Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12828
.pdf
[Цена 1/-] 2 38,1 Кислотное масло течет в направлении от А к В через деацидифицирующий аппарат С, в
котором оно подвергается, например, воздействию влажного пара при повышенных температурах в вакууме.
Жирные кислоты, полученные методом дистилляции из аппарата C при температуре D, подаются в сосуд для
этерификации E, предпочтительно также в вакууме, и обрабатываются в нем глицерином в условиях,
подходящих для превращения в смесь, содержащую свободные жирные кислоты, или смеси этих кислот с
моно- или диглицеридами. Смесь для этерификации поступает из сосуда E в сырую нефть в точке A.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют природу данного изобретения, однако
изобретение не ограничивается этими примерами.
--. ПРИМЕР 1. — Арахисовое масло, очищенное от слизи и имеющее содержание жирных кислот 5% по весу,
обрабатывается влажным паром в вакууме при температуре 2300 градусов Цельсия в соответствии со
спецификацией № 213267 в подходящем деацидифицирующем аппарате, подобном описанному, например, в
спецификации №.
277,085, с производительностью 500 килограммов в час и, таким образом, непрерывно практически полностью
деацидифицируется (до содержания свободных жирных кислот 0,5 процента).
Образующиеся в результате этого процесса пары жирных кислот (около 25 килограммов жирных кислот в час)
конденсируются в конденсаторе, нагретом до 170 градусов Цельсия, очищаются от воды, а затем непрерывно
подаются в сосуд, снабженный мешалкой.
Содержание глицерина составляет 94 процента.
В указанный сосуд также вводят вещество, необходимое для превращения определенного количества жирных
кислот в триглицериды, а также катализатор, состоящий из 0,5% от массы указанных жирных кислот в виде
оловянного порошка, и содержимое тщательно перемешивают друг с другом.
Полученная таким образом смесь непрерывно подается в сосуд с переливным отверстием под вакуумом 20
миллиметров ртутного столба и нагревается до 230 градусов Цельсия. Сосуд имеет объем 80 литров и
снабжен обратным холодильником для отделения глицерина и жирных кислот от образующегося водяного
пара. Ввиду сравнительно большой вместимости сосуда, реакция этерификации не может протекать в нем
полностью. Образовавшийся продукт этерификации, содержащий около 5 процентов свободных жирных
кислот, затем непрерывно подается через перелив к маслу, служащему исходным материалом.
Продукт этерификации, возвращаемый в деацидифицированную сырую нефть, проходит вместе с ней
процесс деацидификации и возвращает оставшееся содержание жирных кислот в цикл этерификации. Нефть,
выходящая из деацидификационного аппарата, имеет содержание жирных кислот от 0,4 до 0,5 процента и
подвергается дальнейшей очистке обычным способом, например, обработкой водными щелочами.
ExAmFLu 2. 70 Масло кунжута, содержащее 5 процентов свободных жирных кислот, очищается от жирных
кислот способом, описанным в Примере 1. Жирные кислоты переходят из деацидирующего аппарата в
этерифицирующий сосуд 75, где они смешиваются с таким же количеством жирных кислот кукурузного масла
и этерифицируются примерно на 50 процентов меньшим количеством глицерина, чем необходимо для полной
этерификации жирных кислот 80, с добавлением 0,6 процента от массы жирных кислот порошка магния, как
описано в Примере 1. Продукт этерификации непрерывно возвращается в масло, служащее исходным
материалом. Масло, выходящее из аппарата для удаления кислотности, имеет кислотность около 0,4
процента и после рафинирования представляет собой высококачественное пищевое масло, которое остается
прозрачным и жидким даже при температуре до 100 градусов ниже нуля по Цельсию.
Сущность изобретения будет более подробно описана со ссылкой на рисунки 2, 3, 4, 4a и 4b прилагаемых
чертежей, которые иллюстрируют компоновки аппаратов, пригодных для осуществления процесса в
соответствии с настоящим изобретением, однако изобретение не ограничивается конкретными компоновками,
показанными на рисунке 1CfX.
