Добавил:

Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Воронежский государственный университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Хроматография

.pdf

Скачиваний:

Добавлен:

21.05.2015

Размер:

547.44 Кб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 23 / 63 4 5 6 > Следующая >>>

некоторое количеств о станд артного вещ ества. В ещ ество, использ уемое в качеств е в нутреннегостанд арта, д олжноуд ов летворя тьря д утребований: д олжно полностью отд еля ться от других компонентов смеси; время уд ерживания егод олжнобы тьблиз ким к tR опред еля емы х компонентов; д олжнобы тьхимическиинертны м иотсутствоватьв опред еля емой пробе;

его концентрация д олжна бы ть близ кой	к концентрации опред еля емы х
компонентов; пики симметричны ми.	Д ля в ы полнения опред еления

состав ля ютсмесиопред еленноготочногосоставав нутреннегостанд артас кажд ы м из компонентов, использ уютраз личны есоотнош ения в нутреннего

станд арта и компонентов,	получают хроматограммы таких смесей.
О пред еля ют площ ад и пиков	и д ля кажд ого компонента рассчиты в ают

поправочны й коэ ффициентпоформуле:

k =	Sв.ст		С	,				(30)
	S		С в.ст
гд е Sв .ст,	Sx	– площ ад и пиков в нутреннего станд арта и опред еля емого
компонента;		Св .ст, Сx – концентрациистанд артаиисслед уемоговещ еств ав
искусственны х смеся х.
Зная	поправочны е коэ ффициенты ,						расчет процентногосод ержания
компонентапров од я тпоформуле:
х	= kr			S	,	100	,%	(31)
			Sв.ст					(31)
			Sв.ст
гд еr = mв.ст . / mпробы						(m- масса, г).
Рез ультаты			можнопред ставитьграфически(рис.11):
							х
S/Sв .с				y	x		y	в.с.
				y	x	z	y	в.с.
						z		z
								z
						Х , %
			Рис. 11.		О пред еление компонентов
				метод ом внутреннегостанд арта

Д ост ове р ност ь ре зульт а т ов и и ст очни ки погр е шност е й.

Систематические погреш ности в хроматографический количественны й анализ в нося т: под готовка и отбор пред ставительной пробы , ее негомогенность, так как работаютсмалы ми объемами проб; аппаратура– нелинейность д етектора, раз личная его чувствительность к раз ны м компонентам пробы ; обработкахроматограмм. Чащ е в сегохроматографы , настроенны е наработув оптимальны х услов ия х, не внося тз начительного

			22
в клад а в	погреш ность рез ультата. П оэ тому в общ ую д исперсию анализ
в ключает	д исперсию, св я з анную			с из мерением площ ад и			пика.
В оспроиз вод имость из мерения опред еления площ ад ей						пиков метод ом
построения		треугольника,	вы ражаемая		станд артны м	отклонением,
состав ля ет4%, метод ом произ вед ения				в ы соты наш ирину, из меренную на
полов ине в ы соты – 2,5%, спомощ ью э лектронногоинтегратора– 0,4%.
		III. ПРАКТИ ЧЕС КАЯ ЧАС ТЬ
	ГАЗО АДС О РБЦ И О ННАЯ И ГАЗО Ж И ДКО СТНАЯ
		Х РО М АТО ГРАФ И Я
Газ ов ая		хроматография	– процесс раз д еления компонентов				смеси,
основанны й		на раз личии в	рав новесном		распред елении компонентов

межд уд в умя фаз ами – газ ом-носителем (под в ижная фаз а) и либотверд ой

фаз ой, либожид костью,

нанесенной в вид е тонкой пленки наповерхность

тверд ого носителя

или стенки

хроматографической

колонки (жид кая

непод в ижная ,

жид кая

стационарная

фаз а).

В первом

случае метод

наз ы вается

газ оад сорбционной

хроматографией,

во

втором

–

газ ожид костной (распред елительной)

хроматографией. И з

э тих д в ух

в ариантов

газ ов ой

хроматографии

наиболее

распространена

распред елительная газ ожид костная хроматография (ГЖ Х ).

