Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_13420
.pdf
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ GB374010A
[]
ПАТЕНТНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ
Усовершенствования в области фенольных веществ и связанные с ними вопросы. Мы, компания WILLIAm
BLYTEE AND COMPANY ELiMITED. Британская компания, из Черча, 1 в графстве Ланкастер, Уильям Бенксти,
из Аппингема, 25, Уолласи, в графстве Честер, и Бенджамин Бенксти, из Р. Л. Дингс-стрит, 68, Освальдтвистл,
в графстве Ланкастер, оба британские подданные, настоящим заявляют, что характер данного изобретения
заключается в следующем: 1 r s invcnitir - i:atC5es для улучшения их ui L 1 x1ii S1turesofpheololic substances into
their components.
Проблема выделения компонентов фенольной смеси часто встречается в химической промышленности, и для
этого процесса были разработаны различные методы в зависимости от различий в физических и химических
свойствах соответствующих фенольных компонентов смеси. Иногда разделение фенольных соединений друг
от друга представляет собой весьма значительные трудности, например, в случаях 25% мета- и
пара-крезолов, 25% смесей иономерных ксиленолов или смесей галогенированных фенольных веществ, и
некоторые из предложенных способов осуществления этого разделения включают очень радикальную
химическую обработку, что приводит к высоким эксплуатационным затратам.
Некоторые из этих предложений основаны на образовании и последующем разложении сульфоновых кислот.
В процессе также использовались: бензидин и фенол, бензидин и орто-крезол, бензидин и мета-крезол,
бензидин и пара-крезол, толидин и мета-крезол, толидин и пара-крезол, дианизидин и мета-крезол,
дианизидин и пара-крезол, пара-фенилендиамин и метакрезол.
Пара-фенилендиамин и паракрезол 374,010 для разделения смесей на их компоненты.
Было предложено производить чистые 35 1- и u-крезолы из их смесей, что зависит от образования двойных
соединений компонентов с мочевиной.
В соответствии с настоящим изобретением мы осуществляем разделение смесей 40 фенольных соединений
на их компоненты, используя образование двойных соединений одного или нескольких компонентов с
органическими основаниями, содержащими одну или несколько аминогрупп, а затем используя разницу в
физических свойствах полученных соединений в качестве средства разделения. Применение кислотных
амидов, таких как мочевина, ацетамид, бензанид и тому подобные, которые не содержат группы PamPlino, не
включено в настоящее изобретение.
Используемые нами органические основания могут содержать одну или несколько аминогрупп, которые могут
быть моно- или дизамещенными. Предпочтительно используются дианиносоединения. 55 Фенольные
соединения соединяются с такими органическими основными веществами, содержащими одну или несколько
аминогрупп, например, лиарнинами бензольного, нафталинового или дифенильного ряда, или их
соответствующими производными, образуя двойные соединения, которые, как правило, являются твердыми
веществами при обычной температуре и достаточно стабильны, чтобы кристаллизоваться из некоторых
нейтральных растворителей.
В качестве примера таких двойных соединений можно привести следующее: C12H12N2, 2 CAHO.
C12H12N2, 2 07H80.
C12 12 2, 2 07180.
C12H112N2, 2 C71-180.
C14H16N2 2 17H80.
gQ4H16N9, 2C:7H3O.
C14H16O2N2, 27H8O.
C14H1:602N2, 2 07180.
GJ01I8N2 2 C7H80 C6118N2, 2 C7H.
Мета-толилендиамин и пара-} крезол J C714 21 071180 [ PM.P.
М.П.
М.П.
М.П.
М.П.
М.П.
М.П.
М.П.
1400 С.
970 С.
950 С.
1400 С.
970 С.
630 С.
820 С.
843 (С.
М.П. 590 С.
М.П. 1090 С.
М.П. 500 С.
Дата подачи заявки: февраль. 24, 7931. № 5725/317 Полный левый: ноябрь. 24, 1931.
Завершено: 24 мая 1932 г.
ПРЕДВАРИТЕЛЬНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
л. ' , 5 X -, 11,-1 i 1 i i i j 324,010 Химические соединения не образуются i:
Во всех случаях, поэтому необходимо выбрать подходящую органическую основу:
ссылка на природу разделяемого компонента. Однако это не является недостатком, поскольку позволяет
использовать аминотела, которые образуют соединения избирательно только с определенными
компонентами кукурузы. В качестве примеров случаев, когда не происходит ожидаемого соединения, можно
упомянуть мета-толуилендиамин и мета-крезол, а также пара-пара-диамидо-диорто-толуиленметан и мета- и
пара-крезол.
