Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ОБЩЕЕ ЗНАКОМСТВО С АПТЕЧНЫМ УЧРЕЖДЕНИЕМ.doc
Скачиваний:
407
Добавлен:
13.05.2015
Размер:
1.6 Mб
Скачать

4.Никотиновая кислота:

Абс.ошибка: 0,022 – 0,02= 0,002; Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 15%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp.: Solutionis Furacilini 0,02% - 100ml

D. S. Глазная примочка.

Состав:

Фурацилина 0,02

Натрия хлорида 0,9

Воды очищенной 100 мл.

Описание:на анализ поступила прозрачная жидкость без запаха лимонно-желтого цвета, сладковатого вкуса без механических включений в прозрачном бесцветном флаконе.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Для подтверждения наличия фурацилинав растворе используется реакция расщепления фуранового цикла под действием щелочи. Для этого к 1-2 мл ЛФ прибавляют 2 мл раствора натрия гидроксида. Появляется оранжево-красное окрашивание.

На Na+:реакция с цинк-уранил ацетатом (см. пропись № 2 за 18.04.08г).

На Cl-:реакция с серебра нитратом (см. пропись № 1 за 16.04.08г).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

  1. Количественное содержание фурацилинав исследуемом растворе определяется методом фотоэлектроколориметрии, основанном на измерении оптической плотности окрашенного раствора.

Для увеличения интенсивности окраски сначала необходимо провести реакцию с раствором натрия гидроксида (реакцию см. выше).

Для этого к 0,5 мл раствора прибавляют точно 7,5 мл воды, 2 мл 0,1М раствора натрия гидроксида и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность (Dx) окрашенного раствора при длине волны 450 нм с толщиной слоя 3 мм. В качестве контрольного раствора используют воду очищенную.

Параллельно проводят реакцию с 0,5 мл 0,02% раствором фурацилина (стандартный раствор) аналогичным образом и измеряют оптическую плотность (Dst) при тех же условиях, что и исследуемый раствор.

Содержание фурацилина в граммах:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы до 0,02 (20%).

  1. Определение натрия хлоридапроизводится методом аргентометрии (метод Мора). К 0,5 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю калия хромата и титруют 0,1М раствором серебра нитрата до образования оранжево-коричневого окрашивания.

NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3

2АgNO3+K2CrO4 2KNO3+ Ag2CrO4

Fэкв=1

М.м. экв.NaCl = М.м. NaCl . Fэкв.= 1. 58,44=58,44 г/моль

Расчет теоретического объема титранта:

Т.к. 0,9 грамма натрия хлорида содержится в 100 мл раствора, то в 0,5 мл содержится 0,0045 грамма.

На титрование ушло 0,78 мл 0,1М раствора серебра нитрата, соответственно содержание натрия хлорида в граммах:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески свыше 5,0 (3%).

Вывод: ЛФ приготовлена удовлетворительно.

Дата: 19.04.13

Пропись № 1 Rp: Sol. Ac.nicotinici 1%-100ml

D.S. внутрь (после еды).

Кислоты никотиновой 1,0г

Воды очищенной 100 мл

Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость со специфическим запахом. Объем 100мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Кислота никотиновая: Реакция комплексообразования с сульфатом меди.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Никотиновую кислоту определяют алкалиметрически.

Берем навеску мл, добавляем 1-2 капли нейтрального-красного и титруют 0,1 н раствором натрия гидроксида до желтого окрашивания.

Т.к. в 100 мл ЛФ содержится 1г никотин.к-ты, то

1 мл - 0,01г

На титрование ушло 0,81 мл 0,1М раствора йода, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Расчет отклонения:

Абс.ошибка:1,0– 0,997= 0,003;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 (6%).

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp: Ribofavini 0,002 Рибофлавин 0,002

Kalii Iodidi 0,2 Калия йодид 0,2

Aquae purificatae 10 ml Вода очищенная 10мл

M.D.t.d. N 10

S. Глазные капли (ВАЗ).

Описание: представляет собой прозрачную жидкость зеленовато-желтого цвета, без запаха, соленого вкуса, без механических примесей. Общий объем – 200 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Рибофлавин. Раствор имеет яркую зеленовато-желтую окраску при дневном свете и зеленую флуоресценцию при облучении ультрафиолетовым светом. Флуоресценция исчезает при добавлении растворов кислот или щелочей, а под действием натрия гидросульфита исчезает и флуоресценция, и зеленая окраска раствора.

На К+: реакция с раствором натрия (III) гексанитрокобальтата.

1-2 капли раствора, помещенного на предметное стекло, подкисляют уксусной кислотой и прибавляют 2 капли раствора натрия (III) гексанитрокобальтата, образуется желтый кристаллический осадок.

Na3[Co(NO2)6] + 2 KСl K2Na[Co(NO2)6] + 2 NaCl

На I-: Используется реакция с раствором свинца ацетата.

