колды / Седиментация

Отчет о практической работе по коллоидной химии

«Седиментация»

Студентки III курса 4-ой группы

Фальк Елены

Работа 1. Седиментационный анализ суспензий методом непрерывного взвешивания осадка.

Этот метод основан на непосредственном определении увеличения веса осадка на какой-либо поверхности при седиментации. В данной задаче седиментационный анализ проводится при помощи торсионных весов – в ходе работы измеряли увеличение массы осадка в чашечке, опущенной в оседающую суспензию и связанной кварцевой нитью с торсионными весами.

В начале опыта в литровый стакан была налита до метки дистиллированная вода, и, осторожно погрузив чашечку, отметили показания торсионных весов (р₀, мг), одновременно измеряя глубину погружения чашечки – разность между уровнем воды и дном чашечки (h, см). В приведенном ниже протоколе p₀ = 105 мг,h = 12,9 см). После этих измерений чашечку аккуратно достали из воды и перенесли в маленький стакан.

Затем приготовили суспензию следующим образом: в фарфоровой ступке сначала растёрли сухую навеску (10 г) исследуемого порошка (стекло), добавляя постепенно в ступку небольшое количество воды из стакана. Приготовленную однородную смесь перенесли в стакан с оставшейся водой, смывая остатки смеси водой из этого же стакана .

Перед опытом перемешали полученную суспензию с помощью стеклянной палочки, на конце которой был прикреплен резиновый диск. Движением стеклянной палочки вверх и вниз достигли равномерного распределения частиц суспензии по всему объему.

Сразу после прекращения перемешивания опустили в стакан чашечку, подвешивая ее к весам. Одновременно с погружением чашечки включили секундомер. По мере накопления осадка на чашечке указатель равновесия смещался влево, и во время измерений его возвращали снова в равновесное положение.

Данные опыта заносят в таблицу.

Вес чашечки с осевшими на ней частицами, мг	Вес частиц, осевших на чашечке p, мг	Время от начала опыта t, сек	1000/t, сек-1
130	25	20	50
148	43	50	20
166	61	105	9.5
174	69	135	7.4
181	76	183	5.5
188	83	208	4.8
191	86	235	4.2
197	92	287	3.5
200	95	360	2.7
206	101	402	2.5
208	103	444	2.2
210	105	476	2.1
211	106	498	2.0
212	107	528	1.9
219	114	558	1.8
222	117	585	1.7
226	121	672	1.5
229	124	732	1.4
230	125	800	1.2
235	130	950	1.0
240	135	1130	0.9
242	137	1280	0.8
246	138	1590	0.7
251	141	1801	0.6
254	149	2120	0.5
257	152	2450	0.4
258	153	2750	0.36
263	158	3350	0.3
264	159	3950	0.25
264	159	5150	0.2
264	159	5480	0.18

По полученным данным построили седиментационную кривую (график 1), откладывая по оси ординат вес осевших на чашечке частиц  p, мг; а по оси абсцисс – время от начала опыта – t, сек.

Для нахождения предела седиментации построили начальный участок зависимости p = f(1000/t) и экстраполировали полученную кривую на ось ординат. Точка пересечения соответствует величине p_max, т.к. при .

Из полученной седиментационной кривой можно рассчитать процентное соотношение отдельных фракций частиц в суспензии. Для этого выбирали несколько точек (10) на кривой и провели касательные к каждой точке(график 2)

Каждая касательная к кривой седиментации отсекает от оси ординат отрезок, равный весу частиц, полностью осевших к данному моменту времени. Тогда как ординаты, проведенные из точек касания, отсекают на оси абсцисс отрезки, соответствующие времени полного оседания различных фракций. Для каждого времени оседания можно рассчитать эквивалентный радиус частиц по формуле: = , где – скорость оседания частиц, см/с;  и  вязкость и плотность воды, равные, соответственно, 0.01 пз и 1 г/см³; g – ускорение свободного падения, равное 981 см/с²; d – плотность частицы диспергированного вещества, г/см³. При выражении радиусов частиц в микронах (мкм), . В случае дисперсионного анализа суспензий стекла d = 2.5 г/см³ и .

После вычисления эквивалентных радиусов измерили длины отрезков ординаты между касательными (в мм) и выразили их в процентах от общей длины ординаты (от начала координат до предела седиментации; в нашем случае ордината равна 157 мм). Отрезок ординаты от начала координат до точки пересечения первой касательной (p₁), отнесенный к общей длине ординаты, дает процентное содержание частиц в интервале между максимальным эквивалентным радиусом (в нашем случае 45 мкм) и наибольшим, определенным по седиментационной кривой. Из величин отдельных отрезков между касательными (см. рис. 1.1) вычисляют процентное содержание частиц фракций между соответствующими им эквивалентными радиусами. Отрезок от предела седиментации до ближайшей к нему касательной (p₉) выражает относительное содержание частиц меньше определенного из седиментационной кривой наименьшего эквивалентного радиуса.

Полученные данные записывают в таблицу:

Время оседания t, сек	Радиус частиц r, мкм	Интервалы размеров частиц отдельных фракций, мк	Длина отрез-ков между касательными, мм	Содержание фракций в системе, %
3350	3.4	< 3.4	23	13.7
2450	4.0	3.4 – 4.0	12	7.2
1290	5.5	4.0 – 5.5	31	18.6
560	8.4	5.5 – 8.4	27	16.2
405	9.9	8.4 – 9.9	13	7.8
210	13.7	9.9 – 13.7	9	5.4
104	19.5	13.7 – 19.5	13	7.8
50	28.0	19.5 – 28.0	15	9.0
21	43.3	28.0 – 43.3	13	7.8
		43.3 – 45	11	6.5
Всего:			167	100

На основании данных таблицы построили суммарную кривую распределения (график 3): откложтли по оси ординат суммарное процентное содержание фракций Q, начиная с самых мелких частиц; по оси абсцисс – радиусы частиц, соответствующие большему значению радиуса данной фракции.

Полученный график называется интегральной кривой распределения. Любая точка этой кривой показывает процентное содержание в системе частиц с меньшими эквивалентными радиусами, чем соответствующий ей по оси абсцисс. Следует отметить, что на этом графике отложены не целочисленные значения радиусов частиц, а величины радиусов, соответствующие тем временам седиментации, которые мы выбрали при проведении касательных к седиментационной кривой. При переходе от интегральной к дифференциальной кривой распределения ось абсцисс на графике разбили на равные интервалы радиусов и нашли величины приращения процентного содержания частиц Q/r для каждого интервала. Найденные величины записали в таблицу.

r, мкм	Q, %	Q, %	Q/r
5	33	33	6.6
10	64	31	6.2
15	71	7	1.4
20	77.3	6.3	1.26
25	83	5.7	1.14
30	87.5	4.5	0.9
35	90	2.5	0.5
40	92	2	0.4
45	100	8	1.6

По данным таблицы построили дифференциальную кривую распределения , откладывая по оси ординат Q/r, а по оси абсцисс радиусы. Например, Q/r в интервале радиусов от 0 до 5 мкм равно 6.6. Графически это показано первым прямоугольником. Второй прямоугольник строили в интервале радиусов от 5 до 10 мкм и так до максимального радиуса частиц. Соединив середины прямоугольников, получили плавную кривую с одним максимумом, соответствующим наиболее вероятному размеру частиц основной фракции.