Согласно одному из способов осуществления настоящего изобретения, мы добавляем к этому.
Фенольная смесь, подлежащая разделению на 10 компонентов, должна быть добавлена в соответствующей
пропорции выбранное органическое основание для реакции с одним из компонентов смеси в таких условиях,
например, при нагревании и перемешивании, чтобы произошла реакция, после чего полученный продукт был
отделен друг от друга, а оставшийся компонент или компоненты смеси – 10.
Оставшиеся компоненты могут быть затем повторно обработаны подходящей пропорцией того же или другого
основания, и операция может быть повторена.
Важной особенностью является последовательное использование различных оснований для
последовательного разделения различных компонентов. Наиболее подходящая пропорция основания,
которую следует использовать, приблизительно эквивалентна фенолу, с которым оно будет соединяться.
Точное количество, которое обеспечит максимальный выход двойного соединения при удовлетворительной
степени чистоты, возможно, придется определять экспериментально.
Применение настоящего изобретения позволяет нам осуществлять разделение смесей фенольных
соединений путем выбора подходящего органического основания, которое будет давать двойные соединения
с одним или несколькими отдельными компонентами фенольной смеси, причем эти соединения достаточно
сильно различаются по физическим характеристикам (например,
температуры плавления, растворимость и т. д.) друг от друга или от исходных фенольных компонентов, чтобы
их можно было легко разделить. — — Выбрав для этой цели подходящее органическое основание,
соединение с фенольной смесью отклонили, а компоненты разделили путем частичного плавления или
затвердевания и удаления твердого соединения с более высокой температурой плавления, а также путем
фракционной кристаллизации из подходящих нейтральных растворителей или любым другим подходящим
методом разделения. Затем соответствующие чистые соединения органического основания и фенольного
вещества подвергаются соответствующей обработке для выделения последнего и восстановления первого
для дальнейшего использования.
Например, двойное соединение может быть обработано кислотами для удаления органического основания и
получения фенольного вещества, или же оно может быть обработано щелочами для удаления фенольного
вещества (в виде щелочной соли) и получения органического основания, или, предпочтительно, органическое
основание и фенольное вещество могут быть выделены путем нагревания до температуры диссоциации и
разделения методом фракционной дистилляции.
Для иллюстрации сути нашего изобретения мы описываем в следующем примере разделение мета- и
паракрезолов от их примесей. Этот процесс имеет первостепенное техническое значение, поскольку эти
важные крезолы содержатся вместе в коммерческой крезиловой кислоте, полученной из каменноугольной
смолы, и до настоящего времени были выделены в отдельном виде только методами, сопряженными со
значительными трудностями.
e Пример 1.
216 В восемь раз добавляют смесь равных частей мета- и ар-реола, а также 1000 ... Когда бензидин
полностью растворяется, перемешивание прекращается, и расплавленной смеси дают остыть до
атмосферной температуры, при которой происходит кристаллизация. Кристаллы состоят в основном из
соединения бензидина и пара-эреро-3, рассеянных в маслянистой среде, состоящей в основном из
металлокрезола. Когда смесь достаточно остынет, кристаллическое вещество отделяется от сопутствующего
масла фильтрацией под высоким давлением сначала в холодном состоянии, а затем, по мере постепенного
повышения температуры массы на 10°C примерно до 900°C.
Полученный таким образом жмых (1 83 па- тс) представляет собой практически чистое соединение бензидина
и паракрезола. Простым методом дистилляции (предпочтительно при очень низком давлении, чтобы избежать
высокой температуры и сохранить бензидин) его можно разделить на дистиллят, состоящий из почти чистого
паракрезола и остатка бензидина, который можно использовать непосредственно для обработки другой
партии смешанного мета- и паракрезола.
- Полученный на этом этапе пара-крезол все еще содержит небольшое количество бензидина, который
перегоняется вместе с ним, но вторая перегонка дает технически чистый пара-крезол, который затвердевает
при охлаждении, выход составляет около 90 частей.
