Добавил:
ivanov666
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз:
Предмет:
Файл:патенты / Сборник патентов_12557
.pdf
Урожайность превосходная. Краситель идентичен тому, который был получен согласно Примеру 7.
Ex-kwrr 9.
Часть исходного материала, использованного в Примере 7, нагревают от 15°C до 1700°C с 400 частями
5-процентного раствора динатрийфосфата до тех пор, пока не завершится расщепление радикалов
дикарбоновых кислот. Процесс выполнения аналогичен примеру 7. Краситель по всем своим свойствам
соответствует продукту, описанному в Примере 7.
ПРИМЕР 10.
Части соединения, получаемые согласно Примеру 2, нагревают до 1600 градусов Цельсия в течение
нескольких часов, используя 400 частей 5-процентного раствора соды.
Таким образом, зеленовато-желтые частицы превращаются в тонкие коричнево-красные иголки.
Эти вещества выделяются обычным способом и окрашивают хлопок в оранжевые оттенки из чистого синего
раствора.
ПРИМЕР 11.
части соединения, описанного в Примере 3, в 100 частях орто-дихлора.
Бензол перемешивают при температуре 1500 градусов Цельсия с 10 частями гидразина, пропуская при этом
85% воздуха, до завершения реакции. Для выделения конечного продукта всю смесь можно перемешивать с
щелочным раствором гидросульфита, в котором продукт растворяется с темно-синим окрашиванием. При
нагревании на воздухе получают пасту оранжевого цвета, из которой затем изготавливают синий раствор,
используемый для окрашивания хлопка в оранжево-желтые оттенки.
ПРИМЕР 12. 95 частей исходного материала, использованного в примере 7d, нагревают от 150 до 1700
градусов Цельсия с 50 частями 0,5-процентного раствора карбоната натрия до тех пор, пока практически не
завершится отщепление дикарбоновой кислоты. Затем смесь обрабатывается, как описано в Примере 7.
Полученный краситель по всем своим свойствам соответствует красителю, описанному в Примере 7. Если
процентный раствор карбоната натрия заменить 1-процентным раствором...
При использовании раствора едкого натрия получается тот же продукт реакции.
ПРИМЕР 13. 11U частей продукта, полученного согласно Примеру 4, измельчают в мелкодисперсной форме с
300 частями по 5 процентов.
Каустическая сода нагревается до точки кипения до тех пор, пока не завершится превращение желтоватых
частиц исходного материала в тонкие желтые иголки. Смесь готовится, как описано в Примере 7.
Полученный результат (iyestufr) соответствует результату, описанному в Примере 7, в отношении всех его
свойств.
ПРИМЕР 14.
Часть продукта, полученного согласно Примеру 5, измельчают до мелкодисперсной формы путем
растворения в холодной концентрированной серной кислоте и переосаждения с помощью воды, а затем
перемешивают при температуре от 950 до 1000 градусов Цельсия с 250 частями 7,5-процентного раствора
едкого натрия до тех пор, пока исходный материал 130 i i i i i 3WA68 не превратится в мелкий желтый порошок.
В результате реакции продукт, после обработки, как описано в Примере 7, соответствует красителю,
описанному в указанном примере, по всем его свойствам. --ExAmPL.K 15.
Часть продукта, получаемого в соответствии с Примером 1, помещается в тонко разделенную,
сформированную и обработанную 100 частями пиида. 3 части гидрата гидразина добавляются к полученному
образцу. В результате происходит растворение в течение длительного времени, и образуется золотистый
краситель, а также бесцветные кристаллы фосфатной кислотной группы гидразина. Когда исходный материал
практически можно обнаружить, гидразиновую соль отфильтровывают с помощью вакуумной фильтрации, и к
фильтрату добавляют 100 частей воды. Таким образом, ярко-красный промежуточный продукт выпускается в
виде красивых листочков.
Это вещество превращается во флавиинтроли путем растворения в концентрированной серной кислоте.
ПРИМЕР 16.
10 Мелкодисперсные части продукта, полученного согласно Примеру 1, вводят при комнатной температуре в
смесь, состоящую из 100 частей этилового спирта, 100 частей вафли и 10 частей едкого натрия. Суспензию
нагревают до температуры от 500 до 600 °C, в результате чего происходит практически полное растворение в
оранжево-желтом растворе. Небольшие количества нерастворимого вещества фильтруются через фильтр, а
фильтрат обрабатывается высокоокисленной гидроксильной кислотой, в результате чего выделяется осадок
интенсивного желтого цвета.
Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают водой. Полученное таким образом соединение
растворимо в холодном растворе (Tilute coda solution in opposite,,netiou. to the( initial - material. Желтый цвет
этого растворителя меняется на оранжевый при добавлении каустической соды.
:50 При нагревании полученный оранжево-красный раствор, например, в 4-процентной концентрации.
водный раствор каустической соды: при температуре около 950 или 1000 градусов Цельсия; краситель dff,
описанный в ', ExatiP'16'- 7 1g получен. Тот же краситель Z5 - ls. al,,gcio'biaind by heatint-t'heiyitdridediatid
-Product with sulphuric, acid 6f betoi3eu 5 - aid 90 pet, cent. strength at tempdr-atures-of bet6on a1)out-800' dild
150cl CenEggrade.
-'ExAMPL-B 17.
lQ частей соединения, достижимых при нагреве, от 5d до 1200 f 85 процентов.
а. L.ner'lhc. -Jolit- - ye] низкая ' piirk' становится m(re--красноватой,y61.1ow, дальнейших изменений не
наблюдается - -цвета не видно, раствор дают немного остыть, и - воду дают нагреться до dr6P'iir-' при
температуре около ..,900,'°C до образования коричневато-желтых кристаллов. Конъюгируют для отделения
масла. - После охлаждения - -смесь фильтруют с помощью отсоса, и остаток освобождают -froffi--! Промывка
водой. Таким образом, образуется коричневый кристаллический порошок, растворимый в серной кислоте
концентрацией 96,1%, что придает ему красновато-желтый оттенок. Краситель придает насыщенные желтые
оттенки глубокому блочному цвету. -- "t; --- 1 7,1 ПРИМЕР 18 частей tliet:eonlpr6-itn(l), которые можно получить
в соответствии с примером heafecl! тор 959 -0enti-,rae, -Ydtuhz-75,parts. of -96.per efnt.
tsulpWitrie-;add.- The-.,,,ello-y s61ution thus 85 -r4idlv"becomes int6nsebllte red.,-. Когда не наблюдается
увеличения интенсивности окраски, смесь охлаждают, и медленно добавляют 25 частей воды при
температуре 900 °C. Получается оранжевый цвет.
stilphurie.a(,,i Ahe' ---With w d finally 95 with methanol. Цвет кристаллов, таким образом, меняется на
зеленовато-желтый. Возможно, он будет получен в форме желтого свинца, который пенится пиридином, в
котором он растворим с трудом. Листочки содержат диоксид кремния, дающий ярко-синий цвет. Раствор
имеет характерный спектр. Свинец растворим в смеси равных частей пиридина и воды, что приводит к
образованию ярко-коричневого цвета. Это указывает на наличие кислотных групп. Если вместо
перемешивания концентрированной соли мононатриевой кислоты использовать раствор серной кислоты,
смешанный с 275 частями метанола, то можно получить раствор, который так же хорошо: нерастворим в воде
и мгновенно отделяется. Эти свойства очень похожи на свойства продукта, полученного при добавлении
воды, но они нерастворимы и могут быть растворимы в 100% растворе метанола и воде. Вероятно, что они...
Образует форму 'инэтила-L,,d--. 120 EICAMP19 19.
1 часть - из - -буфунта, доступного по стандарту ace-Ordin,, % Egawple; 1 i A, нагретый до 2000 градусов
Цельсия в течение - в течение - 6 часов с 40 частями.'0;f 'коэффициентированной -гидро-.солевой кислоты. j25
-желтые кристаллы хифического материала -эоии-превращаются в коричневые кристаллы.
Эти соединения — хлор и диоксид кальция в растворе каустической соды — придают раствору синий цвет.
Синий растворитель обладает свойствами красильной ванны и окрашивает хлопок в желтые оттенки.
ПРИМЕР 20.
3
Части соединения, получаемого согласно Примеру I, нагревают при температуре 2000 градусов Цельсия со
100 частями 20-процентной серной кислоты до полного превращения желтых частиц исходного материала в
мелкие оранжево-красные кристаллы. Эти соединения выделяются обычным способом и в значительной
степени соответствуют соединению, получаемому согласно Примеру 17, по своим свойствам.
