- •Работа 1. Седиментационный анализ суспензий методом непрерывного взвешивания осадка.
- •Работа 20. Применение уравнения Фрейндлиха к адсорбции органических кислот на твердых адсорбентах.
- •Работа 32. Определение электрокинетического потенциала мембран методом электроосмоса.
- •Работа 39. Очистка коллоидных растворов и суспензий от электролитов методом электродиализа.
- •Работа 40а. Исследование зон коагуляции с помощью фотоэлектроколориметра.
- •Работа 48. Исследование процесса набухания твердых полимеров.
Работа 32. Определение электрокинетического потенциала мембран методом электроосмоса.
Для определения величины потенциала методом электроосмоса, в зависимости от характера исследуемого объекта, могут быть применены различного типа приборы. Если исследуемый образец представляет собой жесткую диафрагму, обладающую известной механической прочностью и малой протекаемостью (например, целлофан, коллодиевая мембрана, керамическая диафрагма), его зажимают во фланцах между двумя сосудами, наполненными исследуемым раствором. При исследовании порошков капиллярная система образуется путем формирования порошка на перфорированной пластинке.
В данной работе измерение объемной скорости электроосмоса производится в приборе, сконструированном в лаборатории коллоидной химии СПбГУ (рис. 32.1).
Рис. 32.1. Прибор для измерения электроосмоса в жестких мембранах:
1 – измерительные капилляры, 2 и 3 – фланцы; 4 боковые сосуды
с рабочим раствором; 5 – электролитический ключ.
Мембрана зажимается между резиновыми прокладками во фланцах 2 и 3, изготовленных из плексигласа. В отверстия фланцев вклеены сосуды 4, заполняемые раствором электролита. Сосуду придается изогнутая форма для предотвращения диффузии к диафрагме из электродного пространства за время опыта. Неполяризующиеся электроды 5, вводимые на пробках, представляют собой трубки, заполненные в верхней части раствором CuSO4, в нижней – 3% студнем агара, содержащим электролит. В раствор погружена медная проволока, проходящая через пробку, закрывающую трубку. Измерительные капилляры 1 вводятся на шлифах или пробках в ближайшие к фланцам отверстия сосудов.
Собранный прибор с открытыми верхними отверстиями наполняют раствором электролита (KCl или AlCl3) до уровня отверстий. При заполнении удаляют пузырьки воздуха путем покачивания прибора, вводят электроды, затем полностью заполняют раствором сосуды и вставляют измерительные капилляры. Затем, при помощи кранов в нижней части прибора, медленно выпускают часть раствора так, чтобы уровни менисков в капиллярах установились вблизи середины шкалы.
Прибор для работы устанавливают так, чтобы капилляры находились в горизонтальном положении и на одном уровне во избежание фильтрации жидкости из одной половины в другую. После заполнения прибор проверяют на отсутствие пузырьков воздуха и на герметичность. Если положение менисков не изменяется в течение 35 минут, это показывает, что прибор собран правильно, и можно включать ток. После включения тока прежде всего определяют знак заряда исследуемой мембраны. Знак заряда определяют по направлению движения жидкости через мембрану по отношению к полюсам источника тока. Направление определяется по перемещению менисков в измерительных капиллярах.
Далее измеряют объемную скорость электроосмотического переноса жидкости. Для этого включают ток и следят за движением мениска жидкости в капиллярах – необходимо, пользуясь секундомером, определить время t, за которое мениск пройдет n (10 или 20) маленьких делений капилляра. Меняя направление тока при помощи переключателя, производят 16 измерений, отмечая каждый раз силу тока I. Полученные данные записывают в виде таблицы.
Таблица 32.1.
Капилляр |
Направление движения жидкости |
№ |
Количество протекшей жидкости V = na, см3 |
Сила тока I, мА |
Iср, мА |
t, сек |
tср, сек |
, см3/А.с |
|
|
1 |
|
9.6 |
|
5.5 |
|
|
правый |
|
2 |
0.89.102 |
9.6 |
9.6 |
5.6 |
5.825 |
0.159 |
|
|
3 |
|
9.6 |
|
6.2 |
|
|
|
|
4 |
|
9.6 |
|
6.0 |
|
|
|
|
1 |
|
9.6 |
|
5.6 |
|
|
правый |
|
2 |
0.89.102 |
9.6 |
9.6 |
5.6 |
5.475 |
0.169 |
|
|
3 |
|
9.6 |
|
5.6 |
|
|
|
|
4 |
|
9.6 |
|
5.1 |
|
|
|
|
1 |
|
9.5 |
|
12.1 |
|
|
левый |
|
2 |
1.76.102 |
9.6 |
9.575 |
11.2 |
11.6 |
0.158 |
|
|
3 |
|
9.6 |
|
11.4 |
|
|
|
|
4 |
|
9.6 |
|
11.7 |
|
|
|
|
1 |
|
9.5 |
|
12.5 |
|
|
левый |
|
2 |
1.76.102 |
9.5 |
9.5 |
11.6 |
12.225 |
0.152 |
|
|
3 |
|
9.5 |
|
12.0 |
|
|
|
|
4 |
|
9.5 |
|
12.8 |
|
|
Величина удельной электропроводности полученного раствора и цена деления капилляра а, указаны в таблице, расположенной над рабочим местом. В нашем случае KCl = 1.28.103 Ом1см1, аправ = 0.89.103 см3, алев = 1.76.103 см3.
Далее вычисляют среднее для всех измерений значение и подставляют его в уравнение . Значения D и берут из справочных таблиц для чистой жидкости, так как небольшие количества электролита существенно не влияют на эти величины. Для воды и водных растворов D = 81; = 0.01 пз при 20оС.
В протоколе следует указать величину и знак потенциала, соответствующий знаку заряда твердой фазы, т.е. внутренней обкладки двойного слоя. В нашем случае во время эксперимента жидкость всегда текла в сторону отрицательного электрода – катода. Следовательно, диффузный слой ДЭС состоит из катионов, а внутренняя обкладка ДЭС (твердая фаза или мембрана) заряжена отрицательно, и электрокинетический потенциал тоже отрицателен: = 0.0285 В = 28.5 мВ.