- •Содержание
- •I.Определение эффективности периодической ректификационной колонки с насадкой
- •III Получение фенола и ацетона кислотным разложением гидропероксида изопропилбензола
- •1. Теоретическое обоснование процесса
- •2. Экспериментальная часть
- •3 Обобщение и оценка результатов
- •1. Теоретические основы
- •Катализ окисления солями переходных металлов
- •2. Экспериментальная часть
- •3. Обобщение и оценка результатов
- •Лабораторная работа №3
- •1.Теоретическое обоснование процесса
- •2 Экспериментальная часть
3. Обобщение и оценка результатов
3.1 Расчет загрузки катализатора
Массовая доля резината марганца 0,07 %. Массовая доля Na2C03 0,5 %. Температура процесса 120.
Масса изопропилбензола, загруженного в реактор определяется по формуле:
,
где - плотность изопропилбензола,
v – объем изопропилбензола,
m=20*0.8618=17.24г
Масса катализатора резината марганца составит:
г
Масса карбоната натрия составит:
г
Содержание гидропероксида:
Таблица5 - Результатыэксперимента
Время, мин |
Масса навески, г |
Объём Na2S4O6, пошедший на титрование, см3 |
Температура в реакторе, 0С |
Массовая доля, % гидропер- оксида |
30 |
0,0905 |
0,2 |
120 |
1,45 |
60 |
0,2339 |
2,5 |
120 |
7,74 |
90 |
0,2603 |
5,8 |
120 |
16,21 |
120 |
0,3823 |
11,2 |
120 |
21,35 |
150 |
0,3225 |
12,8 |
120 |
28,93 |
Рисунок 4 – Кривая накопления гидропероксида изопропилбензола
Вывод:
Изучили процесс каталитического окисления изопропилбензола в присутствии катализатора резината марганца и добавки карбоната натрия при температуре 1200С.
Построили кривую накопления гидропероксида изопропилбензола. По характеру полученной кинетической кривой делаем заключение, что реакция протекает по радикально- цепному механизму с вырожденным разветвлением.
Лабораторная работа №3
Наименование работы: «Получение фенола и ацетона кислотным разложением гидропероксида изопропилбензола»
1.Теоретическое обоснование процесса
Реакция кислотного гетеролитического разложения гидропероксидов алкиларома-тических углеводородов является источником получения таких ценных продуктов органического синтеза, как фенолы, кетоны и альдегиды. Так, гидропероксид изопропилбен-зола (гипериз) даёт при разложении фенол и ацетон, фенил-втор-бутилгидропероксид фенол и метилэтилкетон. На реакции кислотного разложения соответствующих гидропероксидов основан также синтез фенола и циклогексанона, (3-нафтола и двухатомных фенолов.
Реакция протекает по сложному механизму ионного типа с промежуточным возникновением положительно заряженных ионов. В начальной стадии реакция протекает быстрее, чем после превращения некоторой доли исходного гидропероксида. Продолжительность первого периода составляет несколько минут, а затем реакция описывается уравнением первого порядка, который сохраняется до конверсии гидропероксида от 0,7 до 0.8. Замедление реакции объясняют тем, что значительная часть катализатора серной кислоты связывается с образующимся при разложении ацетоном.
Для разложения гидропероксидов могут быть использованы и гетерогенные катализаторы: кислые глины, кремнийцирконовые, катиониты КУ-2, КУ-23.
На константу скорости разложения гидропероксида оказывает влияние природа и концентрация кислоты-катализатора. Выход продуктов реакции зависит от природы гидропероксида и условий проведения процесса. Для получения максимальных выходов целевых продуктов необходимо подбирать оптимальные условия реакции для каждого индивидуального гидропероксида. Реакцию кислотного разложения гидропероксидов рекомендуется проводить при температуре от 45 до 55 °С, поскольку в этих условиях обеспечивается достаточно высокая скорость процесса и высокий выход целевых продуктов.
Реакция относится к экзотермическим процессам (тепловой эффект 308 кДж/моль), что делает необходимым интенсивный отвод тепла и исключение местных перегревов, способствующих развитию неблагоприятных побочных процессов. Поэтому разложение гидропероксидов проводят в разбавителях. На промышленных установках в качестве разбавителей используется реакционная масса, полученная при разложении, что приводит к увеличению длительности пребывания фенола в зоне реакции и снижению его выхода. На зарубежных установках разложение гидропероксида изопропилбензола проводят в среде ацетона.
Целевая реакция Н+
С6Н5(СН3)2СООН СбН5ОН + СНзСОСНз
Цель работы: ознакомление с основными закономерностями реакции кислотного разложения гидропероксидов алкилароматических углеводородов на примере гидропероксида изопропилбензола, выяснение влияния различных факторов на скорость реакции и селективность образования целевых продуктов.