Сущ ностьметод аГЖ Х

состоитв след ующ ем. А нализ ируемая смесь

(обы чно раствор)

летучих

компонентов

перев од ится

парообраз ное

состоя ние и смеш ив ается

с потоком инертногогаз а-носителя , образ уя с

ним под вижную

фаз у –

П Ф .

Э та смесь проталкив ается

д алее нов ой

порцией

непреры в но

под аваемого

газ а-носителя

попад ает

хроматографическую колонку,

з аполненную непод в ижной (стационарной)

жид кой фаз ой – Н Ф . Раз д еля емы е компоненты

распред еля ются

межд уП Ф

Н Ф в

соотв етств ии с

их

коэ ффициентами распред еления

К ,

опред еля емы микак

К = с(Н Ф )/ с(П Ф ),

гд е

с(Н Ф )

и с(П Ф ) –

соответственно сод ержание

(в г/мл) д анного

компонента

непод в ижной

под в ижной

фаз ах,

наход я щ ихся

д инамическом рав новесии.

П оток газ а-носителя ув лекает с собой раз д еля емую парообраз ную

смесь вд оль хроматографической колонки, так

что

процессы

сорбция

д есорбция

раз д еля емы х

компонентов

повторя ются

многократно, причем кажд ы й раз в системе устанавлив ается д инамическое

равновесие раз д еля емы х вещ еств	межд у П Ф	и Н Ф .	Э ти многократны е
переход ы раз д еля емы х вещ еств из	П Ф в Н Ф	и обратносоверш аются по
в сей д лине хроматографической	колонки	д о тех	пор, пока пары

раз д еля емы х в ещ еств не покинутколонкув местесгаз ом-носителем.

		23
П оскольку		срод ство раз личны х	раз д еля емы х			вещ еств к		Н Ф
раз лично,	то в процессе сорбционны х –		д есорбционны х переход ов					они
з ад ерживаются в Н Ф неод инаковое время .			Чем в ы ш е температуракипения
и относительная		растворимость вещ еств	в	Н Ф ,	т.е.	чем	больш е его
коэ ффициентраспред еления , чем д ольш е ононаход ится						в Н Ф , тем поз же
покид ает	хроматографическую колонку.			В	конце		концов	из
хроматографической колонки вместе с газ ом – носителем в ы ход я т з оны

парообраз ны х хроматографируемы х в ещ еств, раз д еленны х полностью или

частично.
Е сли д ля д вух компонентов	смеси коэ ффициенты	распред еления
од инаков ы , тоони не раз д еля ются .	Е сли же коэ ффициенты	распред еления

раз личны , тораз д еление происход ит, причем перв ы м колонкупокид ает тоткомпонент, укоторогокоэ ффициентраспред еления наименьш ий.

			С орб е нт ы и а п п а ра т ура
	Сорбенты	в	газ оад сорбционной	хроматографии.	Сорбенты ,
использ уемы е в		ГА Х ,	пред став ля ют собой	тверд ы е тела,	облад ающ ие
ад сорбционной		актив ностью по отнош ению к газ о- и парообраз ны м

в ещ ествам, од нород ной пористостью и больш ой уд ельной поверхностью.

О	снов ны ми	ад сорбентами,	применя емы ми в газ овой хроматографии,
я в ля ются		актив ированны е	угли, силикагели, оксид алюминия ,


синтетические цеолиты (молекуля рны		е сита), пористы е стекла, раз личны е
соли, пористы е полимеры . О ни		д олжны облад ать след ующ ими
свойств ами: необход имой	селектив ностью, отсутствием каталитической
актив ности и химической	инертностью по отнош ению к компонентам

раз д еля емой смеси, д остаточной механической прочностью, опред еленны м з ернением.