Масло (123 части), полученное путем прессования описанного выше жмыха, состоит преимущественно из
метакрезола, в гораздо меньшей степени из паракрезола и небольшого количества бензидина. Метакрезол
можно выделить из него, добавив к нему еще бензидина, чтобы превратить весь присутствующий арезол в
двойное соединение i30 374,010 a! и перекристаллизация продукта из подходящих нейтральных органических
растворителей до тех пор, пока из него не будет получено небольшое количество орто-толицеинового
крезола. Мета-крезол, полученный в виде дистиллята, выгодно повторно перегоняется для удаления чистого
соединения бензидина и мета-крезола. Затем происходит разрешение, которое возникает при первой
дистилляции, путем перегонки при низком давлении в мета- и, таким образом, получается в состоянии
чистоты 7G.
Крезол и лензидин имеют одинаковую концентрацию 99-100%. Выход продукта приблизительно соответствует
описанному выше способу получения — 80 частей. Орто-толи (Line), полученный в виде смеси пара-крезола
из его соединения, представляет собой остаток в перегонном аппарате после дистилляции с бензидином. Он
используется повторно в последующих операциях. Однако мы предпочитаем использовать альтернативные
варианты. 75.
Эффективный способ получения мета-крезола из маслянистой жидкости, которая была отжата из
кристаллического брикета бензидина и пара-крезола, а также из соединения кукуруза-мета-крезола, имеет
два преимущества: (1) не требуется никаких добавок, и (2) мета-крезол получается в более чистом виде. (1)
Не требуется никаких дополнительных компонентов, а также (2) мета-крезол получается в более чистом виде.
Он подвергается обработке дистилляцией для извлечения орто-толидина. Для работы этого метода
выбирается другой метод, который объединяет основную часть орто-толидина с мета- и пара-крезолом.
Полученный таким образом маслянистый дистиллят 85 попутно дает соединение мета-крезола, которое
может быть соединено со свежим исходным материалом, расплавленным после получения мета- и
пара-крезола с более высокой температурой плавления (т.е. смешанного мета- и пара-крезола), чем
соединение пара-крезола. Его можно обработать бензидином и т. д., или же органическое основание может
быть орто-толидином; утилизировать любым другим подходящим способом.
Температура плавления его мета-крезолового соединения составляет 97 °C. В приведенном выше примере
начальная температура 9°C в Польше составляет 97 °C, тогда как температура пара-крезола составляет 6,30
°C. Пара-крезолом, вместо того чтобы начинать с бензидина, а затем растворять его в избытке
орто-толидинового соединения в горячей смеси мета- и пара-крезола, мы можем поменять порядок и сначала
получить соединение орто-толидин-мета-крезола, а затем орто-толидин.
В основном, при той же операции смесь мета-крезола и пара-крезола не состоит из равных частей каждого
компонента, преобладание одного или другого компонента, если оно велико, определит порядок
использования этих органических оснований.
Фильтрация и горячее прессование из смеси, описанной в начале этого примера, предпочтительно
осуществляется с помощью орто-толидина, но если смесь, содержащая 75% пара-крезола и 25%
пара-крезола, а оставшаяся часть бензидина соединяется с мета-крезолом, то начало основных операций по
извлечению бензидина следует проводить с использованием бензидина. Например, если смесь содержала
75% бензидина и 25% пара-крезола, то выгодно начать с орто-толидина, но если смесь, содержащая 75%
пара-крезола и 25% бензидина, соединяется с орто-толидином, то основные части операций следует
начинать с бензидина.
1
.1 Q и используется снова и снова в последующих операциях. Изобретение, конечно, не ограничивается
приведенным выше примером, который может быть изменен во многих деталях. Изобретение, конечно, не
ограничивается приведенным выше примером, который может быть изменен. Масло, содержащее около 85
процентов мета- Изобретение относится к крезолу и 15 процентам папа-крезола. Кроме того, это масло
нагревают до 80–900 °C и добавляют к другим фенольным смесям. - Амино-115, затем добавляют 83 части
орто-толидина с соединениями, отличными от указанных, при осторожном перемешивании. Когда ситуация
меняется, можно использовать вышеописанный метод. Хотя смесь охлаждают до обычной температуры, при
которой происходит кристаллизация, в том числе при температуре, не используемой для кристаллизации
амидных групп кислот -55. Кристаллическая масса фильтруется отдельно, соединения, содержащие такие
вещества, под сильным давлением, сначала в холодном состоянии, помимо аминогрупп, могут быть
получены, а затем постепенно -nlh)loyF.d, например.