К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора свинца ацетата. Образуется осадок желтого цвета.

KI + Pb(CH3COO)2 = PbI2 + CH3COOK

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Рибофлавин (фотоэлектроколориметрическим методом). Метод основан на способности раствора вещества поглощать немонохроматическое излучение света в видимой области спектра.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 9,5 мл воды очищенной и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколриметре при длине волны 445 нм (синий светофильтр) в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность эталонного раствора содержащего 2,5 мл 0,0004% стандартного раствора рибофлавина (0,0001) и 7,5 мл воды.

В качестве раствора сравнения используют воду.

Содержание рибофлавина в граммах (Х) определяют по формуле:

,

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 0,002 – 0,0019 = 0,0001;

Относит.ошибка: (по П №305 допустимо 20%)

Калия йодид: для определения количественного содержания используется рефрактометрия, метод основанный на измерении показателя преломления света (n) исследуемого вещества.

n= 1,3356

F= 0,0013

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 (10%)

Заключение: Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 22.04.13

Пропись № 1Rp.:Sol.Novocaini2% - 50,0

D.S.: для электрофореза Р-р Новокаина 2%-50 мл

Описание:бесцветная, прозрачная жидкость без запаха, без механических примесей. Общий объем – 50 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

На новокаин: реакция азосочитания. К 1 мл раствора прибавляют 5 – 6 капель разведенной кислоты хлористоводородной, 2 – 3 капли 0,1М раствора натрия нитрита, а затем 10 капель натрия гидроксида. Появляется вишнево-красное окрашивание.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: аргентометрически методом Фаянса. Метод основан на способности соляной кислоты (новокаина гидрохлорид) реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0,5 мл препарата прибавляют 1 каплю бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

HCl + AgNO3 → AgCl↓ + HNO3

f= 1

T= 0,1*272,8/1000 = 0,02728 г/мл

Vтеор. = 0,01/0,02728 = 0,37

Расчет отклонения:

Абс.ошибка:1,0 – 0,982 = 0,018;

Относит.ошибка:(по П №305 допустимо 6%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2Rp:Sol.Ac.hydrochlorici10%-200mlР-р кислоты хлороводородной 10%-200мл

D.S. внутрь.

Описание:на анализ поступила бесцветная прозрачная жидкость без запаха и механических включений в прозрачном бесцветном флаконе.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Хлороводородная кислота: К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

NaCl +AgNO3AgCl+NaNO3

Выпадает белый творожистый осадок, который легко растворим в разбавленном растворе аммония гидроксида.

AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)]Cl + 2H2O

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Кислота хлористоводородная, анализ производится методом нейтрализации (алкалиметрия). Этот метод основан на образовании нейтрального продукта под действием стандартного раствора натрия гидроксида.

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до желтой окраски.

HCl + NaOH NaCl + H2O, Fэкв=1

Расчет теоретического объема титранта на 1 мл аликвоты раствора:

В 200 мл раствора - 20 мл кислоты хлороводородной

1 мл - 0,1 мл

На титрование ушел 2,27мл 0,1М раствора натрия гидроксида, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Расчет отклонения:

Абс.ошибка:20,0 – 19,94 = 0,06;

Относит.ошибка:(по П №305 допустимо 8%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно

Дата: 23.04.13

Пропись № 1Rp:Dimedroli0,12 Димедрол 0,12

Zincisulfatis0,15 Цинка сульфат 0,15

Sol.Ac.borici2%ad60mlР-р кислоты борной 2%-60мл

Описание:Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 60 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Кислота борная. Выпаривают 5 капель раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 2 мл 96% этанола и поджигают. Наблюдают пламя с зеленой каймой.

Цинка сульфат. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 капли раствора калия ферроцианида. Образуется белый студенистый осадок, нерастворимый в разведенной соляной кислоте.

Димедрол. К 0,5 мл препарата прибавляют по стенке концентрированную серную кислоту. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при взбалтывании.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Кислота борная (методом нейтрализации). Метод основан на реакции нейтрализации борной кислоты раствором натрия гидроксида.

К 0,5 мл раствора прибавляют 1 каплю фенолфталеина, 1 мл глицерина, титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида.

F=1

ТК.борной/NaOH=0,1*61,84/1000=0,006184г/мл

Vтеор. = 0,01/0,006184 = 1,62 мл

Абс.ошибка: 1,202 – 1,2= 0,002; Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 5%).

Димедрол (аргентометрически методом Фаянса). Метод основан на способности соляной кислоты (димедрола гидрохлорид) реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 5 мл препарата прибавляют 1 каплю бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

* HCl + AgNO3 → AgCl↓ + HNO3

f= 1

T= 0,1*291,8/1000 = 0,02918 г/мл

Vтеор. = 0,01/0,02918 = 0,34

Расчет отклонения:

Относит.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 10%).

