Порядок выполнения работы

Часть 1. Определение пое смолы ку-2.

Для проведения работы необходимы:

• хроматографическая колонка, заполненная 5 г смолы КУ-2;

• рН-метр типа рН-340;

• градуированные пробирки;

• мерный цилиндр емкостью 250 мл;

• стакан емкостью 50 мл;

• бюретка;

• 3М раствор НС1;

• 1,5М раствор NaCl;

• 0,2 М раствор KОН;

• фенолфталеин.

В работе используется хроматографическая колонка, устройство которой изображено на рис. 3.7.

рисунок 3.7 – Хроматографическая колонка:

1 – отводная трубка; 2 – емкость; 3 – стеклянный стержень; 4 – трубка; 5 – колонка с ионитом; 6 – кран.

Рабочий объем колонки 5, представ­ляющей трубку с внутренним диаметром 10 мм и высотой 200 мм, за­полнен сульфокатионитом КУ-2 с размером зерен 0,4–0,6 мм. Ем­кость 2 для элюента соединена с рабочим объемом колонки трубкой 4, благодаря которой создается избыточное гидростатическое давление, необходимое для прохождения раствора через слой ионита. Тонкий стеклянный стержень 3 способствует заполнению трубки раствором. Скорость пропускания раствора регулируется краном 6.

Предварительно переводят ионогенные группы катионита в Н⁺-форму, пропуская через колонку 40 мл 3 М раствора НС1. Для этого 20 мл кислоты нали­вают в емкость 2 и через несколько секунд (после пол­ного выхода пузырьков воздуха из трубки 4) откры­вают кран 6 и устанавливают необходимую скорость вытекания раствора (1 капля в 1 с). Когда уровень раствора опустится до нижней части трубки 4, за­крывают кран 6 и наливают в емкость 2 новую пор­цию кислоты. Снова устанавливают оптимальную ско­рость элюирования.

Затем смолу промывают водой до тех пор, пока рН в вытекающем растворе не будет иметь значение 3,5–4,0. Для этого потребуется около 50 мл воды. Рекомендуется измерять рН после того, как из ко­лонки выйдет 25–30мл раствора. Отбирают аликвотные части по ~5 мл и анализируют их с помощью рН-метра.

Через подготовленную таким образом колонку про­пускают 1,5 М раствор NaCl. Элюат собирают порция­ми по 3–4 мл в градуированные пробирки. В каждой пробирке определяют точный объем пробы и измеряют рН. Процесс вытеснения ионов Н⁺ из катионита проводят до тех пор, пока рН элюата не будет иметь значение 2,7–3,0 Полученные результаты записывают в таблицу (см. табл. 3.5) и строят выходную кривую, т. е. зависимость рН от объема вышедшего элюата (суммарный объем проб).

Таблица 3.5 – Экспериментальные данные по определению ПОЕ смолы КУ-2.

Номер пробы	Объем пробы, мл	рН пробы	Суммарный объем элюата V, мл

Все растворы, содержащие вытесненную из смолы кислоту (остатки элюата в пробирках, растворы из кюветы рН-метра, вода после про­мывки пробирок и кюветы рН-метра), объединяют, сливают в мерный цилиндр и измеряют объем V_общ. Из полученного раствора отбирают пипеткой аликвотную часть 10 мл и титрованием 0,2 М раствором KОН в присутствии фенолфталеина определяют концентрацию кислоты в объединенном растворе. Полную обменную емкость катионита КУ-2 рассчитывают по формуле (3.33).