7.3. Характеристики заготовок и спеченных изделий

Сформованные заготовки. Качество отпрессованных изделий можно оценить по плотности, пористости, степени равномерности их распределения и механической прочности. Плотность – наиболее объективный и быстроизмеряемый показатель отформованных изделий. Для ее определения существует два метода – геометрического и гидростатического взвешивания. Первый применяют для изделий простой формы – колец, таблеток, цилиндров: измеряют размеры, высчитывают объем, взвешивают изделие. Отношение массы к объему и выражает кажущуюся плотность. Для изделий сложной формы и случаев, когда требуется более точное измерение плотности с учетом открытой пористости, применяют метод гидростатического взвешивания. Изделие или его часть взвешивают, затем покрывают расплавленным парафином и еще дважды взве­шивают на воздухе и в воде. В последнем случае образец, покры­тый парафином, подвешивают на тонкую проволоку. Расчет кажущейся плотности производят по формуле

(86)

где _ж – плотность среды для взвешивания (в воде _ж = 1); m₁ – масса образца без парафина, г; m₂ – масса образца с парафином, г; m₃ – масса образца с парафином в воде, г.

В изделиях сложной формы часто возникает необходимость установления кажущейся плотности по различным частям или элементам, например в броневом сердечнике по элементам керна, дна, юбки. В этом случае из интересующих областей изделия вырезают (отламывают) образцы и определяют их плотность гидростатическим взвешиванием, а затем ее разброс по элементам изделия («непропрессовку») H_n = 100 (_max – _min) / _max. Для учета органических добавок и влаги при определении плотности необходимо внести в формулу соответствующие поправки.

Если пористость спеченных изделий можно подсчитать по шлифам с помощью микроскопического метода, то для прессованных изделий такой контроль практически исключен. О пористости сырых заготовок можно судить с помощью метода, основанного на скорости проникновения электропроводящей жидкости через систему пор в этой заготовке. В комплект прибора (рис. 80) входят датчик пористости и электронный блок.

Рис. 80. Схема прибора для оценки пористости: 1 – капилляр;2 – электронно-следящее устройство; 3 – подставка; 4 – контакт; 5 – исследуемое изделие; 6 – сосуд с электролитом

Датчик собран на базе микрометрического устройства микроскопа, имеет нижний неподвижный и верхний подвижный электроды, емкость для проводящей жидкости и устройство для автоматической подачи ее в момент измерения. Электронный блок состоит из формирователя импульсов, ключевой схемы, счетчика импульсов и индикатора. Исследуемое изделие 5 (или его любая часть) устанавливается на подставку 3 и под определенным давлением, фиксируемым индикатором, вводится в контакт с сосудом 6, заполненным электролитом, который начинает поступать на заготовку и по внутренним порам проникать через нее. Капилляр 1, по которому поступает электролит, является одним из контактов электронной схемы. Пройдя через толщину h образца, электролит замыкает второй контакт 4, и электронно-следящее устройство 2 фиксирует время, по которому можно судить о пористости, но удобнее использовать скорость проникновения электролита.

Расчетные и экспериментальные данные показывают, что в зависимости от технологических факторов пористость в керамических РЭМ может находиться в пределах 10–30%. Скорость электролита зависит от величины пористости, размеров изделий, вида электролита и других факторов. Например, для прессовок на основе Аl₂О₃, ферритов, изготовленных по серийной технологии, скорость составляла 2,6–31,2 мкм/с. В качестве электролитов применяют воду, спирты, слабые растворы кислот и др. Для контроля используются керамические изделия с плотностью 2–4,5 г/см³, время анализа 2–10 мин (иногда более), погрешность измерения <5%.

К достоинствам метода следует отнести быстроту и возможность контроля относительной пористости в различных областях отпрессованных заготовок, что важно для изделий сложной конфигурации с переходными сечениями. Однако для количественной оценки точность данного метода, очевидно, недостаточна из-за неодинаковой скорости проникновения электролита через поры разных размеров.

Для оценки прочности прессовок удобен метод барабанной пробы. Сущность его заключается в определении потерь массы изделия после обкатки в сетчатом барабане или вибросите 5–10 мин. Если потери составляют не более 1%, то изделия имеют достаточную для технологии механическую прочность.