Цинка сульфат (трилонометрически). Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионамиZn2+.

К 5 мл ЛФ прибавляют гексаметилентетрамина до рН 5-6; 1-2 капли ксиленового-оранжевого и титруют 0,05 моль/л раствором Трилона Б.

Химизм смотри в прописи №1 за 16.04.08г

f=1

T= 0,05*287,4/1000 = 0,01437 г/мл

Vтеор. = 0,0125/0,01437 = 0,87 мл

Расчет отклонения:

Относит.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 10%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp:Iodidi1,0

Kaliiiodidi2,0

Aq.purificataead100ml

Описание: Серовато-черная жидкость, с характерным запахом. Объем ЛФ 100мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

На К+: реакция с раствором натрия (III) гексанитрокобальтата.

1-2 капли раствора, помещенного на предметное стекло, подкисляют уксусной кислотой и прибавляют 2 капли раствора натрия (III) гексанитрокобальтата, образуется желтый кристаллический осадок.

Na3[Co(NO2)6] + 2 KСl K2Na[Co(NO2)6] + 2 NaCl

На I-: Используется реакция с раствором свинца ацетата.

К 0,5 мл раствора прибавляют 2-3 капли раствора свинца ацетата. Образуется осадок желтого цвета.

KI + Pb(CH3COO)2 = PbI2 + CH3COOK

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Йод: 1мл ЛФ титруют 0,1н раствором натрия тиосульфата. В качестве индикатора используют крахмал, титрование ведут до обесцвечивания раствора.

Y2+2Na2S2O3→2NaY+ Na2S4O6

f=1

T= 0,1*253,8/1000 = 0,02538 г/мл

Vтеор. = 0,01/0,02538 = 0,39 мл

Расчет отклонения:

Отн.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 6%).

Калия йодид и йод: сумму йодидов оттитровывают 0,1н раствором серебра. Берут 1 мл ЛФ добавляют несколько капель эозината натрия.

NaY+AgNO3→AgY↓ +NaNO3

KY + AgNO3→ AgY↓ + KNO3 F=1

T AgNO3/KY= 0,1*165,99/1000 = 0,016599 г/мл

T AgNO3/Y2= 0,1*253,8/1000 = 0,02538 г/мл

Расчет фактических навесок:

KY:Y2:

В 100 мл ЛФ – 2,0г калия йодида В 100 мл ЛФ – 1,0г йода

В 1 мл (навеска) – х г В 1 мл (навеска) – х г

х= 0,02 г х= 0,01г

Vтеор. = 0,03/0,0187628= 1,59 мл

Отн.ошибка:0% (по П №305 допустимо 5%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 24.04.13

Пропись № 1Rp:Natriichloridi0,2

Natrii hydrocarbonatis

Natrii tetrabotatis aa 0,4

Aq.purificataead40,0ml

Описание:Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 10 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Натрия хлорид: см пропись №1 за 16.04.13г.

Натрия гидрокарбонат:

  1. К 1мл ЛФ добавляем 2-3мл хлороводородной кислоты, выделяется углекислый газ. Затем добавлют гидроксид кальция по каплям, образуется белый осадок.

NaHCO3+HCl→ NaCl+CO2+H2O

  1. С ф/ф дает слабо щелочную реакцию среды.

  2. С сульфатом меди при нагревании.

2NaHCO3→ Na2CO3 +CO2+H2O

Na2CO3+MgSO4→MgCO3+Na2SO4 (при нагревании).

Натрия тетраборат: К 2-3 мл ЛФ добавляют 2 мл разб.серной кислоты, образуется борная кислота. Проводят реакции на борную кислоту

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: Смесь титруют стандартным раствором кислоты хлороводородной, объем которой соответствует сумме натрия гидрокарбоната и натрия тетрабората.

NaHCO3+HCl→NaCl+CO2+H2O

Na2B4O7+2HCl+5H2O→ 4H3BO3+2NaCl

Выделившуюся борную кислоту в присутствии глицерина титруют стандартным раствором натрия гидроксида.

Натрия хлорид: аргентометрия. К 1 мл раствора прибавляют 3-4 капли раствора бромфенолового синего и по каплям кислоту уксусную разведенную – до прекращения выделения пузырьков газа и появления зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,1 н раствором серебра нитрата до окрашивания осадка в фиолетовый цвет.

F=1

Т=0,1*58,44/1000=0,005844г/мл

Vтеор. = 0,005/0,005844 = 0,86 мл

Отн.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 10%).

Натрия тетраборат и натрия гидрокарбонат: К 1мл раствора прибавляют 3 мл воды, 2-3 капли м/о и титруют 0,1 н раствором кислоты хлороводородной до появления розового окрашивания.

Оттитрованный раствор нагревают до кипения (для удаления углекислоты), охлаждают, прибавляют 2 мл нейтрализованного по ф/ф глицерина и титрубт 0,1 н растворо натрия гидроксида.