	Сорбенты	в газ ожид костной хроматографии. В ГЖ Х						рольсорбента
							пленки на поверхность
в ы полня ет жид кость, нанесенная				в в ид е тонкой
з ерен инертного носителя .			О птимальны й тв ерд ы й носитель д олжен
облад ать д остаточной уд ельной				поверхностью,			з начительны м и по
в оз можности од инаков ы м д иаметром пор,					химической и ад сорбционной
инертностью,		од инаков ы ми	по форме		и	по	раз мерам частицами,
способностью		смачиваться	непод в ижной			фаз ой,		механической
прочностью. Ш		ирокоприменя ются след ующ иеносители:

•д иатомитовы й кирпич(киз ельгур, инфуз орная з емля );

•хромосорб w, хромосорб p, сферосорб (основа-д иатомитовы й кирпич);

•силохром 1,2,3 (чисты й кремнез ем);

•хромосорб 101, 102, синахром, полихром, порапак (основа– стирол-

д ив инилбенз ол).

В качеств е непод в ижной жид кой фаз ы в ГЖ Х применя ютраз личны е

органические вещ еств а (д ибутилфосфат, полиэ тиленгликоль,				д иглицерин,
в аз елиновое	масло и д р.).	О ни д олжны	уд ов летворя ть	след ующ им
требования м:	иметь низ кое	д ав ление паров	при рабочей	температуре

			24
колонки;	облад ать термостойкостью;			хорош о растворя ть компоненты
раз д еля емой смеси; облад атьд остаточной селектив ностью.
Газ охроматографические			процессы		осущ еств ля ются		в	газ овы х
хроматографах.		О ни пред став ля ют собой			комплекс уз лов,		кажд ы й из
которы х	в ы полня ет опред еленную			функцию в		процессе		анализ а,
начинающ егося		под готовкой	и в вод ом		пробы	и з аканчивающ егося
регистрацией опред еля емы х компонентов. П ринципиальная сх е ма								га зового
х рома т огра ф а пред ставленанарис. 1.

Рис.1. Схемагаз овогохроматографа.

1 – газ -носитель; 2 – блок под готовкигаз ов; 3 – д оз ирующ ая петль; 4 – испаритель; 5 – колонка; 6 – термостат; 7 – д етектор; 8 – блок питания д етектора; 9 – усилитель сигнала д етектора; 10 – регистрирующ ее устройство.

	Газ -носитель. В	качеств е газ а-носителя применя ютгаз , практически
не ад		и не растворя ющ ийся в непод в ижной фаз е при
	сорбирующ ийся

температуре колонкиихимическине реагирующ ий скомпонентамисмеси. Чащ евсегоприменя ютгелий, аз от, вод ород , аргон, д иоксид углерод а, реже в оз д ух, неон, метан. Газ -носительд олжен бы тьд остаточночисты м, легко д оступны м и иметьниз кую стоимость. Д авление газ а-носителя нав ход е в колонкуиз меря ютманометром.

Система в вод а пробы (д оз атор) пред наз начена д ля точного

количественногоотборапробы газ аи введ ения ее в хроматографическую колонку. В качестве устройств д ля э той цели использ уюткраны -д оз аторы или раз личногород а сосуд ы точноиз вестногообъема. Частов качестве д оз атораприменя ютмед ицинский ш приц.

Х роматографические колонки в есьма раз личны поформе, раз мерам

иконструкционны м материалам. П рименя ютпря мы е, спиральны е ид ругие


колонки д линой от 1-2 м		д о нескольких	д еся тков метров;		внутренний
д иаметр колонок	состав ля ет обы чно		несколько миллиметров. В
з ависимости от	свойств	анализ ируемой системы		в	качеств е

					25
конструкционны х материалов д ля					колонок использ уются		сталь, латунь,
стекло и д р.			Больш ое	в лия ние	на сорбируемость		газ а	оказ ы вает
температура,		поэ тому		хроматографические		колонки,	как	прав ило,
термостатируются .
	Д етектор. Д етектор – важнейш ий уз ел газ охроматографической
установ	ки. О н		пред наз начен д ля обнаружения			из менений в состав е газ а,

прош ед ш егочерез колонку. П оказ ания д етектораобы чнопреобраз уются в э лектрический сигнал и перед аются фиксирующ емуили з аписы вающ ему прибору, например на ленту э лектронного потенциометра. Д етектор служит д ля обнаружения и количественного опред еления компонентов смеси в потоке газ а-носителя . О сновны е характеристики д етектора: пригод ностьд ля фиксациивсех вид ов раз д еля емы х вещ еств нез ависимоот их химической природ ы , д остаточно простая конструкция , в ы сокая чувствительность и стабильность в работе, ничтожная инерционность, линейная з ависимостьпоказ аний д етектораотколичествапробы .

