2. Экспериментальная часть

2.1 Характеристика сырья и материалов, использованных в работе.

В таблице1 представлены физико-химические свойства чистых веществ

Таблица 1- Физико-химические свойства компонентов [2]

Вещества	Молярная масса, г/моль,	Плотность, г /см	Температура, С		Коэффициент рефракции,
			кипения	плавления
Гептан	100,21	0,684	98,4	- 90,6	1,3754
Толуол	92,14	0,876	110,63	- 95	1,4969

2.2. Методика проведения эксперимента

Перед началом работы колонка должна быть тщательно вымыта и высушена.

Препараты, используемые для определения эффективности колонки должны быть тщательно очищены. Для определения эффективности колонки в присоединенную к ней колбу с тубусом и отводной трубкой для отбора проб наливаем 90 см исходной бинарной смеси. Для уменьшения каналообразования следует перед разгонкой дать колонке захлебнуться, нагревая куб колонки при закрытом кране для отбора дистиллята и заполняя центральную ректификационную трубку избытком флегмы. При этом из насадки выгоняют воздух, и вся она смачивается флегмой и паром, что уменьшает возможность образования каналов, по которым стекает флегма или поднимает пар. После того, как колонке дали 1-2 раза захлебнуться, устанавливаем требуемый режим разгонки, при этом температуру рубашки держим на 2 выше температуры паров в верхней части колонки. Количество жидкости, стекающей из колонки в куб должно быть в 1-2,5 раза больше количества жидкости, стекающей из верха в колонну.

Определение числа теоретических тарелок проводим при бесконечном флегмовом числе, т.е. без непрерывного отбора дистиллята. После захлебывания и 1 часовой работы колонки при бесконечном флегмовом числе, переодически через 15-20 минут отбираем сверху и снизу колонки пробы ( от 0,5 до 10 см ) .

Отобранную жидкость охлаждаем и определяем коэффициент рефракции.

3 Обобщение и оценка результатов

Равновесный состав бинарной смеси представлен в таблице 2

Таблица 2 - Равновесный состав бинарной смеси гептан-толуол [3]

Х мол.дол.%	10	20	30	40	50	60	70	80	90
Yмол.дол.%	16,1	29,1	40,1	49,7	58,3	66,6	75,0	82,7	91,1

По данным таблицы 2 построили равновесную кривую бинарной смеси.

Рисунок 1 – Равновесная кривая бинарной смеси жидкость-пар (гептан-толуол)

Данные полученные в результате эксперимента представлены в таблице 3

Таблица 3 – Экспериментальные данные

Время отбора пробы, мин.	Коэффициент рефракции,
	Дистиллят	Куб
15	1,3842	1,4564
30	1,3835	1,4565
45	1,3865	1,4580
60	1,3865	1,4565

Содержание гептана, мол. дол. % :

Среднее значение коэффициента рефракции дистиллята равно 1,3980

Среднее значение коэффициента рефракции куба равно 1,4440

По среднему значению коэффициента рефракции определили состав дистиллята.

Рисунок 2 – Состав смеси

По рисунку 1 определили число теоретических тарелок, которое составило 13.

Вывод: Определили эффективность лабораторной ректификационной колонны, она составляет теоретических тарелок.

Лабораторная работа №2.

Наименование работы: «Получение гидропероксидов окислением алкилбензолов»