F=1

Т=0,1*381,36/1000*4=0,009534г/мл

Vтеор. = 0,01/0,009534= 1,05 мл

Отн.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 8%).

Отн.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 8%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp: Sol. Zinci sulfatis 0,25% - 10 ml

Ac.borici0,2

Раствор цинка сульфата 0,25%-10 мл

Кислота борная 0,2

Описание:Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 10 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Цинка сульфат: см пропись №1 за 23.04.13г.

Кислота борная: см пропись №1 за 23.04.13г.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Кислота борная (методом нейтрализации). См.методику и химизм в прописи №1 за 23.04.13г.

F=1

ТК.борной/NaOH=0,1*61,84/1000=0,006184г/мл

Vтеор. = 0,01/0,006184 = 1,62 мл

Отн.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 5%).

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Цинка сульфат (трилонометрически). К 1мл раствора прибавляют 5 мл раствора аммиачного буфера, 0,02 индикаторной смеси кислотного хром-черного специального и титруют 0,05М раствором ТрБ до синего окрашивания.

f=1

T= 0,05*287,4/1000 = 0,01437 г/мл

Vтеор. = 0,0125/0,01437 = 0,87 мл

Относит.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 15%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 25.05.13

Пропись № 1Rp:Coffeini-natriibenzoatis1,0

Natrii bromidi 0,5

Aq. purificatae ad 100 ml

Описание:Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 100 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Натрия бромид.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется светло-желтый творожистый осадок.

NaBr+AgNO3→AgBr↓светло-желт.+NaNO3

Кофеин-бензоат натрия:

  1. Кофеин: в пробирку вносят 1-2 мл смеси, прибавляют 3-4 капли натрия гидроксида, 1 мл хлороформа.

  1. Бензойная кислота: с хлоридом железа.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Натрия бромид. Определяются аргентометрическим методом.

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 5-7 капель раствора калия хромата и титруют 0,1н раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания.

NaBr+AgNO3→AgBr↓светло-желт.+ NaNO3

T AgNO3/NaBr = 0,1*102,88/1000 = 0,010288 г/мл

Расчет фактических навесок:

NaBr:

В 100 мл ЛФ – 0,5 г натрия бромида

В 1 мл (навеска) – х г х= 0,005 г

Vтеор. = 0,005/0,010288 = 0,49мл

Отн.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 8%).

Кофеин-бензоат натрия: прямая ацидиметрия.

Расчет теоретического объема титранта на 1 мл аликвоты раствора:

В 100 мл раствора - 1,0 г КБНатрия

1 мл - 0,01 г

На титрование ушел 0,42 мл 0,1М раствора натрия гидроксида, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Отн.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 6%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2Rp:Natriibromidi16,0

Natriithiosulfati20,0

Aq.purificataead100ml

Описание:Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 100 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Натрия бромид: см.предыдущую пропись.

Натрия тиосульфат.

  1. К 1 мл раствора прибавляют по каплям 0,1 моль/л раствора йода. Раствор йода обесцвечивается.

2Na2S2O3+I2→Na2S4O6+ 2NaI

  1. К 3 каплям раствора прибавляют по 1 мл воды и раствора серебра нитрата. Образуется белый осадок, быстро переходящий в желтый, бурый и черный.

Na2S2O3 + 2 AgNO3 → Ag2S2O3↓ + 2NaNO3

Ag2S2O3 → Ag2SO3 + S↓

Ag2SO3+S+H2O→Ag2S+H2SO4

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Натрия бромид (аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия бромида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л р-ром серебра нитрата до оранжево-желтого цвета. 1мл 0,1 моль/л серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

NaBr+AgNO3→AgBr↓бел.+NaNO3

В т.к.т. 2 AgNO3+K2CrO4→Ag2CrO4Кирп. красн+ 2KNO3

f= 1

Т = 0,1*102,9/1000 = 0,01029

Vтеор. = 0,08/0,01029 = 7,8

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 16,0 – 15,99 = 0,01;

Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 8%)

Натрия тиосульфат (рефрактометрически). Метод основан на способности исследуемого вещества изменять показатель преломления света.

Испытуемый раствор и очищенную воду выдержали 30 минут рядом с рефрактометром для уравнивания температуры. После этого нанесли 3 капли воды на призму рефрактометра и определили показатель преломления. Затем призму тщательно протерли, нанесли 3 капли испытуемого раствора и определили показатель преломления.

Натрия тиосульфат n=1,3755

Вода очищенная n0=1,3330

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 20 – 19,96 = 0,04;

Отн.ошибка: (по П №305 допустимо 8%)

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 26.04.13

Пропись № 1Rp.:Acidiglutaminici0,3 Кислота глутаминовая 0,3

Ac.Ascorbinici0,1 Кислота аскорбиновая 0,1

M.D.t.d№ 10

S.по 1 порошку утром.