-15 EsEXAMPTE 21.
Части соединения, полученного согласно Примеру 3, нагревают при температуре от 900 до 950 градусов
Цельсия со 150 частями серной кислоты, содержащей 96% EHSON, до тех пор, пока цвет раствора, который
изначально желтый, но постепенно меняется на ярко-красный, не перестанет изменяться. Смесь охлаждают
до 400 градусов Цельсия, затем добавляют 450 частей метанола и перемешивают. Желтые листочки сразу
отделяются и изолируются обычным способом. Они растворяются в концентрированной серной кислоте,
придавая раствору интенсивный клубнично-красный цвет; раствор имеет характерный спектр, который по
сравнению со спектром раствора соединения в серной кислоте, полученного согласно Примеру 18, явно
смещен в сторону синего цвета. Продукт реакции по-прежнему содержит бром и нерастворим в смеси равных
частей пиперидина и воды.
Дата: 25 ноября 1931 года.
Дж. Й. и др. У. Джонсон.
47. Линкольнс-Инн-Филдс, Лондон,
В.К. 2, А-ент.
ПОЛНАЯ СПЕЦИФИКАЦИЯ.
Способ производства промежуточных продуктов и красителей антрахиноновой серии.
Я,. Джеймс Йейт Джонсон, подданный Великобритании, проживающий по адресу: Линкольнс-Инн, 47.
Уважаемые господа Филдс из графства Лондон, настоящим заявляю о характере данного изобретения (о
котором мне сообщила из-за границы компания I. G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft из
Франкфурта-на-Майне, Германия, акционерное общество, организованное в соответствии с немецким
законодательством) и о способе его осуществления, который будет подробно описан и установлен в
следующем заявлении.
Уже предлагалось получать диантрахинонилы путем обработки галогензамещенных антрахинонов металлом,
способным оттягивать и соединяться с галогеном, или путем обработки диазоантрахинонов металлом. Однако
по этому методу были получены только такие 11-диантрахинонилы, которые содержат водород, галоген,
метильную или серную группы во 2-положении.
Мои зарубежные корреспонденты обнаружили, что ценные производные антрахинона получают путем
нагревания с медью или хлоридом меди(I) 2-аминоантрахинонов, содержащих в 1-положении атом галогена
или диазогруппу, и в которых оба атома водорода аминогруппы замещены карбонильными группами
дикарбоновой кислоты, причем указанные антрахиноны соответствуют общей формуле:
в котором X и Z представляют водород, или в котором оба X и оба Z представляют атомы углерода с двойной
связью, являющиеся ядерными членами одного и того же ароматического соединения, которые могут быть
замещены, Y представляет галоген или диазогруппу, и в котором ядро антрахинона может быть замещено, и,
при желании, впоследствии полученные таким образом продукты подвергаются омылению или омылению и
конденсации. В указанных соединениях антрахиноновое ядро может быть замещено алкильными группами,
например, метильными, этильными, пропильными, бутильными и их изомерными группами, гидроксильными,
алкоксильными, арилоксильными или ациламиногруппами, или галогенами, а именно хлором и бромом, в
бета-положении. Эти соединения могут быть получены путем нагревания 1-галоген-2-аминоантрахинонов с
ангидридом янтарной кислоты или с ароматическими ангидридами ортодикарбоновых кислот или продуктами
их замещения, например, ангидридами фталевой кислоты или нафталин-ортодикарбоновых кислот,
предпочтительно в присутствии галогенидов, например, хлорида железа(III), хлорида цинка, пентахлорида
фосфора и соответствующих бромидов.
Указанные ангидриды ароматических дикарбоновых кислот могут быть замещены метильными или
нитрогруппами, либо хлором.
Соответствующие диазосоединения могут быть получены тем же способом, начиная с
1-нитро-2-аминоантрахинонов, восстанавливая нитрогруппу после конденсации с ангидридом и диазотируя
аминогруппу, или путем воздействия на продукты конденсации 1-галоген-2-аминоантрахинонов и
вышеупомянутых ангидридов дикарбоновых кислот амидом толуолсульфоновой кислоты, отщепляя
толуолсульфоновую кислоту растворением в концентрированной серной кислоте при температуре, близкой к
комнатной, и диазотируя продукт в указанном растворе.