На рисунке 2 А изображен деацидифицирующий аппарат, подходящий для процесса в соответствии со
спецификацией №.
213,2;7 В который поступает обработанное кислотное масло или жир (105%), поток проходит через трубу L, в
то время как продукт, практически полностью деацидифицированный, отводится через трубу M. Пары жирных
кислот и дистиллированный водяной пар часто проходят через паровую трубу B в конденсатор 110 C, который
поддерживается при такой повышенной температуре, что водяной пар в таком виде поступает в
инжекционный конденсатор D, а конденсированные жирные кислоты проходят через трубу F в аппарат
этерификации G 115, который нагревается от 180 до 2300 градусов Цельсия нагревательной спиралью Hl.
После подачи глицерина из сосуда. J. Этерификация проводится в аппарате для этерификации G, после чего
этерифицированная смесь проходит через переливное отверстие K в деацидифицирующий аппарат A.
Коиденсор N, который также поддерживается в горячем состоянии, служит для рефлюкса глицерина и жирных
кислот, испаряющихся во время этерификации, а трубка 125 между B и выходным отверстием внизу N служит
для выравнивания давления в сосудах. Образовавшаяся в результате этерификации вода в виде пара
проходит через конденсатор N i?
; 384, n 5 384,715 и труба 0 в инжекционный конденсатор D. Воздушный насос E служит для откачки всей
системы.
Обратимся теперь к рисунку 3. A — колонна E, в которой кислотное масло, подаваемое по трубе L, течет вниз
и деацидируется перегретым паром, подаваемым по трубе P. Деацидифицированное масло проходит по
трубе M в приемник V и может быть отведено по трубе Z. Пары жирных кислот и отфильтрованный водяной
пар проходят через паровую трубу B в конденсатор C, который поддерживается при такой повышенной
температуре, что пары жирных кислот конденсируются, а водяной пар не конденсируется. Последний
проходит по трубе R в инжекционный конденсатор D. Сконденсированные жирные кислоты проходят по трубе
F в сосуд этерификации G и этерифицируются в нем глицерином, подаваемым из сосуда J.
Смесь для этерификации поступает через переливную трубу K1 обратно в колонну деацидификации A.
Добавки, такие как жирные кислоты, катализаторы и тому подобное, могут вводиться в сосуд для
этерификации G через трубу T. N, 0 и E имеют то же значение, что и на рисунке 2.
Теперь обратимся к рисунку 4. А — это перегонный сосуд, поперечное сечение и устройство для впрыска пара
которого показаны на рисунках 4а и 45 соответственно. Кислотное масло или жир подается в перегонный
сосуд А по трубе L и следует по пути, определяемому разделительными стенками Z, как показано на рисунке
4а. В точке W имеется переливная труба, через которую проходит продукт, очищенный от ацидов, и выходит
через точку M.
Смесь паров жирных кислот и водяного пара, образующаяся в деацидировочном сосуде А, проходит через
паропровод В в сепаратор С, где жирные кислоты конденсируются и отделяются от водяного пара. Затем
жирные кислоты с помощью насоса E подаются в этерифицирующий сосуд G и этерифицируются глицерином,
поступающим из резервуара J.
Смесь после этерификации проходит через переливную трубу К обратно в L. N — конденсатор, в котором
конденсируются пары глицерина и жирных кислот; водяной пар, образующийся в процессе этерификации,
выходит через трубу S. Вся система соединена с откачивающим устройством через P.
Дата: 31 августа 1931 года.
Дж. Й. и Г. У. Джонсон, 47, Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон, W.C.2,
Агенты.
Полная спецификация 35B.
Аппарат для переналадки оборудования для производства нейтральных продуктов из масел и жиров.
