих концентрированных растворов щелочей.

Воронки с пористой стеклянной пластиной (рис. 5.3) всегда должны быть чистыми и готовыми к использованию. Поэтому по-

57

еле использования их необходимо сра­зу очистить. Для этого их промывают водой под вакуумом в направлении, об­ратном фильтрованию, или химически­ми веществами, растворяющими загряз­нения (растворами соляной, серной, азотной кислот, «царской водкой», тет-рахлорметаном, хромовой смесью и др.). После фильтрования осадок необ­ходимо промыть. Делают это тремя спо­собами: декантацией, на фильтре или в центрифуге.

Декантация — сливание жидкости с отстоявшегося осадка. Промывание декантацией заключается в том, что осадок заливают дистиллированной водой или специальной промывной жидкостью, перемешивают и дают от­ стояться. Жидкую фазу над осадком ос­торожно сливают по стеклянной палоч­ке на фильтр. Осадок при этом остается на дне. Декантацию повто­ряют три-четыре раза. После третьего промывания пробу жидко­сти проверяют на наличие тех или иных веществ, имевшихся пер­воначально в растворе с осадком. Для этого из воронки берут не­сколько капель в пробирку и проводят качественную реакцию. За­тем осадок полностью переносят на фильтр и промывают до пол­ного удаления компонентов фильтруемого раствора.

При промывании осадка на фильтре необходимо соблюдать сле­дующие правила:

1) воду наливать на фильтр так, чтобы она покрывала осадок, но не доходила до конца фильтра;

2) каждую новую порцию воды вливать на фильтр после пол­ ной фильтрации предыдущей;

3) чтобы промывная жидкость не разбрызгивалась, ее необхо­ димо наливать по стеклянной палочке, так же как и при перенесе­ нии осадка.

Промывание на центрифуге целесообразно при работе с малы­ми количествами осадка. После центрифугирования осадок накап­ливается на дне пробирки. Жидкость над пробкой осторожно соби­рают. Для промывания осадка добавляют столько же жидкости, сколько ее было при первом центрифугировании, перемешивают стеклянной палочкой и снова центрифугируют. Жидкость над осад­ком проверяют на полноту отмывания соответствующей качествен­ной реакцией.

Для фильтрования коллоидных частиц используют ультрапори­стые фильтрующие материалы — мембраны, ультратонкие фильт-

58

ры. Такие фильтры используются на водоочистных сооружениях, что необходимо для соблюдения экологических требований при­родопользования.