8

ЗМІСТОВИЙ МОДУЛЬ ІV. Атомні спектроскопічні методи аналізу

Тема 7. Атомно-абсорбційна спектроскопія (аас).

План.

1. Сутність аналізу.

2. Атомізація проби.

3. Особливості джерела випромінювання в ААС.

4. Величина абсорбції та пропускання в ААС.

5. Прилади в ААС.

6. Способи визначення концентрацій в ААС.

7. Метрологічні характеристики ААС

   1. Похибки ААС.

   2. Межа виявлення.

8. Використання ААС.

Рекомендована література

1. Аналитическая химия. Проблемы и подходы./ под ред.. Ю.А.Золотова, в 2-х томах, т.1.- М.: Мир, 2004. – 608с.

2. Основы аналитической химии. В 2 кн. Кн.2. Методы химического анализа: Учеб. Для вузов/ Ю.А. Золотов, Е.Н. Дорохова, В.И. Фадеева и др. Под ред. Ю.А. Золотова. – 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Высш. шк.; 2000. – 494с.

3. Данцер К., Тан Э., Мольх Д. Аналитика. Систематический обзор. – М.: Химия, 1981. – 280с.

4. Аналітична хімія: Навч. Посібник для фар мац. Вузів та ф-тів ІІІ – IV рівня акредитації/ В.В.Болотов, О.М.Свєчнікова, С.В.Колєсник,Т.В.Жукова та ін.. – Х.: Вид-во НФаУ; Оригінал, 2004. – 480 с.

5. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. – М.: Высш. Шк., 1991. – 256с.

1. Сутність аналізу

С

hν-Е кванту, що поглинув незбуджений атом

Збуджений рівень

Основний рівень

hν

хема процесу який лежить в основі ААС є поглинання випромінювання оптичного діапазону незбуджених вільних атомів

Атомно-спектроскопічне поглинання елементу можна спостерігати, якщо пропускати світло від джерела безперервного спектру через шар пари, яка містить вільні атоми елементу. Поглинаючи фотони, енергія яких дорівнює різниці енергетичних рівнів, атоми переходять в збуджений стан, а в безперервному спектрі джерела з'являються лінії поглинання. Теоретичний спектр поглинання елементу має таку ж структуру і містить ті ж лінії, що і спектр випромінювання. В умовах атомно-абсорбційного аналізу більшість атомів знаходиться в незбудженому стані, тому практично в спектрі поглинання спостерігаються тільки резонансні лінії, тобто, лінії, що відповідають переходам з основного рівня на більш високі, тому абсорбційні спектри значно простіші, ніж емісійні. Підвищення температури атомної пари сприяє збільшенню концентрації атомів зі збудженими рівнями. При високих температурах 5000-7000⁰К з'являються в спектрах не резонансні лінії достатньої інтенсивності, які використовують для спеціальних аналітичних задач.

Щоб виконати атомно-абсорбційний аналіз проби потрібно максимально перевести в атомарний стан, через отриманий атомну пару пропустити випромінювання від зовнішнього джерела світла і виміряти зменшення світлового потоку, яке відповідає одній із резонансних ліній визначуваного елементу.

2. Атомізація проби

Для отримання вільних атомів використовують різні атомізатори.

Атомізатор призначений для випаровування проби і для розкладу молекул речовини на атоми. Найбільш розповсюдженим є полум'я та графітова піч, в якій атомізація відбувається за допомогою нагрівання проби електричним струмом, у полум'ї аналізують тільки розчини, які вводяться у вигляді аерозоля. У графітових печах аналізують як розчини, так і тверді речовини.

Основні етапи атомізації у полум'ї:

1. Випаровування розчинника і утворення твердих частинок сухого залишку.

2. Сплавлення цього сухого залишку.

3. Випаровування або сублімація сухого залишку.

4. Розпад молекул на атоми.

На концентрування вільних атомів впливає склад проби та інші компоненти проби, які можуть утворювати з цими атомами тугоплавкі, або важкодисоційовані сполуки.

В ААС аналітичний сигнал отримують від незбуджених атомів, тому для атомізації беруть такі джерела, енергії яких вистачає для розкладу речовини на атоми і не вистачає для збудження цих атомів. Кількість збуджених атомів в атомно-абсорбційному аналізі повинна бути в межах 0,02-0,1%. Цим вимогам задовольняють полуменеві та електротермічні атомізатори, в яких використовується теплова енергія. Перед атомізацією зразок переводять в розчин.