Я, Джеймс Йейт Джуи-Нсокс, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн-Филдс, 47,
в
Уважаемые господа из графства Лондон, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о котором
мне сообщила из-за границы компания I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из Франкфурта-на-Майне,
Германия, акционерное общество, организованное в соответствии с немецким законодательством) и о
способе его осуществления, которые будут подробно описаны и установлены в следующем заявлении:
Нейтрализация свободных жирных кислот, содержащихся в животных и растительных маслах и жирах или их
смесях, путем этерификации согласно известным на сегодняшний день методам требует непропорционально
длительного нагревания масел или жиров и обычно предполагает использование избытка спирта,
применяемого для этерификации, например, глицерина. При таком методе обычно невозможно избежать
повреждения масла из-за длительной обработки при повышенных температурах, а также из-за образования
ди- и моноглицеридов в результате полимеризации и тому подобного. При попытках непрерывного
проведения деацидификации масел и подобных веществ этими методами также выявляются указанные
недостатки, в результате чего таким образом невозможно получить полезные продукты.
Однако масла и жиры или аналогичные вещества, содержащие свободные жирные кислоты, могут быть
преобразованы путем этерификации в нейтральные или практически нейтральные продукты весьма
выгодным способом, например, в соответствии с процессом, описанным в Спецификации №.
273,276, путем полного или частичного отделения, предпочтительно непрерывным процессом, жирных кислот
от кислых масел или жиров посредством процесса дистилляции, при этом отделенные жирные кислоты или
часть их, если это необходимо, вместе с другими жирными кислотами, подвергаются этерификации
многоатомными спиртами для образования смеси, которая все еще содержит значительные количества
(например, от 1 до 30 процентов) свободных жирных кислот, если это необходимо, вместе с не полностью
этерифицированными многоатомными спиртами, а затем эта этерифицированная смесь, предпочтительно
также непрерывно, подается в масло или жир, подлежащий деацидификации. Эта подача исходного
материала может происходить до или во время его прохождения через устройство для деацидификации. —
Рисунок 1 на чертежах, прилагаемых к предварительной спецификации.
Этерификация жирных кислот схематически основана на принципе, лежащем в основе процесса, который
осуществляется в сосуде, отдельном от того, который используется для повторного разделения жирных
кислот в соответствии с настоящим изобретением. 70 Удаление жирных кислот без необходимости! Кислотное
масло течет в направлении от А к В через деацидифицирующий аппарат, нагреваемый в течение
сравнительно длительного времени реакции этерификации. Кроме того, этерификация может проводиться в
вакууме. Жирные кислоты, отсортированные при наиболее благоприятных условиях, а именно с избытком
жирных кислот, отфильтрованные из аппарата для деацидификации C, подаются в сосуд для этерификации
жирных кислот, так что происходит образование триглицеридов с использованием всего полученного
продукта. Применяемый глицерин может быть пригоден для превращения в смесь, содержащую 8SO.
Избыток жирных кислот, содержащих свободные жирные кислоты или смеси, присутствует в смесях для
этерификации, поскольку они содержат моно- или диглицериды. Смесь для этерификации смешивается с
потоками смеси для этерификации, поступающими из сосуда, сырое масло или жир, и разделяется вместе от
BE до сырого масла в точке A.
Следующие примеры дополнительно иллюстрируют способ работы со свободными жирными кислотами в
сырой нефти в ходе последующего деацидификации. 85 из них затем снова передаются в аппарат в
соответствии с данным изобретением, но сосуд для этерификации и так далее. В случаях, когда изобретение
не ограничивается этими примерами, когда полученная смесь для этерификации.
В отдельном сосуде для этерификации - ПРИМЕР 1. 90 содержит моно- и диглицериды, которые
представляют собой арахисовое масло, очищенное от слизи и преобразованное в процессе последующего
пропускания через сосуд для деацидификации в практически нейтральный продукт, поскольку моно- и
диглицериды преобразуются в соответствии со спецификацией № 213267 в подходящем
деацидификационном аппарате, таком как описано в спецификации № 213267. В указанном процессе
возможно смешивание, например, в соответствии со спецификацией № 213267.