Описание:на анализ поступил мелкокристаллический порошок белого цвета без запаха, завернутый в капсулу.

Т.к. согласно приказу № 214 физический контроль проводится с каждой серией фасовки в количестве не менее 3 упаковок. Для этого взвешивают 3 порошка, и определяют отклонение каждого от прописанной массы одного порошка.

M1=0,400

M2=0,400

M3=0,4100

Mср=(0,41+0,4+0,4):3=0,403 Отклонение.ср= (0,203-0,200):0,200. 100%=1,67%

Отклонение не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы отдельных доз порошков от 0,1 до 0,3 (10%).

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Глутаминовая кислота:Берем навеску 0,1г, добавляем 2-3 мл воды и нагревают, образуется пирролидонкарбоновая кислота. Добавляем несколько кристаллов резорцина, образуется красно-фиолетовое окрашивание с зеленой флюоресценцией.

Кислота аскорбиновая:К 3мл исследуемого раствора прибавляют 0,5мл аммиачного раствора серебра, выпадает темный осадок.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Суммарное титрование: кислота глутаминовая и кислота аскорбиновая (алкалиметрия). К 0,1г ЛФ добавляют 5 мл воды и 2 капли нейтрального красного и титруют 0,1 н раствором гидроксида натрия до желтого окрашивания.

f=1

TNaOH/глютамин.к-те= 0,1*147,1/1000 = 0,01471 г/мл

TNaOH/аскорб.к-те= 0,1*176,12/1000 = 0,017612 г/мл

Vтеор. = 0,075/0,01471 = 5,1 млVтеор. = 0,025/0,017612 = 1,42 мл

Раздельное титрование: кислота аскорбиновая(определяется йодометрическим методом).

Берем навеску 0,1г и растворяем ее в 5мл воды, титруют 0,1 М раствором йода до синего окрашивания (индикатор крахмал).

Fэкв=1/2

TY2/аскорб.= 0,1*176,12/1000 = 0,008806 г/млVтеор. = 0,025/0,008806 = 2,84 мл

Расчет отклонения:

Относит.ошибка: 0%

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 (15%).

Расчет отклонения:

Относит.ошибка: 0%

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 (8%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2Rp.:Riboflavini0,002

Ac.ascorbinici0,02

Ac.nicotinici 0,03

Natrii chloridi 0,05

Aq. purificatae ad 10 ml

Описание:представляет собой прозрачную жидкость зеленовато-желтого цвета, без запаха, соленого вкуса, без механических примесей. Общий объем – 10 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Рибофлавин см.пропись №2 за 19.04.13г.

Кислота аскорбиновая см. предыдущую пропись.

Кислота никотиновая см.пропись №1 за 18.04.13г.

Натрия хлорид см.пропись №1 за24.04.13г.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Рибофлавин (фотоэлектроколориметрия). Методику см.пропись №2 за 19.04.13г.

Содержание рибофлавина в граммах (Х) определяют по формуле:

,

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 0,002 – 0,0019 = 0,0001;

Относит.ошибка: (по П №305 допустимо 20%)

Суммарное титрование: кислота аскорбиновая и кислота никотиновая.Алкалиметрия.

Суммарный объем NaOH=0,57+1,22=1,79мл

Раздельное титрование: кислота аскорбиновая. Йодометрия. Методику и химизм смотри в предыдущей прописи.

Раздельное титрование: натрия хлорид. Аргентометрия.F=1

Т=0,1*58,44/1000=0,005844г/мл

Vтеор. = 0,005/0,005844 = 0,86 мл

Отн.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 10%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 29.04.13

Пропись № 1 Rp:Tinct.Menthae8,0 Н-ка Мяты 8,0

Tinct.Valerianae20,0 Н-ка Валерианы 20,0

Magnesiisulfatis1,6 Магния сульфат 1,6

Coffeini-natriibenzoates0,8 Кофеин-бензоат натрия 0,8

Natriibromidi6,0 Натрия бромид 6,0

Aq.purificatae400mlВода очищенная 400мл

Описание: Мутная жидкость с запахом мяты и валерианы. Общий объем 428 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Магния сульфат.

  1. К 0,5 мл ЛФ прибавляют по 5-6 капель раствора аммония хлорида, натрия фосфата и 3-4 капли раствора аммиака. Образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенной кислоте уксусной.

MgSO4 + Na2HPO4 + NH4OH → MgNH4PO4↓ + Na2SO4 + H2O

  1. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

MgSO4+BaCl2→BaSO4↓ +MgCl2

Кофеин-бензоат натрия. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 2 капли железа (III) хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.

Натрия бромид. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется светло-желтый творожистый осадок.

NaBr+AgNO3→AgBr↓светло-желт.+NaNO3

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Магния сульфат (трилонометрически). Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионамиMg2+.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 1 каплю раствора кислотного хром черного специального и титруют 0,1 моль/л раствором Трилона Б до синего окрашивания.