Повышение температуры до 600 °C. Диаминобензатинид (NH2)2. Ca:1H3-CO. Полученный таким образом
прессованный осадок содержит NiEL.
Содержание составляет около 160 частей, и это практически чистое соединение орто-толидина и
мета-крезола. Для получения мета-крезола продукт перегоняют предпочтительно при самом низком
возможном давлении, чтобы избежать высокой температуры и, таким образом, сохранить орто-толидин. W. P.
THOMPSON & Co., 12, Church Street, Ливерпуль, - Сертифицированные и зарегистрированные патентные
поверенные. 374,010 ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Усовершенствования в области разделения смесей фенольных веществ на их компоненты и связанные с этим
усовершенствования.
Уильям Блайт и компания Limited, британская компания из Черча, графство Ланкастер, Уильям Блайт и
Бентони, проживающие по адресу: Аппинигэм-роуд, 25, Уолласи, графство Честер, и Мартин Кэтлоу,
проживающие по адресу: Риддингс-стрит, 68, Освальдтвистл, графство Ланкастер, оба подданные
Великобритании, настоящим заявляют, что характер данного изобретения и способ его осуществления
должны быть подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Данное изобретение относится к усовершенствованиям А.5 в разделении смесей фенольных веществ на их
компоненты.
Проблема выделения компонентов фенольной смеси часто встречается в химической промышленности, и для
этой цели были разработаны различные способы, зависящие от различий в физических и химических
свойствах соответствующих фенольных компонентов смеси.
-25 Иногда разделение фенольных соединений друг от друга представляет собой весьма значительные
трудности, например, в случаях смесей мета- и пара-крезола, смесей изомерных ксенололов или -30 смесей
галогенированных фенольных веществ, а некоторые из предложенных способов осуществления такого
разделения предполагают очень радикальную химическую обработку, что приводит к высоким
эксплуатационным затратам.
-35 Некоторые из этих предложений зависят от образования и последующего разложения Phtennlic.
Компоненты.
Базовый.
сульфоновых кислот. Также был предложен процесс получения чистых мин- и п-крезолов из их смесей,
основанный на образовании двойных соединений компонентов с мочевиной.
Согласно настоящему изобретению, мы осуществляем разделение смесей фенольных веществ на их
компоненты, используя образование 45 двойных соединений одного или нескольких компонентов с
ароматическими аминами, а затем используем разницу в физических свойствах полученных соединений в
качестве средства разделения. Использование кислотных амидов, таких как бензарнид и подобные им,
которые не содержат основной аминогруппы, не входит в настоящее изобретение.
В используемых нами органических основаниях может содержаться одна или несколько основных аминогрупп,
которые могут быть моно- или дизамещенными.
Предпочтительно используются диаминосоединения.
Фенольные соединения соединяются с такими ароматическими аминами, как, например, диамины
бензольного, нафталинового или дифенилового ряда, или их соответствующие производные, образуя
двойные соединения, которые, как правило, являются твердыми веществами при обычной температуре и
достаточно стабильны, чтобы быть способными к кристаллизации из некоторых нейтральных растворителей.
Образование таких компонентов в некоторых случаях наблюдалось и ранее. См. Спецификация.
15.008/08. 70 В качестве примеров таких двойных соединений можно привести следующие: Формула
Соединение.
iaftT ET 0f r fl alr, -- 1 N.P.
-TAao0 n Фенол - DCenzIamcl''1 - ln2-N2,-'6r-s 6t- a.em Орто-крезол Бензидин 0121T2N2 2C7H80 970 C.
- C121 2N2,207H95 t- Мета-крезол Мета-крезол Мета-крезол Мета-крезол Бензидин 012H12N2,2CQ7H80
Толидин C14H16N2,2C,7H80 - Дианизидин 01411160 2N,2C7H80 Пара-фенилендиамин C6H8N2,2C71180 9511
C.
970 С.
820 С.
590 С.
Пара-крезол бензидин -CQH12N2,207H8O 1400 C.
Пара-крезол -ТоЛидин C_ 4HI6N 2,207H80 63 C.
Пара-крезол Dia.ni-sdine-ClQ4H602N2,2e7H80 840 C.
Пара-крезол Пара-фенилендиамин C6118N2,2C7H80 1090 C.
