2.5 Раманівське розсіювання посилене зондом (ters)

Установка складається з атомно-силового мікроскопа (АСМ) і спектрометра комбінаційного розсіювання. Якщо металевий наконечник AСM знаходиться близько до поверхні зразка, всередині лазерної фокальної плями відбувається локальне підвищення електричного поля. Просторовий дозвіл посиленого комбінаційного сигналу потім визначається розміром наконечника. Використання установки дозволяє комбінувати АСМ вимірювання (надання інформації про топографію) з (комбінаційними) спектроскопічними вимірюваннями на тому ж місці зразка, які були характерні для АСМ.

Рисунок 2.9. Принцип роботи TERS [9]

2.6 Поверхнево посилена флуоресцентна спектроскопія (tefs)

Взагалі кажучи, люмінесценцією називається процес випускання електромагнітного випромінювання речовиною після того, як речовина поглинуло енергію джерела світла. Люмінесценція називається флуоресценцією, якщо тимчасова затримка між збудженням і випромінюванням порядку 10 нс.

Лазерно індукована флуоресценція може бути використана у великій кількості додатків, включаючи якісні та кількісні вимірювання концентрації молекул в зразках, і створення діаграм енергетичних рівнів. Вивчення флуоресценції зазвичай проводиться за допомогою лазерів, безперервного випромінювання. Переналаштовуваність лазерів на барвниках або лазерів на титан-сапфірі з подвоєнням частоти розширює експериментальні можливості вивчення безперервної флуоресценції. Для вивчення широкосмугової флуоресценції в твердих і рідких зразках зазвичай зручні ширини ліній от 2 до 400 ГГц для вивчення флуоресценції в напівпровідниках, полімерах тощо.

Розділ 3

ПЕРШИЙ ПОВНІСТЮ АВТОМАТИЗОВАНИЙ КОМПЛЕКС, ЯКИЙ ОБ'ЄДНУЄ ЗОНДОВУ, ОПТИЧНУ МІКРОСКОПІЮ І СПЕКТРОСКОПІЮ

• Одночасна АСМ і конфокальна мікроскопічна (Раман, флуоресценція) візуалізація з використанням різних об'єктивів (аж до 100x ) .

• Вільне обертання турелі мікроскопа з 4-ма об'єктивами при підведеному до зразка АСМ зонда .

• Автоматичне відведення АСМ головки (для чисто оптичних вимірювань або при використанні об'єктивів з малим робочим відрізком) .

• HotSpot - автоматичне визначення TERS - активної ділянки на зонді .

• Повна автоматизація, легкість управління .

Рисунок 3.1. Зображення турелі [6]

До властивостей даної системи можна віднести:

Повна автоматизація

• Позиціонування зразка і сканування.

• Налагодження системи реєстрації вигинів кантилевера.

• Підведення / відведення зонда.

• Налаштування параметрів сканування.

Унікальні СЗМ можливості

• Низький шум. Сканування з роздільною здатністю аж до атомного.

• Великий розмір зразка (до 50х50 мм). Тримач предметного скла до 75х25 мм.

• Підтримка всіх типів зондів (кантиліверні і камертонні датчики, СТМ).

• Підтримка більше 30 АСМ методик - одночасно з Раман / флуоресцентними вимірюваннями.

Рис. 3.2. Зображення АСМ головок [6]

Унікальним є те що дана система об’єднує АСМ - Раман / флуоресценцію - СБОМ – TERS, тобто:

• Конфігурації «на віддзеркалення » і « на пропускання » (зверху і знизу).

• Професійний прямий мікроскоп з туреллю для 4- х об'єктивів. Допускається установка будь-яких об'єктивів - від оглядового до високої здатності з підвищеною числовою апертурою. Вільна зміна об'єктивів без відведення АСМ зонда від поверхні.

• Сканування лазерною плямою по поверхні. Здійснюється дзеркалом з п'єзоприводами , забезпеченими датчиками зворотного зв'язку. Забезпечується нанометрова точність і стабільність позиціонування .