В точке эквивалентности:

f= 1

T= 0,1*123/1000 = 0,01234

Vтеор. = 0,002/0,01234 = 0,16

Расчет отклонения: Абс.отклонение: 1,585 – 1,6 = -0,015; Отн.отклонение:

(по П №305 допустимо 5%).

Кофеин-бензоат натрия.

К 1 мл ЛФ прибавляют 3 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты (индикатор – метиловый оранжевый).

f= 1

Т = 0,1*232/1000 = 0,02320 г/мл

Vтеор. = 0,002/0,02320 = 0,08

Расчет отклонения: Абс.отклонение: 0,794 – 0,8 = 0,006; Относит.отклонение:

(по П №305 допустимо 7%).

Натрия бромид (аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия бромида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л р-ром серебра нитрата до оранжево-желтого цвета. 1мл 0,1 моль/л серебра нитрата соответствует 0,005844 г натрия хлорида.

NaBr+AgNO3→AgBr↓бел.+NaNO3

В т.к.т. 2 AgNO3+K2CrO4→Ag2CrO4Кирп. красн+ 2KNO3

f= 1

Т = 0,1*102,9/1000 = 0,01029

Vтеор. = 0,0075/0,01029 = 0,72

Расчет отклонения:Абс.отклонение: 6,16 – 6 = 0,16; Отн.отклонение:

(по П №305 допустимо 3%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp: Sol. Calcii chloridi 1% – 50ml

Кальция хлорида 0,5

Воды очищенной 50 мл

Описание: Бесцветная, прозрачная жидкость, без запаха и механических примесей. Общий объем 200 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ

Хлорид-ион. К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

Cl-+Ag+→AgCl↓бел.

Кальций-ион. К 1 мл ЛФ прибавляют по 2 капли гидроксида аммония и хлорида аммония, 4 капли раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

Кальция хлорид (Рефрактометрически). Метод основан на способности исследуемого вещества изменять показатель преломления света.

Испытуемый раствор и очищенную воду выдержали 30 минут рядом с рефрактометром для уравнивания температуры. После этого нанесли 3 капли воды на призму рефрактометра и определили показатель преломления. Затем призму тщательно протерли, нанесли 3 капли испытуемого раствора и определили показатель преломления.

Кальция хлорид n=1,3342

Вода очищенная n0=1,3330

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 30.04.13

Пропись № 1 Rp:Inf.HerbaeLeonuriex12,0-200ml

Natriibromidi3,0

Natriibarbital2,0

Описание: Мутная жидкость с запахом мяты и валерианы. Общий объем 200 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Натрия бромид. К 0,5 мл ЛФ прибавляют 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется светло-желтый творожистый осадок.

NaBr+AgNO3→AgBr↓светло-желт.+NaNO3

Барбитал натрия. Реакция комплексообразования с нитратом кобальта в спирто-водной среде (для предотвращения гидролиза), в присутствии хлорида кальция, который играет роль буфера.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Барбитал натрий. Количественное содержание в растворе определяют методом нейтрализации (алкалиметрии) в неводном растворителе. Этот метод основан на образовании нейтрального продукта под действием стандартного раствора натрия гидроксида.

К 1 мл ЛФ, прибавляют 1 мл этанола и 2 капли тимолфталеина и титруют 0,1М раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания.

Т = 0,1*232,0/1000 = 0,0232г/мл

Vтеор. = 0,005/0,0232 = 0,21

На титрование ушло 0,22мл 0,1М раствора натрия гидроксида, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Расчет отклонения:Отн.отклонение: 0%

(по П №305 допустимо 4%).

Натрия бромид(аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия бромида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л р-ром серебра нитрата до оранжево-желтого цвета. 1мл 0,1 моль/л серебра нитрата соответствует 0,01029 натрия бромида.

NaBr+AgNO3→AgBr↓бел.+NaNO3

В т.к.т. 2 AgNO3+K2CrO4→Ag2CrO4Кирп. красн+ 2KNO3

f= 1

Т = 0,1*102,9/1000 = 0,01029

Vтеор. = 0,0075/0,01029 = 0,73

Расчет отклонения:Отн.отклонение: 0%

(по П №305 допустимо 5%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp: Sol. Acidi aminocapronici 5% - 100 ml

Раствор кислоты аминокапроновой 5%-100 мл

Описание:Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 100 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ: см.пропись №1 за 11.04.13г.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ: (кислотно-основное титрование в лед.CH3COOH). См.пропись №1 за 17.04.08г.

f=1T= 0,1*103/1000 = 0,0103 г/млVтеор. = 0,05/0,0103 = 4,85 мл

Абс.ошибка:5,0– 4,95= 0,05;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 (3%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 06.05.13

Пропись № 1 Rp:Magnesiisulfatis8,0 Магния сульфат 8,0

Tinct.Valerianae8mlН-ка валерианы 8 мл

Sol.Citrali1% - 8mlР-р цитраля 1%-8 мл

Aq.purificatae200mlВода очищенная 200мл

Описание: Мутная жидкость с запахом цитраля и валерианы. Общий объем 216 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Магния сульфат. см.пропись №1 за 28.03.13г.