Пара-крезол Мета-толилендиамин 07H1QN-20C7H 500 C.
1.
Я ветеринар.
I;J -"_ 7'-.:2 ^ k 374,010 Фенольный. Компоненты...
Сложный.
Формула, - М.П.
Основной, Хиор-мета-крезол Бензидин 012-H12N21 ?-C71 7001" 1100 0.
(CR13:1,011: 3,C01: 6) i хлор-мета-крезол Толидин C0141116N,20 H7I 06 C (OIELs: 1,01-1:3,01:6)
Хлор-пара-крезол Бензидин 012111N22717001 89 0 (CH 3 '1, OH: 4,01:5) Хлор-,aacrsl Толидин
0141116N2,207H7001 690 0.
Пара-этил-фен-ол Бензидин 012HI2N2,20 H II0 13800.
Пара-этилфенол Толидин, 014H10N2,203H100 570 C Мета-ксиленол (1:3:5) Бензидин 012H12N2 20 H 0 680 0.
Мета-ксиленол (1:13:5) Толидин 0141-116lYT2,2C8H100 8501 0.
0 52. 7 - дигидрокси-наф- Пара-толуидин 07H19NC010H0 1400 C.
тален 2.7 - дигидрокси-наф- Диметиланилин 05H11N,010H802 1500 0.
тален 2.7 - дигидрокси-наф- 2. 4-диаининофенил- 018H18NX4,101H802 145-1500 0.
таленбензидин [1{2N.06H4.06H4. NH.06H3(NH21) 21 2.7 - дигидрокси-наф- Пара-амидо-диэтил-
010H116N200H 88-900 C.
тален. анилин P-нафтол 2,4-диаминофенил- 018H18N4 101S 110-1150 0.
бензидин [H2N\. COH4.06H4. NH.O06H3(NTH2)21 Пара-ксиленол (1 4: 4 2)Бензидин 012H1. N9,20811100 840 0.
Пара-ксиленол (1:4:2) Толидин 014HE16N2,208H100 820 0.
Guaja-col Benzidine 0121E112N2,207H802 8501 0.
)Гваякол Толидин 014H10N\ 2,20EH80280.
Ореозол 0113: 1, OCH,3 Бензидин 012H12N2,2081H100 600 0.
3,
ОН: 4 1 3:4-динитрофенол 1:3:5-диамнино- 071HI0N3,06H1405N2 1650 0.
- бензамид 5Резорцин Бензидин 012H12N2,2C8116O. -1450 С.
Химические соединения образуются не во всех случаях, поэтому необходимо выбрать подходящий
ароматический амин, исходя из природы разделяемых компонентов.
Однако это не является недостатком, поскольку позволяет использовать аминотела, которые избирательно
образуют соединения только с определенными компонентами комплекса-4.
-45 В качестве примеров случаев, когда комбинация не встречается там, где ее можно было бы ожидать,
можно упомянуть следующее:
Мета-толилендиамин и мета-крезол.
-Пара-пара-диамино-диорто-толилПара-пара-диамино-диорто--т-олилметан и пара-крезол. Толидин и
креозол.
Бензидин и метилсалицилат.
Толидин и метилсалицилат.
-1:3:5-диаминобензамид и фенол.
1:3:5-диаминобензамид и крезолы.
Растворы этих оснований в горячих фенольных жидкостях осаждают основания в неизмененном виде при
охлаждении.
Применение настоящего изобретения позволяет нам осуществлять разделение смесей фенольных
соединений путем выбора подходящего ароматического амина, который даст S-6.
374,010 двойные соединения с одним или несколькими бензидиновыми и пара-крезоловыми группами.
Простым разделением компонентов фенольной смеси (предпочтительно при очень низком давлении, при
котором соединения достаточно хорошо различаются по физическим характеристикам (например,
температурам плавления, растворимости и т. д.) из одного дистиллята, состоящего из почти чистого
пара-крезола и остатка бензидина, компоненты которого легко разделяются, могут быть использованы
непосредственно для обработки другой партии смешанного мета- и пара-крезола. После выбора подходящего
ароматического крезола.
