- •«Аналитическая химия»
- •По количественному анализу титриметрический анализ г. Кострома 2015 г.
- •Литература
- •Введение
- •1. Кислотно - основное титрование Работа 1
- •Кислоты
- •I. Цель работы
- •II. Основные теоретические положения
- •III. Порядок выполнения работы
- •Работа 2
- •Совместном присутствии
- •I. Цель работы
- •III. Порядок выполнения работы
- •IV. Содержание отчета
- •Работа 3
- •I. Цель работы
- •II. Основные теоретические положения
- •III. Порядок выполнения работы
- •IV. Содержание отчета
- •2. Окислительно - восстановительное титрование
- •I. Цель работы
- •II. Основные теоретические положения
- •III. Порядок выполнения работы
- •IV. Содержание отчета
- •Работа 5 Иодометрическое определение меди
- •I. Цель работы
- •II. Основные теоретические положения
- •III. Порядок выполнения работы
- •IV. Содержание отчета
- •Работа 6
- •IV. Содержание отчета
- •3. Комплексонометрическое титрование Работа 7
- •I. Цель работы
- •IV. Содержание отчета
- •Работа 8
- •I. Цель работы
- •II. Основные теоретические положения
- •III. Порядок выполнения работы
- •IV. Содержание отчета
- •IV. Содержание отчета
- •Содержание
III. Порядок выполнения работы
Выполнение работы включает следующие операции:
1. Получение у преподавателя исследуемой пробы раствора сульфата меди, приготовление из нее анализируемого раствора .
Взятие 4 аликвотных частей анализируемого раствора.
Проведение реакции замещения меди (II) на эквивалентное количество свободного иода.
Титрование выделенного свободного иода стандартизированным раствором тиосульфата натрия.
Расчет содержания меди в анализируемом растворе.
Расчет абсолютной и относительной ошибок определения.
43
Методика определения
Анализируемый раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 - 100 мл, доливают до метки дистиллированной водой, перемешивают и, промыв пипетку небольшим количеством раствора, отбирают ею 4 аликвотные части в колбы для титрования. Добавляют в каждую колбу 2 г иодида калия, по 5 мл 1 М раствора серной кислоты и сразу же титруют рабочим раствором тиосульфата натрия почти до полного исчезновения окраски иода. Когда раствор над осадком станет соломенно-желтым, добавляют в колбу 3 мл крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания синего раствора от одной избыточной капли тиосульфата. Показания шкалы бюретки записывают в рабочий журнал в таблицу по форме 7. Последовательно оттитровывают три оставшиеся колбы и результаты титрования записывают в журнал.
Форма 7
Результаты титрования анализируемого раствора стандартизированным раствором тиосульфата натрия
Показания шкалы |
бюретки |
| ||
h, |
h2 |
h3 |
h4 |
hCP |
|
|
t |
|
|
Оттитровав 4 аликвотные части раствора, сравнивают результаты параллельных титрований: они не должны отличаться более, чем на 0,1 мл для макробюретки и на 0,02 мл для полу микробюретки.
Расчет содержания меди в анализируемом растворе
По усредненным данным показаний шкалы бюретки рассчитывают
объем тиосульфата натрия, пошедший на титрование выделенного иода.
При этом необходимо учесть вместимость мерной колбы Vк и пипетки
Vn:
V(Na2S2O3) = (hcp ∙ Vк) / Vn.
44
Учитывая рассчитанные в работе 5 молярную концентрацию эквивалента тиосульфата натрия и титр тиосульфата по меди, рассчитывают содержание меди в анализируемом растворе m(Cu):
m(Сu) = T(Na2S2O3/ Сu) ∙ V(Na2S2O3).
Расчет абсолютной и относительной ошибок определения
По данным контрольного (истинного) количества меди в анализируемом растворе m(Сu)ист, полученного у преподавателя, рассчитайте абсолютную А и относительную D ошибки определения:
∆ =m(Сu)ист - m(Cu) и D = [ ∆/m(Сu)ист] • 100% .
IV. Содержание отчета
Отчет о работе должен содержать:
Цель работы.
Краткое описание методики определения и уравнения реакций в электронно-ионной, ионной и молекулярной формах.
Факторы эквивалентности и молярные массы эквивалентов веществ, участвующих в реакции.
Результаты титрования в таблице по форме 7.
Расчеты объема тиосульфата натрия, пошедшего на титрование выделенного иода.
Вычисление содержания меди в анализируемом растворе.
Расчет абсолютной и относительной ошибок определения.
Литература: [1], т.2, с.97; т.1, с.213 ... 214.
45