Жирные кислоты, извлеченные из сырого масла, составляют 277 085, при производительности 500
килограммов в час, и таким образом непрерывно очищаются от масляной кислоты до или во время
этерификации, в результате которой вкус и кислотность продукта, получаемого в конечном итоге, улучшаются
(до содержания свободных жирных кислот 0,5%). Пары жирных кислот (около 25 граммов жирных кислот в
час), образующиеся в результате этого процесса, в частности, конденсируются в конденсаторе, нагретом до
700 градусов Цельсия, и полностью превращаются в воду, а затем непрерывно вводятся в сосуд, снабженный
перемешивающим устройством.
без получения свободных жирных кислот или каких-либо других веществ. Содержание глицерина составляет
94 процента.
другие нежелательные побочные продукты путем адаптации — сила, необходимая для преобразования 95
процентов указанных жирных кислот в оловосодержащие кислоты, их этерификации и возврата сложных
эфиров в деацидифицированное масло, 0,5 процента от веса указанного масла, содержащего такие же
жирные кислоты, также вводятся в указанный сосуд, и содержимое тщательно перемешивается друг с другом.
Я – Мои зарубежные корреспонденты – с недоумением отнеслись к тому, что приготовленная таким образом
смесь может быть непрерывно перелита в сосуд с переливом под вакуумом 20 миллиметров ртутного столба
и нагрета до 2300 градусов Цельсия. Этот процесс может быть осуществлен выгодным образом в аппарате,
включающем, по существу, емкость 80 литров, которая снабжена обратным холодильником для паров из
указанного аппарата, предназначенного для разделения глицерина и жирных кислот.
В силу сравнительно большой емкости конденсата, легко летучие пары из жидкости могут образовываться в
сосуде для сбора конденсата, и реакция этерификации может полностью протекать в нем. Этерификация в
указанном сосуде представляет собой продукт этерификации, содержащий около 5 процентов.
Подключенный к указанному перегонному аппарату, предпочтительно посредством свободных жирных кислот,
образующихся затем, перелив для регулирования потока жидкости, непрерывно подаваемой через
переливной патрубок.
r5 сказал, что судно все еще находится под действием силы тяжести. Масло служит в качестве исходного
материала. 13G 384,715 & Продукт этерификации, возвращаемый в деацидифицированную сырую нефть,
проходит вместе с ней процесс деацидификации и возвращает оставшееся содержание жирных кислот в цикл
этерификации.
Масло, выходящее из аппарата для удаления кислотности, имеет содержание жирных кислот от 0,4 до 0,5
процента и подвергается дальнейшей очистке обычным способом, например, обработкой водными щелочами.
ЭКЗАМЕН 2.
Масло кунжута, содержащее 5 процентов свободных жирных кислот, очищается от жирных кислот обычным
способом, описанным в Примере 1. Жирные кислоты переходят из деацидифицирующего аппарата в
этерифицирующий сосуд, где они смешиваются с таким же количеством жирных кислот кукурузного масла,
этерифицированных примерно на 50% меньшим количеством глицерина, чем необходимо для полной
этерификации жирных кислот, с добавлением 0,6% от массы жирных кислот порошка магния, как описано в
Примере 1. Продукт этерификации непрерывно возвращается в масло, служащее исходным материалом.
Масло, выходящее из аппарата для удаления кислотности, имеет кислотность около 0,4 процента и после
рафинирования представляет собой высококачественное пищевое масло, которое остается прозрачным и
жидким даже при температурах до 100 градусов ниже нуля по Цельсию.
На рисунках 2, 3, 4, 4а и 4б прилагаемых чертежей показаны варианты компоновки устройств в соответствии с
настоящим изобретением, однако изобретение не ограничивается показанными вариантами компоновки.