О д ним	из наиболее	распространенны х	д етекторов я в ля ется
ка т а роме т р,	или де т е кт ор	по т еплопроводност и	(Д Т П ). П ринцип его

работы основан на из мерении сопротив ления нагретой платиновой или в ольфрамов ой нити. К оличествотеплоты , отвод имое отнагретой нимипри прочих постоя нны х услов ия х, з ав исит от теплопровод ности газ а, а теплопровод ность смеси газ ов з ависит от ее состава. В послед нее время металлические нити успеш ноз аменя ются термисторами, имеющ ими более

вы сокий, чем уметаллов, коэ ффициентэ лектропровод ности.

Наибольш ей чувств ительностью облад аети они за ци онны й де т е кт ор, илиде т е кт ор и они за ци и в пла ме ни (Д И П ), поз воля ющ ий обнаружить10-15

моль примесей. В			пламенно-иониз ационны х				д етекторах			из меря ют
э лектрическую		пров од имость пламени				вод ород ной горелки.					П ри
поя в лении	в	вод ород е примесей		происход ит				иониз ация		пламени,
пропорциональная			концентрации	примеси, что				легко	может		бы ть
из мерено.
			Ка ч е стве нны й		а на ли з
К ачественны й состав вещ ества может бы ть установ лен с помощ ью
хроматографической			метод ики	по	характеристикам				полученной
хроматограммы		или по рез ультатам анализ а компонентов							смеси после
прохожд ения		хроматографической		колонки			под ход я щ им			физ ико-
химическим	метод ом. Собственно хроматографический								качеств енны й
анализ основан на применении характеристик уд ерживания										– времени
уд ерживания		или	пропорционального			ему	объема		и	инд ексов

уд ерживания . И д ентификация вещ ествапоегохроматограмме можетбы ть
в ы полнена также метод ом тестеров, когд а сравнив ают объем или время
уд ерживания	компонента анализ ируемой смеси и э талона, найд енны е в
од них и тех	же услов ия х опы та. И ногд а э талонное вещ ество, наличие

которого пред полагается в анализ ируемой смеси,	специально в вод я т в
пробу и сравнивают в ы соту и площ ад ь пиков	на хроматограммах,

		26
полученны х д о и	после в в ед ения	э талона. У в еличение	в ы соты или
площ ад и пика	рассматривается	как указ ание на	присутствие

пред полагаемогокомпонентав пробе.

В газ ожид костной хроматографии д ля качественногоанализ а часто использ уюти нде ксы уде рж и ва ни я Кова ча I:

	t	,	t ,n r)		r'i /		'		lg(
I = 100					+			n,		100
	t		t	)		'	/		'
		+									lg(
				,n r	)1r ,(n
гд е t’r – привед енное время				уд ерживания ; n							– числоатомов углерод а в
алкане; i – опред еля емоевещ еств о.
Станд артом при опред елении инд екса уд ержив ания я в ля ются д в а

сосед них нормальны х алкана, од ин из которы х э люируется д о, а второй


после исслед уемогосоед инения .
	И д ентификация	вещ ества по инд ексу уд ержив ания				произ вод ится
путем	хроматографирования		соед инения		с	послед ующ им
хроматографированием		в тех же услов ия х д в ух			сосед них алканов,
в ы бранны х в качестве станд арта.			И нд ексы	уд ерживания многих вещ еств
при опред еленны х температурах			имеются	в справочны х		таблицах, что
облегчаетпровед ениекачественногоанализ а.
	Э ффектив ны м оказ алось применение нез ав исимой					аналитической

ид ентификации прод уктов хроматографическогораз д еления и сочетание

газ ов ой	хроматографии с д ругими	метод ами	исслед ования :
И К -спектроскопией и масс-спектрометрией,		а также	использ ование
селективны х ипослед овательноработающ их д етекторов.