Раствор цитраля. Определяется по характерному запаху.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Магния сульфат (трилонометрически). Обоснование метода и методику см.пропись №1 за 28.03.13г.

f= 1

T= 0,1*123/1000 = 0,01234 г/мл

Vтеор. = 0,0185/0,01234 = 1,50 мл

Расчет отклонения:

Абс.ошибка:8,05– 8,0= 0,05;

Относит.ошибка:( по П №305 допустимо 3%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Пропись № 2 Rp:Sol.Euphyllini2% – 100mlРаствор эуфилллина 2%-100мл

Описание:представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость без запаха, без механических примесей. Общий объем – 100 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Эуфиллин. К 0,5 мл препарата прибавляют по каплям раствор меди сульфата. Раствор окрашивается в яркий фиолетовый цвет, обусловленный образование комплекса сульфата меди с этилендиамином. Химизм см.пропись №2 за 02.04.13г.

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Эуфиллин (метод нейтрализации). Метод основан на способности этилендиамина, как основания, нейтрализовать соляную кислоту.

К 1 мл препарата прибавляют 1 каплю метилоранжа и титруют 0,1 моль/л раствором соляной кислоты.

f= ½

Mmэкв. = 60,1*½ = 30,05

Т HCl/этилендиамину= 0,1*30,05/1000 = 0,003005 г /мл

Тусловный= 0,003005 *6,3 (Кпер)=0,0189315 г/мл

Vтеор. = 0,02/0,0189315 = 1,06 мл

Расчет отклонения:

Абс.ошибка: 2,0 – 1,99 = 0,01;

Относит.ошибка: (по П №305 допустимо 5%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 07.05.13

Пропись № 1Rp:Sol.Acidihydrochloridi8,3% - 4,4ml

Natrii Chloridi 5,2

Aquae purificatae ad 1000 ml

Стабилизатор Вейбеля для растворов глюкозы:

Р-р кислоты хлороводородной 8,3%-4,4 мл

Натрия хлорид 5,2

Вода очищенная до 1000 мл

Описание:на анализ поступила бесцветная прозрачная жидкость без запаха и механических включений в прозрачном бесцветном флаконе.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Натрия хлорид и хлороводородная кислота.

На Na+: см пропись №1 за 01.04.13г.

На Cl-:К 2-3 каплям ЛФ прибавляют 1 мл воды очищенной, 5-6 капель разведенной кислоты азотной и 2-3 капли раствора серебра нитрата. Образуется белый творожистый осадок.

NaCl +AgNO3AgCl+NaNO3

Выпадает белый творожистый осадок, который легко растворим в разбавленном растворе аммония гидроксида.

AgCl + 2NH4OH [Ag(NH3)]Cl + 2H2O

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Кислота хлористоводородная, анализ производится методом нейтрализации (алкалиметрия). Этот метод основан на образовании нейтрального продукта под действием стандартного раствора натрия гидроксида.

К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 1 каплю метилового оранжевого и титруют 0,1 М раствором натрия гидроксида до желтой окраски.

HCl + NaOH NaCl + H2O, Fэкв=1

М.м. экв.HCl = М.м.HCl . Fэкв.= 1. 36,46=36,46г/моль

Т.к. для изготовления стабилизатора Вейбеля используется разбавленная кислота хлористоводородная, то используют условный титр.

Расчет теоретического объема титранта на 1 мл аликвоты раствора:

В 1000 мл раствора - 4,4 мл кислоты хлороводородной

1 мл - 0,0044 мл

На титрование ушел 0,1мл 0,1М раствора натрия гидроксида, соответственно содержание исследуемого вещества в граммах равно:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески от 2,0 до 5,0 (4%).

Натрия хлорид (аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия хлорида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

К 1 мл ЛФ прибавляют 1 каплю хромата калия и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого цвета.

NaCl+AgNO3→AgCl↓бел.+NaNO3

В т.к.т. 2 AgNO3+K2CrO4→Ag2CrO4Кирп. красн+ 2KNO3

f= 1

T= 0,1*58,44/1000 = 0,005844

5,2 – 1000

х - 1мл; аф=0,0052

Vтеор.= аф/T= 0,0052/0,005844 = 0,89

Vпр=0,78

На титрование ушло 0,99 мл 0,1М раствора кислоты хлористоводородной, т.е. оттитровалась сумма хлоридов. Т.к. фактор эквивалентности в обоих случаях равен 1, то соответственно содержание натрия хлорида в граммах:

Расчет отклонения:

Относит.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 3%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно

Пропись № 2 Rp: Sol. Cupri Sulfatis 3% - 150ml

D.S. наружное для ФТО.

