2.5 Описание установки
Работа выполняется на лабораторном дистилляторе типа ОВ-503Т. Дистиллятор (рисунок 2.7) состоит из колонны 1, куба 2, головки 3, дефлегматора 5, холодильника 6, предсборника 7, сборника дистиллята 8, манометра 9, буферной емкости 10, щита управления 11. Колонна представляет собой стеклянную трубку (внутренний диаметр 15 мм), заполненную насадкой – кольцами Фенске. Высота слоя насадки 1000 мм. Колонна окружена слоем изоляции, предназначенной для снижения тепловых потерь. В головке колонны помещается электромагнитный клапан 4, позволяющий со щита управления менять флегмовое число в широком диапазоне. Лабораторный дистиллятор снабжен приборами для автоматической регулировки, контроля и регистрации.
2.6 Методика проведения работы
Перед проведением работы студенты должны изучить технику безопасности при выполнении лабораторных работ (Приложение В).
По указанию преподавателя 500 мл исходной бинарной смеси загрузить в куб колонны. Рефрактометрически определить начальную концентрацию НК в смеси.
Далее испытание установки осуществлять при постоянном флегмовом числе, заданном преподавателем. Включить нагрев колонны и после того, как жидкость в кубе закипит и в верхней части колонны появится орошение, отбирают фракции дистиллята по 10 мл и определяют концентрацию низкокипящего компонента, отгоняют заданное преподавателем количество дистиллята. Отключают нагрев колонны, сливают все отобранные фракции дистиллята вместе и определяют средний состав дистиллята, а также объем и состав охлажденного кубового остатка. Опытные данные заносят в таблицу 2.1.
1 – насадочная колонна, 2 – куб, 3 – головка, 4 – клапан,
5 – дефлегматор, 6 – холодильник, 7 – предсборник, 8 – сборник дистиллята, 9 – манометр, 10 – буферная емкость,11 – щит управления
Рисунок 2.6 – Схемa установки для проведения опыта
Таблица 2.1 – Таблица наблюдений
|
Gi, |
|
хdi |
хdср |
хw |
хF |
F |
D |
W | ||||||||||
|
мл |
|
масс,% |
кмоль/кмоль,% |
масс,% |
кмоль/кмоль,% |
масс,% |
кмоль/кмоль,% |
масс,% |
кмоль/кмоль,% |
мл |
кг |
кмоль |
мл |
кг |
кмоль |
мл |
кг |
кмоль |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| |||||||||||||||
|
|
|
|
| |||||||||||||||
2.7 Обработка опытных данных
2.7.1 Производят пересчет содержания НК в исходной смеси, дистилляте и кубовом остатке из массовых долей в мольные.
2.7.2 Производят пересчет объемного количества исходной смеси, дистиллята и кубового остатка в массовое и киломольное.
2.7.3 Строят кривую равновесия по справочным данным (см. Приложение Г).
2.7.4 Зная флегмовое число и начальное содержание НК в исходной смеси XF и в первой фракции дистиллята Xd1 строят уравнение рабочей линии для начального момента и определяют число теоретических ступеней изменения концентрации.
2.7.5 Затем строят рабочие линии для остальных фракций дистиллята. Вписывая для каждого из них найденное ранее число единиц переноса, определяют составы х в кубе, отвечающие принятым значениям хdi. Значения х заносят в таблицу 2.3.
2.7.6 Определяют расчетное количество кубового остатка по уравнению:
.
(2.6)
Интеграл
правой части этого уравнения решают
графически. Для этого по оси абсцисс
откладывают значения X, а по оси ординат
соотвествующие значения
и находят площадь, ограниченную кривой,
осью X и вертикалями, проведенными через
абсциссыхw,
и xF.
Эта площадь равна искомому интегралу.
2.7.7 Далее на основании уравнения материального баланса определяют средний состав дистиллята:
;
(2.7)
.
(2.8)
2.7.8 Сравнивают расчетные и опытные количества кубового остатка и расчетные и опытные средние составы дистиллята.
Таблица 2.2 – Отчетная таблица обработки результатов
|
|
x |
W, расч. |
D, расч. |
Xdср, расч. | |||||||
|
масс-1,% |
кмоль/кмоль-1,% |
масс,% |
кмоль/кмоль,% |
кмоль |
кг |
мл |
кмоль |
кг |
мл |
масс,% |
кмоль/кмоль,% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| ||||||||
|
|
|
|
| ||||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