Для этой цели используется амин, который соединяется с пара-крезолом. Полученная на этом этапе
фенольная смесь все еще содержит небольшое количество бензидина, который имеет частичное плавление
или перегонку с ним, но вторая дистилляция дает технически чистый пара-крезол, который затвердевает при
охлаждении, причем вид представляет собой около 90 частей. Масло (12:3 частей), отжатое из описанного
выше прессованного осадка, состоит в основном из мета-крезола, значительно меньше пара-аминного и
фенольного крезола и небольшого количества бензидина. Мета-вещества затем соответствующим образом
обрабатываются, и крезол может быть выделен из него путем добавления 85% бензидина для
преобразования всего присутствующего первого для дальнейшего использования. Например, двойное
соединение может быть обработано кислотами для удаления ароматического этилового спирта или бензола
до получения чистого соединения бензидина и мета-крезола. Например, двойное соединение может быть
обработано кислотами для удаления ароматического этилового спирта или бензола до получения чистого
соединения бензидина и мета-крезола.
Затем это растворяется с помощью дисщелочной соли, оставляя ароматический амин, который затем
подвергается обработке при низком давлении, превращаясь в мета-крезол или – предпочтительно – в
ароматический амин и бензидин точно таким же образом. Фенольное вещество может быть выделено путем
нагревания до температуры диссоциации пара-крезола от его соединения с бензидином и разделения
фракционной перегонкой.
Процесс, описанный в настоящем изобретении, предпочтительно, однако, является альтернативным методом
получения мета-крезола из смеси мета- и пара-крезолов. Этот процесс имеет высокую техническую ценность,
поскольку обладает двумя преимуществами:
Крезолы содержатся вместе в кукурузе (1) Растворитель не требуется, и (2) коммерческий метакрезол
получают в более чистом виде. Процесс, описанный в настоящем изобретении, позволяет выделить их в
отдельных формах простым и экономичным способом. Для осуществления этого метода выбирается другой
ароматический амин, который, образуя соединения с мета- и пара-крезолом, дает соединение мета-крезола,
плавящееся при значительно более высокой температуре, чем соединение пара-крезола. Следующие
примеры иллюстрируют, как изобретение может быть реализовано на практике. Все указанные части
приведены по весу. x EPi 1. -
216 Части смеси равных частей такого ароматического амина — ортомета- и пара-крезола — нагревают до
100 0. Температура плавления его соединения составляет 970 0, тогда как температура плавления
пара-крезола — 630 0,115. Когда весь бензидин растворяется, перемешивание прекращают, и расплавленную
смесь охлаждают до температуры, превышающей атмосферную, в результате чего происходит
кристаллизация. При охлаждении горячей смеси мета- и пара-крезола кристаллы, состоящие в основном из
соединения бензидина, в основном из соединения с пара-крезолом, орто-крезолом, а орто-крезол, с другой
стороны, образует среду, состоящую в основном из мета-крезола. —В основном, при той же операции смесь,
когда она довольно похожа на колу, ее смешивают с мета-крезолом.
Кристаллическая часть отделяется от сопутствующего масла путем фильтрации следующим образом: -
сначала в холодном состоянии, а затем, постепенно повышая температуру, маслянистый фильтрат (12,3 -
части) отделяется путем фильтрации и горячего прессования из части массы. примерно до 900 °C. фунт
бензидина и паракрезола. Полученный таким образом жмых (183 части), описанный в начале этого примера,
представляет собой практически чистое соединение бензидина, предпочтительно путем дистилляции при
низком давлении (присутствующий в нем незначительный компонент может быть удален, если он является
основным соединением). Бензидин, оставшийся в жмыхе, добавляется для дальнейшего использования в
последующих операциях. Большая часть полученного бензидина образует двойное соединение с очень
высокой температурой плавления или более низкой растворимостью в каком-либо растворителе, чем
компонент или паракрезол, и 1,5% паракрезола. Компоненты, которые преобладают, или это масло нагревают
до 80-900 °C и доводят его до двойного соединения с выбранным компонентом, затем добавляют 83 натра
орто-толидина с ароматическим амином.
Например, если используется режим легкого перемешивания (0). Когда вся смесь становится жидкой, ее
охлаждают до обычной начальной температуры, при которой кристаллизацию целесообразно проводить с
использованием толи.