Конденсацию 1-галоген-2-ди-арбоилимидо-антрахинонов с помощью меди предпочтительно проводят в
органическом растворителе, особенно в таких растворителях, которые имеют высокую температуру кипения,
например, в замещенных бензолах, таких как галогенированные и нитрированные бензолы и их гомологи,
нафталине и его алкил-, галоген- и нитропроизводных, дифениле и его производных, а также парафиновых
маслах. Соответствующие диазосоединения конденсируют с помощью хлорида меди(I) в воде или
разбавленной кислоте, например, уксусной и серной кислоте.
Полученные соединения, являющиеся производными 1,11-диантрахинонила, как правило, плохо растворимы
в органических растворителях и имеют более или менее выраженный цвет. Они являются важными
исходными материалами для получения красителей, в которые они превращаются в процессе, включающем
омыление и конденсацию.
Омыление описанных выше продуктов конденсации осуществляется путем их взаимодействия с основными
или кислыми омыляющими агентами, однако омыление может происходить и различными способами. Таким
образом, кольцо, образованное дикарбоновой кислотой и атомом азота, может быть расщеплено только с
образованием ациламинового соединения, содержащего в ацильной кислоте карбоксильную группу, или
дикарбоновая кислота может быть полностью отщеплена с образованием свободного амина, или же полное
омыление может происходить одновременно с конденсацией до красителей фиавантронового ряда.
Точные условия, при которых происходит тот или иной вид омыления, указать невозможно, поскольку
конкретный процесс омыления зависит не только от типа используемого омыляющего агента (кислотного или
щелочного), но и от его концентрации, продолжительности процесса и температуры. При проведении
омыления щелочными агентами, разбавленными не только водой, но и органическими разбавителями,
например спиртами, получают продукты, в которых кольцо, образованное радикалом дикарбоновой кислоты и
атомом азота, расщепляется 76 с образованием ацинаминосоединений 80, и при температурах, которые, как
правило, не должны превышать 800 градусов Цельсия. Свободные амины предпочтительно получают путем
омыления продуктами замещения аммиака, например, гидразингидратом и этилендиамином, в органических
растворителях, в частности, в тех, которые смешиваются с водой, например, пиридин, пиперидин, хинолин,
фенолы, крезолы и тому подобное, при температурах от примерно комнатной до 50 градусов Цельсия.
Омыление и одновременная конденсация происходят с помощью вышеупомянутых реагентов при проведении
процесса омыления в течение 95 длительных периодов времени и/или при более высоких температурах.
Использование кислотных омыляющих агентов, таких как, например, серная и соляная кислоты, почти всегда
приводит к одновременному омылению и конденсации 100%-ного раствора. Здесь также реакция может
приводить к образованию различных продуктов в зависимости от концентрации используемой кислоты: с
одной стороны, к красителям серии флавантрона, а с другой — к продуктам конденсации, в которых,
по-видимому, одна аминогруппа отщепляется и заменяется гидроксильной группой. Этот последний вид
одновременного омыления и конденсации осуществляется, как правило, при использовании серной кислоты с
концентрацией более 90 процентов, тогда как при использовании более разбавленной серной кислоты с
концентрацией от 20 до 90 процентов и при температурах, которые выше, чем более разбавленная серная
кислота, и которые должны быть выше примерно 90 градусов Цельсия, предпочтительно выше 150 градусов
Цельсия при 20 процентах серной кислоты, получают красители серии флавантрона.
Различия, возникающие при омылении продукта конденсации 1-хлор-2-фталинидоантрахинона серной
кислотой различной концентрации, можно проиллюстрировать следующим образом: при воздействии
96-процентной серной кислоты на указанный продукт конденсации получается желтый продукт, который
растворяется в серной кислоте, придавая ему сине-красную окраску. При обработке щелочным
гидросульфитным раствором J3Q 389,568 этот продукт приобретает оливковый цвет, не переходя в раствор.
Путем нагревания указанного исходного материала от 85 до 90 процентов.
При добавлении серной кислоты в воду получают соединение, обладающее свойствами желтого кубового
красителя.