Коли ч е стве нны й а на ли з

К оличественны й хроматографический анализ основан на из мерении

раз личны х параметров		пика, з ав ися щ их от концентрации вещ еств –
в ы соты , ш ирины , площ ад и и уд ерживаемого объема.			П ри д остаточной
стабильности	услов ий	хроматографирования и	д етектирования
опред еля ющ им	параметром пика можносчитать егов ы соту. Расчет по

площ ад и пика поз воля ет несколько сниз ить требования к стабильности услов ий хроматографиров ания , од накосамоиз мерение площ ад и в ы з ы вает поя в лениенов ы х источников ош ибок.

О снов ны ми в количественной хроматографии я вля ются метод ы нормировки, в нутренней станд артиз ациииабсолютной калибровки.

П ри использ овании ме т ода норми ровки принимают суммукакихлибопараметров пиков , например суммувы сотвсех пиков или суммуих площ ад ей, з а 100 %. Т огд а отнош ение в ы соты отд ельногопика к сумме

в ы сот или	отнош ение	площ ад и од ного пика		к сумме	площ ад ей,
умноженное	на 100,	буд ет	характериз овать	массовую	д олю	(%)
компонентав смеси.			ме т од а бсолют ной ка ли бровки . В
Н аиболее точны м я вля ется			ме т од а бсолют ной ка ли бровки . В			э том

метод е э кспериментальноопред еля ют з ависимость в ы соты или площ ад и

пикаотконцентрации вещ естваи строя тград уиров очны е графики. Д алее


опред еля ют те же характеристики пиков						в анализ ируемой		смеси и по
град уировочному графику				наход я т	концентрацию анализ ируемого
в ещ ества. Э тот простой			и точны й метод			я в ля ется	основ ны м		метод ом
опред еления микропримесей.
М е т од	внут ре нне го			ст а нда рт а		основ ан	на	в вед ении		в
анализ ируемую		смесь	точно из вестного количества					станд артного
в ещ ества. В	качестве станд артного в ы бирают в ещ ество,							близ кое		по
физ ико-химическим свойств ам к компонентам смеси,							ноне обя з ательно
я в ля ющ ееся	ее	компонентом. П осле			хроматографирования				из меря ют

параметры пиков анализ ируемогокомпонента и станд артноговещ ества. Е сли станд артное вещ еств о не вход ит в состав анализ ируемой смеси, массовую д олю компонента(%) рассчиты ваютпоформуле

=	Qi	100r ,	,%

	Qст
гд е Qi и Qст – параметры			пиков анализ ируемогокомпонента и станд арта

соответственно; r – отнош ение массы в нутреннего станд арта к массе пробы .

Ла б ора т орна я ра б ота № 1

О п ре де ле ни е соде рж а ни я сп и рт ов в сме си ме т одомга зож и дкостной хрома тогра фи и

Ц е ль ра бот ы : приобретение	нав ы ков работы	на газ овом
хроматографе, овлад ение способами	качественной и	количественной
обработкиполученны х хроматограмм.

При боры и ре а кт и вы :

1.Газ овы й хроматограф любой марки.

2.М икрош прицы на1 и10 мкл.

3.Смесьспиртов в скля нкеспритертой пробкой.

4. Станд арты	инд ив ид уальны х спиртов :	метилового, э тилов ого,
пропилов ого, бутилов ого, амилового в		скля нках с притерты ми
пробками.

5.Секунд омер.

6.И з мерительная лупа, линейка, каранд аш .

