2.2 Лабораторные работы

Работа 14 «Изучение адсорбции уксусной кислоты на угле»

Задание. 1. Количественно определить адсорбцию уксусной кислоты на угле. 2. Построить изотерму адсорбции. 3. Определить графически константы в уравнении Фрейндлиха - Бедекера,

Выполнение работы. Приготовить исходный 0,4 н раствор СН₃СООН и оттитровать его 0,1 н NaOH с фенолфталеином. Приготовить разбавлением исходного раствора по 100 мл растворов следующих концентраций (г-экв/л): 0,2; 0,1; 0,05; 0,025 и 0,0125. В шесть сухих пронумерованных колб с пробками отвесить по 1,5 г активированного угля на технических весах. В каждую колбу влить по 50 мл приготовленных растворов кисло­ты. Интенсивно взболтать и оставить стоять на 20 – 30 мин, чтобы установилось равно­весие. Взбалтывать растворы каждые 3–5 мин. Приготовить шесть сухих колб с ворон­ками, в которые поместить сухие складчатые фильтры. Растворы отфильтровать, отбрасывая первые порции фильтра (3–5 мл), и фильтрат оттитровать. Титровать каждый раствор до и после адсорбции 2 – 3 раза, используя одинаковые объемы кислоты. Из первых двух растворов с большей концентрацией взять для титрования по 10 мл кислоты, а из последних трех – по 20 мл.

Результаты занести в таблицу по форме:

До адсорбции			После адсорбции
Объем кислоты, мл	Объем щелочи, мл	Концентрация кислоты, мл	Объем кислоты, мл	Объем щелочи, мл	Концентрация кислоты, мл

Массу адсорбированной кислоты рассчитать по формуле

где С₁ – исходная концентрация кислоты, моль/л; С₂ – равновесная концентрация кислоты, моль/л; V – объем раствора, взятый для адсорбции, л; m – масса адсорбента, г.

Вычислить lgA и lgC и построить график, откладывая lgA на оси ординат, а lgc – на оси абсцисс. Рассчитать и записать значение k и n (при расчете n учитывать зна­чения, нанесенные на (координатах).

Работа 15 «Определение полной динамической емкости катеонита»

задание. Определить обменную емкость катионита и анионита. 2. Построить выходные кривые.

Выполнение работы. Загрузить в хроматографическую колонку длиной 25 см и диаметром 10 мм (см. рисунок 3) определенную навеску тщательно отмытого катионита КУ-1 или КУ-2. На дно колонки поместить тампон из стеклянной ваты. Налить в ко­лонку взболтанную смесь катионита и дистиллированной воды. Постепенно спустить лишнюю воду через кран. Слой катионита должен быть не выше половины колонки а слои воды над ним около 3–4 см. Закрепит колонку строго вертикально. Соединить верх­нюю часть колонки с напорной склянкой Мариотта для равномерной подачи раствора в колонку. Склянку заполнить 0,05 н CuSo₄. Под колон­ку поместить мерный цилиндр на 25 мл, открыть кран и начать пропускать раствор CuSo₄ через слой катионита. Скорость истече­ния раствора (3 – 4 мл/мин) регулировать краном. Собирать по 25 мл вытекающего раствора, подставляя под кран следующий цилиндр. Определить в каждой пробе иодометричеоки содержание Cu²⁺. Для этого 25 мл раствора перенести в коническую колбу на 100 мл, добавить 4 мл 2 н Н₂So₄, 10 мл 10 %-ного KI и титровать 0,05 н. Na₂S₂О₃ в присутствии крахмала до обесцвечивания. Пер­вые порции титровать из микробюретки.

Опыт закончить, когда концентрация ионов Cu²⁺ в фильтрате сравняется с содержанием их в исходном растворе. По разности концентраций ионов Cu²⁺ в исходном растворе и в фильтрате рас­считать число миллиграмм-эквивалентов меди, которое поглотилось ионитом из каждой порции фильтрата. Рассчитать поглощенное количество меди на единицу массы ионита (в пересчете на абсолют­но сухое вещество). По данным опыта построить выходную кривую для ионов Cu²⁺; на оси абсцисс – объем фильтрата (мл), а на оси ординат – концентрацию Cu²⁺ (мг-экв/л) в фильтратах. Графиче­ски определить обменную емкость – полную и до проскока.

