- •Введение
- •Общие сведения о методах и средствах исследования пищевых продуктов
- •Тема 1. Отбор и подготовка пробЫ к анализу
- •Тема 2. Погрешности анализа, обработка результатов измерений, методы оценки точности методик
- •2.1. Аналитический сигнал. Методы измерения
- •2.2. Погрешности анализа. Представление результатов анализа
- •2.3. Статистическая обработка результатов прямых равноточных наблюдений (определений)
- •2.4. Оценка грубых погрешностей (промахов)
- •Тема 3. Титриметрический анализ
- •3.1. Характеристика титриметрического метода. Кривые титрования
- •3.2. Классификация титриметрических методов анализа
- •3.3. Кислотно-основное титрование
- •3.4. Комплексонометрическое титрование
- •3.5. Окислительно-восстановительное титрование
- •3.6. Осадительное титрование
- •Тема 4. Радиометрический анализ и радиационный контроль
- •Тема 5. Электрохимические методы анализа
- •5.1. Потенциометрический метод анализа
- •5.2. Кондуктометрический метод анализа
- •5.3. Кулонометрический метод анализа
- •5.4. Вольтамперометрический метод анализа
- •Тема 6. Оптические методы исследования
- •6.1. Рефрактометрический анализ
- •6.2. Поляризационный анализ
- •6.3. Нефелометрический и турбидиметрический анализы
- •Тема 7. Спектроскопические методы исследования
- •7.1. Понятие спектроскопии. Типы спектров
- •7.2. Фотометрический метод анализа
- •7.3. Радиоспектроскопия, ядерный магнитный и электронный парамагнитный резонансы
- •7.4. Инфракрасная спектроскопия
- •7.5. Ультрафиолетовая спектроскопия
- •7.6. Лазерная спектроскопия
- •7.7. Масс-спектрометрия
- •7.8. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •7.9. Атомно-эмиссионная спектроскопия
- •7.10. Люминесцентный анализ
- •Тема 8. Рентгеновские методы исследования
- •8.1. Рентгеновская спектроскопия
- •8.2. Рентгеновский структурный анализ
- •8.3. Рентгеновский фазовый анализ
- •Тема 9. Хроматография и родственные методы
- •9.1. Понятие, особенности и классификация хроматографии
- •9.2. Газовая хроматография
- •9.3. Жидкостная хроматография
- •9.4. Ионная хроматография
- •9.5. Капиллярный электрофорез
- •Тема 10. Микроскопические методы исследования
- •10.1. Понятие микроскопии
- •10.2. Световая микроскопия
- •10.3. Электронная микроскопия
- •Тема 11. Физические методы исследования
- •11.1. Термический анализ
- •Отклонение стрелок гальванометров
- •11.2. Методы измерения тепловых и термоэлектрических характеристик
- •11.3. Методы измерения электрофизических характеристик проводящих материалов
- •11.4. Методы измерения диэлектрических свойств
- •11.5. Электрические измерения неэлектрических величин
- •11.6. Измерение магнитных свойств материалов
- •11.7. Электрические и магнитные методы контроля состава и свойств материалов. Устройства и методы неразрушающего контроля
- •Тема 12. Электронные датчики химического состава (Химические сенсоры)
- •12.1. Классификация датчиков
- •12.2. Химические датчики (сенсоры)
- •12.3. Биосенсоры
- •12.4. Оптические химические сенсоры
- •12.5. Интеллектуальные сенсорные системы («электронный нос» и «электронный язык»)
- •Список литературы
- •Содержание
3.3. Кислотно-основное титрование
В основе метода кислотно-основного титрования лежит протолитическая реакция, в частности, в водных растворах: H3O+ + OH– = = 2H2O.
Этот метод еще называют методом нейтрализации, который относится к методам прямого титрования. Прямым титрованием стандарт- ными растворами щелочей и сильных кислот определяют содержание растворимых в воде сильных и слабых кислот и оснований, включая соли, образованные сильными и слабыми кислотами и др. Метод нейтрализации широко используется в промышленных и научных лабораториях. В практике товароведения этот метод применяется для определения кислотности продуктов, содержания карбонатов, анализа цинковых, свинцовых белил, определения временной жесткости воды и других целей.
В зависимости от того, что является рабочим раствором, метод нейтрализации подразделяется на алкалиметрию (рабочий раствор – щелочь) и ацидиметрию (рабочий раствор – кислота).
При алкалиметрии титрование производится раствором сильной щелочи (NaOH или КОН) и определяется содержание:
· сильных кислот: Н2SO4 + NaOH = Na2SO4 + H2O;
· слабых кислот (минеральных и органических): СН3СООН + NаОН = = NаСН3СОО + H2O;
· солей, которые в результате гидролиза дают кислую реакцию среды:
При ацидиметрии титрование производится раствором сильной кислоты (НСl или H2SO4) и определяется содержание:
· щелочей:
· слабых оснований (аммиака, органических оснований):
· солей, которые в результате гидролиза дают щелочную реакцию среды:
Точную концентрацию титрованных растворов приходится устанавливать с помощью установочных (исходных) веществ.
Обратным титрованием определяют малорастворимые в воде оксиды и карбонаты, аммонийные соли, некоторые сложные эфиры. Титрованием заместителя определяют многие вещества, обладающие слабовыраженными или практически не обладающие кислотно-основ- ными свойствами.
КТТ определяют визуально с помощью индикаторов. В качестве индикаторов используют одноцветные (фенолфталеин) и двухцветные (метиловый оранжевый и др.) индикаторы. Выбирают индикатор для титрования так, чтобы интервал перехода окраски индикатора (или рТ) ближе всего совпадал бы с рН титруемого раствора в точке эквивалентности.
Для сужения интервала перехода и получения более резкого перехода окраски применяют смешанные индикаторы, состоящие из индикатора и красителя. При титровании возможны случайные погрешности, которые связаны с измерением объема и массы навески, и систематические погрешности, связанные с несовпадением ТЭ и КТТ. Систематические погрешности могут быть положительными (перетитрование) и отрицательными (недотитрование). Для уменьшения систематической погрешности рекомендуется использовать контроль- ный раствор, называемый свидетелем.
Кислотно-основное титрование в неводных средах позволяет определять органические и неорганические вещества, а также смеси, состоящие из различных компонентов (смесей солей, кислот и оснований), которые при титровании в водной среде не дают четких КТТ. В неводных средах можно титровать соединения, которые нерастворимы в воде, разлагаются водой или образуют с ней стойкие, нерасслаивающиеся эмульсии, бесцветные и окрашенные растворы.
В неводном титровании применяют те же индикаторы, что и при обычном титровании, возможно использование смешанных индикаторов. Для фиксирования ТЭ применяют визуальные методы, но преимущественно – потенциометрические.