Описание:Голубая прозрачная жидкость, без запаха, без механических примесей. Общий объем – 500 мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Меди сульфат.

SO42-К 0,5 г порошка прибавляют 1 мл воды, затем 5-6 капель раствора бария хлорида. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.

CuSO4+BaCl2→BaSO4↓ +CuCl2

Cu2+ К 0,5 г порошка прибавляют 1 мл воды, затем по каплям раствор аммиак. Образуется голубой осадок. После добавления избытка раствора аммиака осадок растворяется и появляется темно-синее окрашивание.

2CuSO4 + 2NH4OH → Cu2(OH)2SO4↓ + (NH4)2SO4

Cu2(OH)2SO4 + (NH4)2SO4 + 6NH4OH → 2[Cu(NH3)4]SO4 + 8 H2O

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Меди сульфат (трилонометрически). Метод основан на образовании устойчивого комплекса Трилона Б с ионамиCu2+.

К 0,5 мл ЛФ прибавляют 1 мл аммиачного буферного раствора, 1 каплю раствора кислотного хром черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором Трилона Б до синего окрашивания.

Химизм смотри в прописи №1 за 16.04.08г

f=1

T= 0,05*249,68/1000 = 0,012484 г/мл

Vтеор. = 0,015/0,012484 = 1,20 мл

Абс.ошибка:15,0– 14,86= 0,14;

Относит.ошибка:

Ошибка не превышает допустимое приказом № 305 отклонение для массы навески 10 до 20г (8%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.

Дата: 08.05.13

Пропись № 1Rp.: Sol. Аtropinisulfatis0, 1 %-10ml

D. S. По 5 - 8 капель внутрь 2 - 3 раза в день перед едой.

Состав: Атропина сульфата 0,1

Натрия хлорида 0,08

Воды очищенной 10 мл

Описание:на анализ поступила бесцветная прозрачная жидкость без запаха и механических включений в прозрачном бесцветном флаконе.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

Натрия хлорид: см пропись №1 за 24.04.13г.

Атропина сульфат:

  1. [атропин]2 SO42- + BaCl2 =Ba2SO4 +[атропин] +2HCl

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Атропина сульфат алкалиметрия.

[атропин]2 SO42- + NaOH =Na2SO4 +[атропин] +H2O f=1

T= 0,1*694,8/1000 = 0,06948 г/мл

0,1 – 10 мл

х - 5мл; аф=0,05

Vтеор.= аф/T= 0,05/0,06948 = 0,72мл

Vпр=0,72

Расчет отклонения:

Относит.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 15%).

Натрия хлорид (аргентометрически методом Мора). Метод основан на способности натрия хлорида реагировать с серебра нитратом с образованием серебра хлорида.

1 мл ЛФ прибавляют титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого цвета.

NaCl + AgNO3 → AgCl↓бел. + NaNO3 f=1

T= 0,1*58,44/1000 = 0,005844

0,08 – 10мл

х - 0,5мл; аф=0,004

Vтеор.= аф/T= 0,004/0,005844 = 0,68

Vпр=0,68

Расчет отклонения:

Относит.ошибка: 0% (по П №305 допустимо 15%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно

Пропись № 2 Sol.Hydrogeniiperoxydi3% - 50ml

Раствор перекиси водорода 3%-50мл

Описание:Представляет собой бесцветную, прозрачную жидкость со слабым своеобразным запахом. Общий объем 50мл.

ОПРЕДЛЕНИЕ ПОДЛИННОСТИ:

  1. К 1 мл исследуемого раствора прибавляют 2 капли разведенной серной кислоты и по каплям раствор калия перманганата. Раствор калия перманганата обесцвечивается.

5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 5O2 +K2SO4 + 2MnSO4 + 8 H2O

  1. 1 мл препарата подкисляют 4 каплями разведенной серной кислоты, прибавляют 2 мл эфира и 4 капли раствора бихромата калия и взбалтывают, эфирный слой окрашивается в синий цвет.

K2Cr2O7 + H2SO4 → H2Cr2O7 + K2SO4

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ:

Перманганатометрический метод – основан на восстановительных свойствах перекиси водорода.

К 0,1 мл ЛФ прибавляют 5 мл разведенной серной кислоты и титруют 0,1 моль/л раствором калия перманганата до слабо розового окрашивания.

5H2O2 + 2KMnO4 + 3H2SO4 → 5O2 +K2SO4 + 2MnSO4 + 8 H2O

f= ½

Mmэкв.= 34,02*1/2 = 17,01

T= 0,1*17,01/1000 = 0,001701г/мл

Vтеор.= 0,003/0,001701= 1,76мл

(по ГФXдопустимо отклонение 5,7-6,3%).

Заключение:Данная лекарственная форма приготовлена удовлетворительно.