Обращаясь сначала к рисунку 2, на рисунке А изображено устройство для удаления кислотности, подходящее
для данного процесса согласно спецификации №.
213,267 В который через L поступает обрабатываемое кислотное масло или жир, а через M отводится
практически полностью деацидифицированный продукт. Пары жирных кислот и отфильтрованный водяной
пар проходят через паровую трубу B в конденсатор C, который поддерживается при такой повышенной
температуре, что водяной пар в таком виде поступает в инжекционный конденсатор D, а сконденсированные
жирные кислоты проходят через трубу F в аппарат этерификации G, который нагревается от 1800 до 2300 °C с
помощью нагревательного элемента H. После подачи глицерина из сосуда J этерификация проводится в
аппарате этерификации G0, а этерифицированная смесь затем проходит через перелив K в
деацидификационный аппарат A. Конденсатор N, который также поддерживается в горячем состоянии, служит
для рефлюкса глицерина и жирных кислот, испаряющихся во время этерификации, а труба между B и
выходным отверстием в нижней части N служит для выравнивания давления в сосудах. Вода, образующаяся
в процессе этерификации, проходит в виде пара через конденсатор N и трубу 0 в инжекционный конденсатор
D. Воздушный насос E служит для откачки всей системы.
На рисунке 3 А изображена колонна, в которой кислотное масло, подаваемое по трубе Е, течет вниз и
деацидируется перегретым паром, подаваемым по трубе П. Деацидифицированное масло проходит по трубе
М в приемник В и может быть отведено по трубе З. Пары жирных кислот и отфильтрованный водяной пар
проходят через паровую трубу В в конденсатор С, который поддерживается при такой повышенной
температуре, что пары жирных кислот конденсируются, а водяной пар не конденсируется. Последний
проходит по трубе R в инжекционный конденсатор D (85). Сконденсированные жирные кислоты проходят по
трубе F в сосуд этерификации G и этерифицируются в нем глицерином, подаваемым из сосуда J.
Смесь для этерификации протекает через переливную трубу K обратно в колонну деацидификации A.
Добавки, такие как жирные кислоты, катализаторы и тому подобное, могут вводиться в сосуд для
этерификации G0 через трубу T. N, 0 и E имеют то же значение, что и на рисунке 2.
На рисунке 4 А изображен перегонный сосуд, поперечное сечение и устройство для впрыска пара которого
показаны на рисунках 4а и 4б соответственно. Кислота (масло или жир) подается в перегонный сосуд А по
трубе L и следует по пути, определяемому разделительными стенками Z, как показано на рисунке 4а. В точке
W имеется переливная труба, через которую проходит продукт деацидификации 105, а затем выходит через
точку M.
Смесь паров жирных кислот и водяного пара, образующаяся в деацидировочном сосуде А, проходит через
паропровод В в сепаратор А, где жирные кислоты 110 конденсируются и отделяются от водяного пара. Затем
жирные кислоты с помощью насоса Е подаются в этерифицирующий сосуд Г и этерифицируются глицерином,
поступающим из резервуара J. 115.
Смесь после этерификации проходит через переливную трубу K обратно в L. N — конденсатор, в котором
конденсируются пары глицерина и жирных кислот; водяной пар, образующийся в процессе этерификации 120,
выходит через трубу S. Вся система соединена с откачивающим устройством через P.
В спецификации № 159587 описан способ нейтрализации масел или жиров, содержащих свободные кислоты,
путем их обработки в реакционном сосуде определенным количеством моно- или смесью моно- и
диглицеридов жирных кислот, полученных и химически эквивалентных нейтрализуемым свободным кислотам;
при желании нейтрализованный продукт нагревают в вакууме в указанном реакционном сосуде для испарения
образовавшейся воды без потери глицерина.
Теперь, подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его реализации, я приступил к его
созданию.
Соседние файлы в папке патенты