У словия хроматографирования : колонка стальная , д линой 3 м, д иаметром 3 мм; сорбент– полиэ тиленгликольад ипинат насферохроме в

количестве 20 % от массы				о
	носителя ; температура колонки – 80 С,
температура испарителя – 120оС,		температура термостата д етекторов –
о			– 30 мл/мин,	при работе с Д И П
110 С; скорость газ а-носителя (гелия )
скорости вспомогательны х	газ ов	–	в од орода 30	мл/мин, воз д уха –
300 мл/мин; объем в вод имой пробы		приработе скатарометром – 1-5 мкл,

приработесД И П – 0,2-1 мкл; ток д етектора(приработескатарометром) – 100 мА ; чувствительны й д иапаз он з аписи под бираютэ кспериментальнов ход еработы .

	Вы полне ни е ра бот ы
	А нализ смеси спиртов в работе провод я т,				использ уя хроматографы с
д етектором по		теплопров од ности	или	с	пламенно-иониз ационны м
д етектором.
	П олучение	хроматограммы	смеси	спиртов. Д ля получения

хроматограммы в испарительгаз ожид костногохроматографавв од я т5 мкл

исслед уемой смеси, которую отбирают микрош прицем, пред варительно несколько раз промы ты м э той же смесью. В вод смеси осущ еств ля ют, прокалы вая э ластичную проклад куиспарителя ив в од я иглуд оупорав низ . В момент в вед ения од новременно включают секунд омер. О тмечают на


д иаграммной	ленте каранд аш ом	момент ввод а пробы ,		устанав ливают и
з аписы вают времена уд ержив ания		кажд огоиз компонентов смеси. В ремя
отмечают в	момент фиксации	пера самописца в		крайнем верхнем
положении	пика. Е сли пик не умещ ается		на д иаграммной		ленте,
переключателем из меня ют д иапаз он з аписи			на более грубы й,		д елая

соответствующ ую отметкуналенте. Т аким образ ом з аписы ваютне менее

трех хроматограмм.			Н а	хроматограммах д олжно бы ть				пя ть пиков
компонентов.
	К ачественны й		анализ		хроматограмм.		И д ентификация
инд ив ид уальны х спиртов в смеси.
	Н аиболее просты ми и чащ е использ уемы ми на практике я в ля ются
д васпособаид ентификации:
1.		И д ентификация		путем	сравнения	параметров		уд ерживания
		компонентов	смеси и станд артны х			образ цов	инд ив ид уальны х
		компонентов.
2.		И д ентификация метод ом д обавок.

П ри ид ентификации первы м способом з аписы вают хроматограмму анализ ируемой смеси вещ еств ид альш е в тех же условия х хроматограммы


кажд огоиз	пред полагаемы х компонентов смеси.				В д анной работе после
полученной	хроматограммы	смеси	спиртов		з аписы вают отд ельно
хроматограммы метилового,		э тилового,		пропилового,		бутилового и
амилового спиртов. Д ля получения			э тих	хроматограмм		в испаритель

хроматографамикрош прицем в вод я т по1 мкл э танола и пропанола и по

3 мкл метанола, бутанола и пентанола.	В сего д олжны получить 5
хроматограмм, на кажд ой из которы х	буд ет по од ному пику,

соответствующ ему в вед енному спирту. П ри получении хроматограмм очень тщ ательно фиксируют время уд ерживания соотв етств ующ его спирта.

Совпад ение времениуд ержив ания (tуд) пикаинд ив ид уальногоспирта на хроматограмме с временем уд ержив ания од ного из пиков на хроматограмме смеси указ ы ваетнато, чтоименноэ тотпик принад лежит

д анномув ещ еству. Т аким образ ом ид ентифицируют все 5 спиртов смеси. П римерны й в ид хроматограммы пред став леннарис. 2.