• Волоконне або пряме введення/виведення лазера і реєстрованого випромінювання. Спеціально розроблений оптомеханічний вузол дозволяє через оптоволокно здійснювати високоефективне введення лазерного випромінювання та виведення оптичного сигналу на монохроматор. Можливий також прямий оптичний зв'язок комплексу SPECTRUM з комерційно доступними Раман мікроскопами різних виробників (SOL Instruments , Renishaw і т.д.).

• Скануюча ближньопільна оптична мікроскопія (СБОМ) . Апертурні (кантиліверні і оптоволоконні зонди) і безапертурні методики . Зовнішній вигля системи показаний на рисунку 3.3.

Рисунок 3.3. Зовнішній вигляд системи [6]

1 . Конфокальний модуль, що включає скануюче дзеркало.

2 . Прямий мікроскоп Mitutoyo .

3 . 4- х позиційна турель для об'єктивів.

4 . АСМ модуль з головками для різних типів зондів ( кантилівер , кварцовий резонатор , СТМ голка) . Головка для роботи в рідині. система оптичної

реєстрації вигинів кантилевера .

5 . Вимірювальний стіл , що включає:

• п’єзосканер зразка ( 100х100х10 мкм) ;

• моторизований позиціонер зразка ( 35х35 мм);

• ручний позиціонер АСМ модуля ( 3х3 мм);

• моторизований і п’єзоприводи для фокусування об'єктива;

• нагрівальний столик .

6 . Модуль СБОМ.

В даному мікроскопі можна спостерігати різні оптичні конфігурації:

Пряма конфігурація з скануючим дзеркалом

• Оптимізована для непрозорих зразків .

• Система прецизійного подвійного сканування із зворотнім зв'язком по датчикам; 3 осі сканування зразком і 2 - лазерною плямою.

• Оптичний дозвіл до 400 нм одночасно з АСМ .

• Оптичне збудження і збір випромінювання об'єктивом з високою числовою апертурою одночасно з АСМ .

• Лазерне сканування для автоматичного визначення TERS - активної ділянки на зонді .

СБОМ опція

Моторизований Z -привід для нижнього об'єктива , точне фокусування Z- п'єзоприводом . Спеціальний вузол для волоконного введення/виведення випромінювання. Можуть використовуватися об'єктиви з різним збільшенням .

« На просвічування » - оптичне збудження через апертуру СБОМ зонда , детектування сигналу , зібраного нижнім об'єктивом.

« На збір » - оптичне збудження через об'єктив знизу, збір оптичного випромінювання через апертуру СБОМ зонда, і реєстрація детектором спектрометра .

Рис.3.4 Оптичні конфігурації. [6]

Також доступна побудова оптичних зображень з високою здатністю, без обмеження полем зору об'єктива. Автоматичне АСМ-Раман панорамне сканування з високою роздільною здатністю. Вибір ділянки зразка (будь-якого розміру, без обмеження сканером). Автоматичний підвід зонда. Автоматична побудова панорамних зображень з безлічі АСМ сканів і конфокально раманівських/флуоресцентних карт різних ділянок. Автоматична зшивання зображень.

ВИСНОВКИ

Отже за результатами виконаної роботи можна зробити наступні висновки :

На сьогодні існує цілий спектр методів скануючої зондової мікроскопії (СЗМ) – тунельної (СТМ), атомно-силової (АСМ), наноіндентування (НІ), оптичної мікроскопії ближнього поля (СБОМ), локального підсилення сигналу (SERS, TERS, TEFS, S-SNOM) та інших. Залежно від області досліджень як правило обирають необхідне обладнання із відповідними зондами, програмним забезпеченням. При поєднанні методів СЗМ та спектроскопії можливе отримати інформацію не тільки про структуру та інші властивості поверхні але й про її елементний склад.

Сучасна зондова мікроскопія – єдина багатофункціональна система методів для дослідження як топографії та елементного складу поверхні, так і сукупності механічних, електронних, магнітних, оптичних та інших властивостей.