Литература

1. Государственная фармакопея СССР вып. 2 / МЗ СССР – ХI-е изд. доп. – М.: Медицина, 1989 – С. 61 – 81.

2. Авдеева Е.Ю., Дудко В.В. Титрованные растворы: методические указания на семинар и лабораторное занятие. – Томск. – Лаборатория оперативной полиграфии СибГМУ, 2010. – 52 с.

III. Работа на занятиях

Тированные растворы. Расчет фактора эквивалентности, молярной массы эквивалента вещества, титра по определяемому веществу в реакциях различного типа.

План занятия:

1. Вводная часть. Разъяснение цели и задач занятия (10 мин).

2. Определение уровня подготовленности к занятию: проведение тестового контроля (20 мин).

3. Выявление и объяснение вопросов, вызвавших затруднение в ходе подготовки к занятию (20 мин).

4. Проведение семинара (см. «вопросы для подготовки к занятию», 100 мин).

5. Решение задач (20 мин):

Промоделируйте приготовление, определение молярности, коэффициента, укрепление или разбавление растворов:

- серебра нитрата;

- ртути окисной нитрата;

- кислоты хлористоводородной;

- йода;

- калия едкого спиртового.

6. Подведение итогов (10 мин).

Практическая работа «Приготовление 0,1 М тированных растворов».

План занятия:

1. Проведение теоретических расчетов для приготовления 250 мл 0,1М титрованных растворов кислоты хлористоводородной, аммония тиоционата (роданида), натрия нитрита и калия бромата (20 мин).

2. Приготовление и установка титра 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной (20 мин).

3. Приготовление и установка титра 0,1 М раствора аммония тиоционата (20 мин).

4. Приготовление и установка титра 0,1 М раствора натрия нитрита (40 мин).

5. Приготовление и установка титра 0,1 М раствора калия бромата (40 мин).

6. Определение концентрации, расчеты поправочного коэффициента, укрепления или разбавления растворов (20 мин).

7. Написание отчёта (20 мин).

Методики приготовления и установки титра тированных растворов:

1. Раствор аммония роданида (0,1М)

NH₄SCN М. м. 76. 12

1 мл раствора содержит 0,007612 г аммония роданида.

Приготовление. 7,7 г аммония роданида растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.

Установка титра. К 25 мл раствора серебра нитрата (0,1 моль/л) прибавляют 50 мл воды, 2 мл азотной кислоты, 2 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют приготовленным раствором аммония роданида до желто-розового окрашивания раствора. Молярность раствора вычисляют по второму способу.

2. Раствор калия бромата (0,1 М) УЧ (1/6 КBrO₃)

КBrO₃ М. м.167,00

1 мл раствора содержит 0,002784 г йода.

Приготовление. 2,80 г калия бромата растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.

Установка титра. К 25 мл раствора калия бромата помещают в колбу с притертой пробкой, прибавляют 100 мл воды, 5 мл хлористоводородной кислоты, тотчас закрывают пробкой и взбалтывают. Затем прибавляют 2 г калия йодида, растворенного в 10 мл воды, снова закрывают пробкой, взбалтывают и оставляют на 5 мин в защищенном от света месте. Выделившийся йод титруют раствором натрия тиосульфата (0,1 моль/л) (индикатор — крахмал).

Молярность раствора вычисляют по второму способу.

Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.

3. Раствор натрия нитрита (0,1М)

NaNO₂ М. м. 69,00

1 мл раствора содержит 0,0069 г натрия нитрита.

Приготовление. 7,3 г натрия нитрита растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 л и доводят объем раствора водой до метки.

Установка титра. Около 0,2 г (точная навеска) сульфаниловой кислоты, дважды перекристаллизованной из воды и высушенной при температуре 120°С до постоянной массы, помещают в толстостенный стакан, прибавляют 0,1 г натрия гидрокарбоната, растворяют в 10 мл воды, прибавляют 60 мл воды, 10 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 1 г калия бромида и далее поступают, как указано в статье «Нитритометрия» (ГФ XI, вып. 1, с. 190). В случае применения внутренних индикаторов используют тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим. Если в соответствующей частной статье рекомендуется нейтральный красный, то титр раствора натрия нитрита устанавливают с тем же индикатором. Молярность раствора вычисляют по первому способу.

Титр раствора натрия нитрита (0,1 моль/л) проверяют 1 раз в месяц.

Хранить в сосудах темного стекла с притертыми пробками в защищенном от света месте.

4. Раствор хлористоводородной кислоты (0,1М)

HCl М.м. 36,46

1 мл раствора содержит 0,003646 г хлористого водорода.

Приготовление. 8,5 мл концентрированной хлористоводородной кислоты (плотность 1,19) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

Установка титра. Около 0,15г (точная навеска) натрия карбоната, растворяют в 50мл воды и титруют приготовленным раствором хлористоводородной кислоты до появления розовато-оранжевого окрашивания (индикатор – метиловый оранжевый). Молярность раствора вычисляют по первому способу.