Для определения объемной емкости анионита колонку запол­нить определенным количеством набухшего ионита АВ-17 или ЭДЭ-10 в ОН^– –форме. Анионит насытить 0,1 н. раствором КС1. Концентрацию ионов С1^– определять аргентометрически, титруя 0,1 н раствором AgNO₃. Определять аналогично измерению обмен­ной емкости катионита.

Работа 16. «Разделение компонентов раствора красителей бумажной хроматографией»

Задание. 1. Разделить компоненты чернил методом восходящей хроматографии. 2. Рассчитать R_f компонентов.

Выполнение работы. Приготовить по 50 – 100 мл н-бутанола, этанола и 2 н раствора аммиака в соотношениях 3 : 1 : 1 (по объему). Раствор налить на дно широкой склянки Нарезать квадратные листы бумаги (ватман № 1) с длиной стороны 20см. Бума­гу положить на чистый лист писчей бумаги того же формата на столе. Параллельно одной стороне бумаги на расстоянии 3 см от края провести графитовым карандашом горизонтальную линию (стартовая линия). На расстоянии 2 см от края линии нанести 3 метки вдоль нее на расстоянии 3 см друг от друга. Смешать в любых соотношениях, например, красные и синие чернила. Нанести из тонкого стеклянного капилляра по маленькой капле чернильной смеси и отдельно по капле синих и красных чернил на отме­ченные точки. Высушить бумагу. Слабо свернуть ее в цилиндр и закрепить верх и низ цилиндра скрепками для бумаги. Уровень растворителя должен быть на 1 – 1,5 см ниже стартовой линии. Сосуд закрыть крышкой. Разделение закончить когда фронт растворителя поднимается на 10–12 см выше стартовой линии (около 1 ч). Бумагу вынуть, отметить карандашом фронт растворителя и высушить. Определить R_f пятен для свиде­телей и смеси (см. рисунок 4).

Работа 17 « Разделение катионов бумажной хроматографией»

Задания. 1. Разделить смесь катионов Fe²⁺, Co²⁺, Ni²⁺ и Mn²⁺ горизонтальным методом. 2. Сравнить R_f индивидуальных веществ и сопоставить с R_f в смеси.

Выполнение работы. Приготовить 0,1 М растворы солей Fe²⁺, Co²⁺, Ni²⁺ и Mn²⁺ и раствор их смеси так, чтобы концентрация каждой соли в нем была бы тоже 0,1 моль/л. Приго­товить 100 мл растворителя из ацетона, воды и концентрированной НCl в соотно­шении 7 : 5 : 8 (по объему). Вырезать кружок бумаги (ватман № 1) диаметром 15 см. Провести две параллельные линии от периферии к центру бумаги по радиусу на расстоя­нии 0,5 см друг от друга. Вырезать полоску бумаги и отогнуть ее (фитиль). На расстоя­нии 1,5 см от центра бумаги нанести карандашом кружок (стартовая линия). Сделать на нем пять меток карандашом и пронумеровать их. При помощи тонкого стеклянного капилляра нанести на метки по 0,04 мл каждого раствора (включая и смесь). Высушить бумагу. Затем 25 мл растворителя в стакане на подставке внести в небольшой эксика­тор. Меченую бумагу поместить на кромку эксикатора. Опустить бумажный фильтр в рас­творитель и плотно закрыть эксикатор. Капиллярными силами растворитель поднимает­ся вверх по фитилю и бумаге. Скорость процесса зависит от ширины фитиля и расстоя­ния между поверхностями жидкости и бумаги. После перемещения фронта раство­рителя на 3 – 4 см от стартовой линии бумагу вынуть и высушить. Для проявления пятен бумагу выдержать некоторое время в парах концентрированного раствора аммиака, затем опустить в аммиачный раствор диметилглиоксима (1 % -ный раствор диметилглиоксима + 2 н NH₄OH, 1:1). Отметить цвет каждого пятна и его R_f работу можно про­водить также в кристаллизаторе, закрывая его сверху стеклом, или в чашечке Петри, на дно которой налить растворитель.