происходит. Кристаллическую массу фильтруют, но если смесь содержала 7,5% паракрезола и 25%
метастатина под сильным давлением, сначала в холодном растворе, а затем постепенно повышая
температуру массы до 600 °C, то начинать операции предпочтительно с бензидина. Полученный таким
образом прессованный жмых содержит около 160 частей и представляет собой практически чистое
соединение орто-толидина и мета-крезола, температура плавления которого значительно выше, чем у
крезола. Следует, однако, отметить, что соединение бензидина и пара-крезола имеет температуру
плавления, значительно превышающую температуру плавления крезола. Для получения мета-крезола
продукт перегоняют предпочтительно при самом низком давлении, чтобы избежать высокой температуры и
тем самым сохранить орто-толидин. Предпочтительно сначала удалить пара-крезол с помощью этого
двойного соединения. Мета-крезол, полученный в виде дистиллята, когда мета-крезол составляет до 70%,
выгодно повторно перегнать, чтобы удалить из смеси небольшое количество орто-толидина, которое
образуется при первой перегонке. Способ, описанный выше, может быть применен для разделения хлора и,
таким образом, получается в состоянии чистоты 99-100%.
Выход продукта из смесей этих веществ приблизительно равен выходу крезола. Эти детали tvwo 80.
Полученные орто-толидиновые соединения имеют практически такую же температуру кипения (95 °C) и
остаются в перегонном кубе после точки дистилляции, поэтому их невозможно отделить фракциями,
используемыми повторно в последующих оперативных процессах дистилляции. Их разделение легко может
быть осуществлено с помощью двойного прессования. Маслянистая жидкость, которая была спрессована в
формы, образованные с бензидином и вышеописанным орто-толидином, представляет собой соединение
толидин-мута-крезол, составляющее ПРИМЕР 2.
примерно 35 частей и содержит мета- и пара-крезол в почти равных частях, а также (1) пара-этилфенол,
немного орто-толидина. Разделение из сырого ксиленола Он подвергается (2) мета-ксиленолу (1.3.5),
дистилляции для выделения орто-толидина (3) пара-ксиленола (1.4.2). 105 который добавляется к основной
части пара-этил-фенола.
восстановленный орто-толидин перед мюэнл- сырой ксиленол (300 частей, кипящих при 208°C). Полученный
таким образом маслянистый дистиллят (до 220°C) смешивают с бензидином (160°C может быть добавлен к
свежей партии компонентов), смесь перемешивают и нагревают до полного растворения, а затем охлаждают
до атмосферной температуры. Например, с бензидином, или же смесь может быть утилизирована любым
другим подходящим способом. Она становится полутвердой, после чего ее отжимают из масла, сначала в
холодном состоянии, но затем постепенно повышают температуру до 1200 °C с помощью смеси равных
частей мета- и бензидина. В приведенном выше примере, начиная с... Жмых, полученный из пара-крезола,
вместо того, чтобы начинать с него, измельчают, помещают в перегонный аппарат (предпочтительно сначала
получая соединение бензидина и создавая вакуум) и тщательно перегоняют, так что соединение
орто-толидина затем перегоняется, после чего пара-этилфенол отгоняется, оставляя остаток бензидина. Мы
можем изменить порядок и получить остаток бензидина.
Сначала из соединения пара-этилорто-толидин-мета-крезола выделяют фенол в небольшой пропорции 120, а
затем предпочтительно проводят вторую дистилляцию и охлаждают смесь мета-крезола до полного
затвердевания. Таким образом, пара-крезол не состоит из равных частей, полученных технически чистым
способом путем прессования каждой из них, при этом преобладание одной или другой составляющей удаляет
любое прилипшее масло. i2E другой компонент, если его количество велико, определит META-XYLENoL0
(1.3.5).
- порядок использования этих органических оснований. Масло, отжатое от бензидина, как правило, получают
путем удаления преобладающего соединения пара-этилфенола (описанного выше) предпочтительно 374,010,
затем смешивают с толидином (120 частей), тремя фенольными веществами, перемешивают и нагревают до
полного выделения, что описано выше. Но известно, что достигается текучесть. Полученная жидкость,
неочищенный ксиленол, содержит довольно большое количество фенольных веществ, которые можно
охладить до атмосферной температуры. Полученная полутвердая паста имеет различное количество, и
поэтому, в соответствии с этим, сначала отжимается от масла в холодном состоянии, чтобы получить
переменный состав, который мы можем варьировать, а затем постепенно повышая количество используемых
ароматических аминов и температуру до 700 °C. Прессование, при котором мы также можем использовать
ароматические амины, затем, как и в предыдущем случае, следует избегать использования ароматических
аминов. Этот осадок полностью вакуумируется, перегоняется и, таким образом, разделяется (а именно:
бензидин и толидин) на дистиллят, состоящий из мета-ксиленола, любого из фенольных веществ (1, 3, 5) и
остатка толидина.
