Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
заочн.- ОСНОВЫ ХРОМАТОГРАФИИ.doc
Скачиваний:
38
Добавлен:
19.03.2015
Размер:
124.93 Кб
Скачать

Основные аспекты применения:

а)качественный анализ веществ и их смесей;

б)количественный анализ веществ и их смесей;

в)выделение индивидуальных компонентов.

Механизм разделения веществ в тсх

различен и обусловлен следующими факторами:

а)природой сорбента; б)природой определяемого вещества; в)природой растворителя. На практике часто имеет место комбинированный механизм разделения, но чаще всего используют адсорбционный и распределительный.

1.Адсорбционный механизм в ТСХ использует сорбенты Al2O3 , силикагель, силуфол. На сродство веществ к адсорбенту влияют специфические взаимодействия компонентов с поверхностью адсорбента: диполь-дипольное; образование водородных связей и др.

2.При распределительном механизме в ТСХ (когда роль сорбента выполняет целлюлоза) вещества разделяются вследствие различия в распределении между двумя жидкими фазами. В качестве неподвижной фазы используют различные растворители (в том числе воду), которые, удерживаясь на сорбенте, удерживают и растворенное вещество. Неподвижная жидкая фаза не вступает в химическое взаимодействие с сорбентом.

В хроматографии распределение веществ между двумя фазами количественно характеризуется коэффициентами распределения:

К = С21 , где К – коэффициент распределения: зависит от природы

определяемых веществ, растворителя, температуры,

способа определения и др. факторов;

С2 – концентрация вещества в неподвижной фазе (твердой

или жидкой);

С1- концентрация вещества в подвижной среде (газ или

жидкость).

Методика тсх включает в себя:

1)подготовку тонкого слоя сорбента;

2)нанесение анализируемых проб;

3)хроматографирование в соответствующей системе растворителей;

4)детектирование разделенных зон (если вещества не окрашены);

5)идентификация веществ на хроматограмме;

6)количественное определение разделенных компонентов.

1.Подготовка тонкого слоя сорбента

Выбор определяется количеством и характером функциональных групп в молекулах определяемых веществ. С увеличением числа функциональных групп возрастает сродство веществ к сорбенту. Адсорбционная активность сорбента зависит как от его химической природы (а именно характера активных центров и плотности их распределения), так и от содержащейся в нем воды, молекулы которой могут заблокировать активные центры и понизить активность сорбента. Чем меньше размеры частиц сорбента и содержание в нем воды, тем активнее его поверхность. В ТСХ чаще всего применяют сорбенты: Al2O3 «для хроматографии», силикагель, силуфол, целлюлозу. Основные требования к тонкому слою: максимальная равномер-ность и однородность. Оптимальная толщина слоя в ТСХ: 200-500мкм. Различают 2 типа слоев:

а)Пластинки с закрепленным слоем: готовятся в лаборатории, когда пластинки заливают пастой, состоящей из суспензии сорбента в воде или органическом растворителе и связующего материала (гипс, крахмал). Их можно готовить впрок. Или пластинку готовят в заводских условиях, нанося лой сорбента на алюминиевую фольгу или пластик. Они долго хранятся, просты в использовании, дают хорошо воспроизводимые результаты.

б)Пластинки с незакрепленным слоем.