Спеченные изделия. По эксплуатационным характеристикам изделия подвергаются контролю на соответствие ТУ или ГОСТ: магнитным, электрическим, оптическим, температурным, геометрическим и другим специальным параметрам. В отдельных случаях проверяются механические характеристики, например напряжения на разрыв, сжатие. Плотность хотя и оговаривается нор­мативной документацией, но проверяется только выборочно. В последнее время возрастает актуальность количественной оценки пористости РЭМ. Такие характеристики материалов, как микроструктура, структурно-фазовый состав, не являются объектами контроля, хотя все эксплуатационные характеристики изделий находятся в прямой зависимости от них.

Основными показателями спеченных изделий являются плотность и пористость. В определении первой нет принципиального отличия от сырых заготовок. Гораздо сложнее контроль пористости. Различают открытую, закрытую и общую пористость. Открытая пористость определяется объемом жидкости, поглощенной порами при кипячении или вакуумировании. Для воды

(88)

где m₁ и m₂ – соответственно массы сухого и насыщенного образцов;

V – объем образцов, определяется методом гидростатического взвешивания.

Закрытая пористость П_закр = П_общ – П_окр, но ее можно определить и аналитически, гидростатическим взвешиванием, тогда

(89)

где _ж – удельный вес жидкости, используемой для гидростатического взвешивания; _ист – удельный вес материала; m₃ – масса образца в жидкости.

Для взвешивания образцов выбирается жидкость с минимальным поверхностным натяжением и хорошей смачиваемостью, чтобы она легче затекала в поры и дефекты образца. Это толуол, ксилол, бензиловый спирт; в ответственных случаях берут сжиженные газы, например гелий. Для высокой точности анализа образцы выдерживают в жидкости несколько часов. Применение воды ограничивается большим размером молекул (0,28 нм), которые могут затекать лишь в поры более 10^–7 см. Однако это в пределах ошибки стандартного метода определения пористости. Толщина слоя адсорбированной влаги на стенках пор составляет примерно 10^–5 см.

Существует несколько методов определения пористости: рентгеновский – малых углов для пор 10^–8–10^–5 см; ртутной порометрии – по воде, воздуху; адсорбционный – до 10^–7 см; электронно-микроскопический до 10^–6 см; капиллярное всасывание, взаимное вытеснение воздуха 10^–4–10^–2 см; микроскопический – 10^–1–10^–3 см.

Для выяснения действительного распределения пор рекомендуется пользоваться двумя методами, например методом ртутной порометрии для определения размеров и количества средних и мелких пор и микроскопией – для характеристики крупных пор. На практике для оценки пористости наибольшее применение нашли расчетный и микроскопический способы. Микроскопический способ содержит два метода – линейный и точечный.

Линейный метод основан на точном уравнении, по которому объемная доля структурной составляющей (или фазы) равна доле длины секущей линии, проходящей через эту составляющую в объеме (или на шлифе). Поэтому метод сводится к измерению и суммированию длин отрезков прямой линии, проходящей через данную фазу на определенной длине секущей линии. Число делений, лежащих на фазе, отнесенное к общей сумме делений, показывает объемную долю (можно выразить в процентах). Повторяя измерения в достаточно большом числе полей зрения, получают результат требуемой точности и достоверности. Точность линейного метода обусловлена числом измеренных в процессе анализа отрезков (хорд), объемных долей фазы в структуре, ее дисперсностью и характером распределения.

Точечный метод (основан на подсчете числа узловых точек, попавших на фазу, при наложении квадратной сетки окуляр микрометра микроскопа, отношение которого к общему количеству точек пересечения на сетке укажет долю этой фазы). Может получиться (особенно при малом содержании анализируемой фазы), что в некоторых полях зрения ни одна узловая точка сетки окуляра не попадет на эту составляющую структуры. В таком случае число узловых точек сетки, умноженное на число таких пустых полей зрения, обязательно должно войти в общее число точек, использованных в процессе анализа. Число точек, попавших на фазу, надо разделить на это общее число, чтобы получить объемную долю фазы.