1.4 Оборудование, технические средства и инструменты

Для проведения лабораторной работы необходимы:

– установка для проведения опыта;

– смесь этилового спирта и воды;

– рефрактометр;

– сборники дистиллята;

– мерный цилиндр;

– секундомер.

1.5 Описание установки

Работа выполняется на лабораторном дистилляторе типа ОВ-503Т. Дистиллятор (рисунок 1.4) состоит из колонны 1, куба 2, головки 3, дефлегматора 5, холодильника 6, предсборника 7, сборника дистиллята 8, манометра 9, буферной емкости 10, щита управления 11. Колонна представляет собой стеклянную трубку (внутренний диаметр 15 мм), заполненную насадкой – кольцами Фенске. Высота слоя насадки 1000 мм. Колонна окружена слоем изоляции, предназначенной для снижения тепловых потерь. В головке колонны помещается электромагнитный клапан 4, позволяющий со щита управления менять флегмовое число в широком диапазоне. Лабораторный дистиллятор снабжен приборами для автоматической регулировки, контроля и регистрации.

1.6 Методика проведения работы

Перед проведением работы студенты должны изучить технику безопасности при выполнении лабораторных работ (Приложение В).

По указанию преподавателя 500 мл исходной бинарной смеси загрузить в куб колонны. Рефрактометрически определить начальную концентрацию низкокипящего компонента (НК) в смеси.

Далее испытание установки осуществлять при постоянном флегмовом числе, заданном преподавателем. Включить нагрев колонны и после того, как жидкость в кубе закипит и в верхней части колонны появится орошение, отбирают фракции дистиллята по 10 мл и определяют концентрацию низкокипящего компонента, отгоняют заданное преподавателем количество дистиллята. Отключают нагрев колонны, сливают все отобранные фракции дистиллята вместе и определяют средний состав дистиллята, а также объем и состав охлажденного кубового остатка. Опытные данные заносят в таблицу 1.1.

1 – насадочная колонна, 2 – куб, 3 – головка, 4 – клапан,

5 – дефлегматор, 6 – холодильник, 7 – предсборник, 8 – сборник дистиллята, 9 – манометр, 10 – буферная емкость,11 – щит управления

Рисунок 1.4 – Схемa установки для проведения опыта

Таблица 1.1 – Таблица наблюдений

Gi,

хdi

хdср

хw

хF

F

D

W

мл

масс,%

кмоль/кмоль,%

масс,%

кмоль/кмоль,%

масс,%

кмоль/кмоль,%

масс,%

кмоль/кмоль,%

мл

кг

кмоль

мл

кг

кмоль

мл

кг

кмоль

1.7 Обработка опытных данных

1.7.1 Вариант 1 – Определение числа теоретических тарелок

1.7.1.1 Производят пересчет содержания НК в исходной смеси, дистилляте и кубовом остатке из массовых долей в мольные по формуле:

, (1.17)

где – массовая доля НК в смеси,;

–мольная доля НК в смеси, ;

М_А, М_В – молярные массы компонентов смеси, кг/кмоль.

1.7.1.2 Производят пересчет объемного количества исходной смеси, дистиллята и кубового остатка в массовое и киломольное. При этом молярную массу смеси определяют по формуле:

, (1.18)

а плотность смеси по формуле:

. (1.19)

1.7.1.3 Строят кривую равновесия по справочным данным (см. Приложение Г).

1.7.1.4 Строят рабочую линию процесса для начального момента по уравнению .

1.7.1.5 На графике отмечают содержание НК в исходной смеси и дистилляте. Строят ломаную линию между рабочей линией и линией равновесия в отмеченных пределах и считают число ступеней изменения концентрации.

1.7.2 Вариант 2 – Определение общего числа единиц переноса

1.7.2.1 Производят пересчет содержания НК в исходной смеси, дистилляте и кубовом остатке из массовых долей в мольные по формуле (1.17).

1.7.2.2 Производят пересчет объемного количества исходной смеси, дистиллята и кубового остатка в массовое и киломольное. При этом молярную массу смеси определяют по формуле (1.18), а плотность смеси по формуле 1.19.

1.7.2.3 Задаются несколькими промежуточными значениями х в интервале от дои высчитывают значения. Полученные данные заносят в таблицу 1.2.

1.7.2.4 Строят график зависимости отх для спирто-водной смеси.

1.7.2.5 Полученную кривую ограничивают значениями ии находят площадь, ограниченную кривой,,и осью абсцисс. В случае, если площадь найдена в миллиметрах, ее умножают на масштаб координат.

Таблица 1.2 – Вычисляемые величины