Основы хроматографии

Занятие 1 - Лекция 1.

Предмет и задачи аналитической химии. Хроматографический метод анализа, история его создания и классификация.

Аналитическая химия – наука о методах установления качественного и количественного состава веществ и их смесей.

Качественный анализ устанавливает, какие атомы, молекулы или ионы входят в состав исследуемого соединения (смеси).

Количественный анализ устанавливает, в каком соотношении входят эти атомы, молекулы или ионы в состав исследуемой химической системы.

1) В фармации анализ необходим:

а)для установления подлинности фармацевтических препаратов;

б)для установления степени чистоты препаратов по Государственной Фармакопее -11, 12;

в)для уточнения состава новых фармацевтических препаратов (синтетических и выделенных из растительного сырья).

2) В биохимии – для изучения свойств БАВ.

3) В клинических дисциплинах – при анализе крови, желудочного сока, мочи, спинно-мозговой жидкости и т.д.

4) В судмедэкспертизе.

Методы аналитической химии

I. Химические методы– основаны на химических превращениях анализируемых веществ, сопровождающихся выделением газа, или осадка, или изменением окраски раствора. В зависимости от типа реакции, лежащей в основе определения, подразделяют на методы осаждения, нейтрализации, комплексообразования, окислительно-восстановительные.

II. Физико-химические методы используются наиболее широко в современном анализе. В их основе – изменение физических параметров, которые снимают после химических превращений. Выделяют методы электрохимические, оптические (спектральные) и хроматографические.

III. Физические методы – такие, при которых измеряются физические параметры системы, находящейся в зависимости от свойств исследуемого объекта.

Хроматографический анализ; «Chromos» - цвет (греч.)

Фактически метод тонкослойной хроматографии был впервые применен голландским биологом Бейерингом в 1889г., который наблюдал диффузию капли смеси соляной и серной кислот по тонкому слою желатины. HCI перемещалась быстрее (М = 36,5 г/моль), чем H₂SO₄ (М = 98 г/моль). Зона HCI становилась видимой при нанесении на слой раствора нитрата серебра, а зона H₂SO₄ – при нанесении хлорида бария.

Метод был разработан в 1903 году Цветом М.С. и предложен как физико-химический метод разделения сложных смесей органических веществ, растворенных в органических растворителях. Через слой пористого материала пропускается смесь и разделение возможно только при определенных качественных и количественных различиях во взаимодействии разделяемых веществ, входящих в состав смеси, с фильтрующим пористым материалом, через слой которого эта смесь и пропускается (напр. бумагой, порошком).

При качественном и количественном анализе неорганических и органических веществ хроматографическими методами используют следующие химические реакции: получение осадков, окисление и восстановление, дегидратация, гидролиз, галогенирование, этерификация, нитрование, комплексообразование, ферментативные реакции.

Методы хроматографирования основаны на явлениях распределения вещества между неподвижной(НФ) и подвижной(ПФ) фазами

(жидкая или твердая) (газообразная или жидкая)

По типу подвижной фазы называют хроматографию газовой или жидкостной.