Дистамед, например, крилейленол. Тирлат всегда предпочтительно перегоняют для удаления любых
сопутствующих толидина, а затем проводят предварительную проверку сырья перед охлаждением до
затвердевания. — Твердый продукт определяется способом работы. 15 -1s прессуют для удаления
прилипшего масла и ПРИМЕР 3.
затем технически чистый мета-ксилол Разделение гуниакола и - (1.3.5). f fкреозол из креозота, полученного из
буковой смолы.
: ПАР.4-КСИЛБНОЛ (1.4.2).. Креозот из бука сначала подвергают AB5. Масло, полученное методом двойной
фракционной дистилляции, отжимают из смеси толидина и мета-ксиленола, а также двух фракций.
- (1.3.5), упомянутый выше, освобождается от (а) кипения при 205°C 208°C.
(а) толидин предпочтительно отгоняют под вакуумом и (б) кипятят при температуре 218-2210 °C. Затем его
смешивают с бензидином (80 частей), отфильтрованным отдельно.
9 и перемешивали и нагревали до тех пор, пока все не стало жидким: GUwIACOL. 25 м нд. наконец,
охлаждали до атмосферного давления - Доля (а), кипящая при 205-208°, составляет Teature. Полученная
пастообразная масса, смешанная с половиной ее веса толидина, тщательно прессуется в холодном
состоянии, а масло перемешивается и нагревается до тех пор, пока смесь не станет жидкой. Затем его
охлаждают до температуры "D5". Твердый осадок в прессе при этом состоянии имеет обычную температуру.
Состоит в основном из смеси соединений пара-ксиленола и пара-этилфенола, которые выделились при
первой обработке, а затем при температуре, повышающейся ежегодно до 6650 °C. Полученная паста затем
прессуется в вакууме. После этого ксиленол отделяется дистилляцией в сырой гваякол (дистиллят). Для
отделения чистого пара-этилфенола от тиолидина (остатка).
Процесс прессования X протекает следующим образом: дистиллят очищается от остатков после
предварительной обработки. Прессование продолжается, в то время как температура пресса постепенно
повышается до десятикратно пониженной, достаточно низкой для замерзания, и полученное таким образом
масло подвергается вакуумной дистилляции для разделения его на технически чистые компоненты путем
удаления (или сырой пара-цейленоловый дистиллят) и бензил-(интрузивный) прилипших масляных примесей.
дин (остатки). - '-rude-para-xvlenol' — это GREO SQL.
-предпочтительно повторно перегнать, чтобы удалить последнюю фракцию (U), нагревая при 218 221°C, и
следы бензидина, а затем смешать с половиной его веса толидина, 110 - - - - - - вес - толидина. -нагреть и -
перемешать, а затем нагревать до тех пор, пока смесь не станет жидкой, -перемешать до тех пор, пока вся
смесь не станет жидкой, - и охладить до обычной температуры. «Пастойная масса» — полученная паста,
которая затем прессуется из масла методом тщательного прессования до тех пор, пока вся маслянистая
часть не будет сначала охлаждена, а затем температура не будет снижена. Поскольку толидин не образует
соединения с креазолом, последний подвергается прессованию, а затем вакуумной дистилляции. Он
содержится в отжатом масле. Это маслянистый дистиллят (эо), который повторно перегоняют, чтобы
отделить от толидина, затем перегоняют и охлаждают. В твердом парафине нагревают с половиной его веса
бензидина — 55%- йенола. Разделяется на фракции, которые затем отделяют, пока последний не
растворится.
Смесь W0 4- - -- 9из- прилипшего-в- масле под давлением и-4 -таким образом i-. oohd-до обычной
температуры и полученный в виде-технически-чистого пара-ксиленола- вкус полученного порошка не
содержит масла f- -: f - - -:Безидин=--->сополимер-Дубль - пара- сначала в холоде, а затем при температуре-- -
этил-фенил обрабатывается дистилляцией в течение всего - который затем обжигается -постепенно до 400
Соседние файлы в папке патенты