Рис. 2. О бщ ий вид хроматограмм, полученны х					при провед ении
ид ентификации компонентов метод ом			сравнения	времени уд ерживания
компонентов :	а)	хроматограмма	исслед уемой		смеси;	б)	и
в ) хроматограммы		станд артны х образ цов пред полагаемы х компонентов
смеси.
П ри провед ении качественного анализ а метод ом д обавок после
хроматограммы	смеси опред еля емы х		в ещ еств	з аписы вают в		тех	же
услов ия х вторую хроматограммус д обавкой од ногоиз					пред полагаемы х
компонентов. В	наш ем случаез аписы ваютвторую хроматограмму,					вв од я в

испаритель хроматографамикрош прицем 5 мкл смеси + 1 мкл од ногоиз инд ив ид уальны х спиртов, т.е. в сего6 мкл(набираютв од ин из ш прицов и в вод я тод нов ременно).

Н аблюд ают, какой из пиков на хроматограмме увеличится в раз мерах послеискусственной д обавки(увеличения сод ержания ) од ногоиз компонентов смеси. У в еличение в ы соты од ного из пиков общ ей хроматограммы свид етельств уетотом, чтоон принад лежит томуспирту,

которы й вы ступал в роли д обав ки.	Т акие же д ействия	повторя ют и с
остальны ми компонентами смеси.	П римерны й вид	хроматограммы
пред ставленна рис. 3.

Рис. 3. О бщ ий вид хроматограмм,	получаемы х	при провед ении
ид ентификации компонентов метод ом	д обав ок: а)	хроматограмма

исслед уемой смеси; б) хроматограммасмеси сд обавкой компонента3; в) хроматограммасмесисд обавкой компонента5.

П ровед я ид ентификацию в сех спиртов в смеси и установ ив расположение их пиков на хроматограмме, переход я т к количественной обработкехроматограммы .

К оличественная обработка рез ультатов хроматографического анализ а.

Расчет сод ержания компонентов в анализ ируемы х смеся х может бы тьпровед ентремя основ ны миспособами:

1)метод ом внутренней нормализ ации;

2)метод ом внеш негостанд арта(град уировочногографика);

3)метод ом внутреннегостанд арта.

В торой и третий метод ы	более точны и применя ются обы чнод ля
опред еления микроколичеств	вещ еств в смеся х или в анализ е смесей,

сод ержаниекомпонентов в которы х раз личается в д еся ткиилисотнираз . В д анной работе, посколькусод ержание компонентов в смеси соиз меримо (нет очень больш их раз личий в в ы сотах пиков), может бы ть применен наиболее простой способ внутренней нормализ ации, не требующ ий з аписи д ополнительны х хроматограмм.

П ри	провед ении	расчетов сод ержания спиртов в смеси э тим
способом	необход имо	сначала рассчитать площ ад ь пика кажд ого из

компонентов нахроматограмме. Д ля э тогоиз меря ютвы сотукажд огопика (h, см) и егош иринуна половине в ы соты (μ0,5, см). П еред провед ением из мерений просты м каранд аш ом полинейке пров од я т в основ ании пика касательную линию, соед иня ющ ую восход я щ ую инисход я щ ую ветв ипика

(А С, рис. 4).

Рис.4. В ы ход ная	кривая		раз д еления	спиртов	метод ом газ ов ой
хроматографии.
В ы соту пика	(h)	провод я т и		из меря ют	как перпенд икуля р,
провед енны й из верш ины		пикапараллельнолиния м над иаграммной ленте
д опересечения с касательной в основании пика (В Д					на рис. 4). Н аход я т
точкуна перпенд икуля ре В Д ,			наход я щ уюся на половине егов ы соты (Е ):

<<< < Предыдущая 1 23 / 63 4 5 6 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

#
19.03.2016349.75 Кб6Хемостимулированные процессы.pdf
#
18.04.20191.13 Mб13Химия (2).docx
#
03.12.2018932.86 Кб2Химия1.doc
#
21.05.20159.79 Mб257Холопов. Муз. формa.pdf
#
19.03.2016588.29 Кб21хрестоматия[1].doc
#
21.05.2015547.44 Кб15Хроматография.pdf
#
17.09.201929.76 Кб4хс.docx
#
20.05.201553.76 Кб9цветы изо.doc
#
20.05.201591.2 Кб66Цурикова.docx
#
10.11.2019381.44 Кб2часть2.doc
#
10.11.2019783.36 Кб7часть3.doc