Одновременное омыление и конденсация 2,21-бис-дикарбоксиимидола-11-диантрахинонилов с красителями
флавантронового ряда также происходит путем омыления разбавленными водными щелочными реагентами
при температурах, которые должны быть не менее 900 градусов Цельсия, чтобы завершить реакцию за
приемлемое время. Верхний предел используемой температуры зависит только от стабильности исходного
материала и продуктов и, следовательно, может быть выбран до 2,0 °C или даже выше. Применение таких
температур требует работы при давлении выше атмосферного. В качестве разбавленных растворов щелочей
можно использовать, например, едкие щелочные растворы с концентрацией от 1 до 10 процентов, или
соответственно разбавленные растворы аммиака и его производных, таких как гидразин-н-гидрат,
этилендиамин и тому подобное, дисолиевый и дикалиевый фосфат, оксиды щелочноземельных металлов и
тому подобное.
Из вышеизложенного видно, что с помощью разбавленных щелочных, а также кислотных омыляющих агентов,
как правило, получают красители флавантронового ряда, причем из этих агентов наилучшие результаты дают
щелочные.
Частично омыленные продукты и полностью омыленные продукты, не подвергшиеся конденсации, могут быть
превращены в красители флавантронового ряда в вышеописанных условиях, приводящих от
бис-дикарбоксиимидодианитрахинона к указанным красителям. Кроме того, свободные диамины могут быть
превращены в указанные красители простым нагреванием их до температуры выше точки плавления, как в
чистом виде, так и в присутствии органического растворителя, например, уксусного ангидрида, ледяной
уксусной кислоты, нафталина и продуктов его замещения и тому подобного, при необходимости под
давлением, или путем растворения их в концентрированной серной кислоте.
Приведенные ниже примеры дополнительно иллюстрируют, как данное изобретение может быть реализовано
на практике, однако изобретение не ограничивается этими примерами.
Примеры с 1 по 4 иллюстрируют производство исходных материалов для использования в данном
изобретении. Детали указаны по весу.
ПРИМЕР 1.
Части янтарного ангидрида нагревают примерно до 210 градусов Цельсия после добавления 0,2 части
сублимированного хлорида феррина, и медленно добавляют 26 частей 1-хлор-2-аминоантрахинона.
Реакционную смесь нагревают при указанной температуре до тех пор, пока не завершится расщепление воды
(70%) и исходное вещество перестанет обнаруживаться в значительных количествах. Затем реакционную
смесь выливают в 60 частей горячего нитробензола и дают остыть. При охлаждении выделяются почти
бесцветные 75 кристаллов 1-хлор-2-сикцинимидоантрахинона. Они растворяются в концентрированной
серной кислоте, образуя желтый раствор.
ПРИМЕР 2. s0
1 Часть хлорида железа(III) вводят с 2960 частями ангидрида фталевой кислоты, поддерживаемого при
температуре 2200 градусов Цельсия, а затем 100 частями 1,3-дибром-2-аминоантрахинона. Температуру
повышают до 85 градусов с примерно 2350 до 2400 градусов Цельсия и поддерживают на этом уровне до тех
пор, пока исходное производное антрахинона практически перестанет обнаруживаться. Избыток ангидрида
фталевой кислоты затем экстрагируют кипящей водой или сублимированной водой. Таким образом,
1,3-дибром-2-фталинидоантрахинон, полученный кристаллическим способом, растворяется в нитробензоле в
желтом кристаллическом растворе в концентрированной серной кислоте, образуя желтый раствор.
При замене 1,3-дибром-2-аминоацетил-антрахинона на такое же количество
1-хлор-3-метил-2-метил-антрахинона получается 1-хлор-3-метил-2-фталимидоантрахинон.
ПРИМЕР 3.
Смесь из 20 частей 1-этил-2-аминоантрахинона, 0,4 части сублимированного хлорида железа(II), 14 частей
ангидрида фталевой кислоты и 105 частей сухого нитробензола нагревают до кипения до полного отщепления
воды. Затем реакционную смесь оставляют для кипячения, и выделенные бледно-желтые кристаллы 10
извлекают обычным способом. Полученный таким образом 1-хлор-2-фталимидоантрахинон растворяется в
концентрированной серной кислоте, образуя бледно-желтый раствор.
При замене фталевой кислоты ангидрида на 3,6-дихлорфталевую кислоту получают
1-хлор-2-п-дихлорфталимид23антрахинон.
ПРИМЕР 4.
Части 1-хлор-2-аминоантрахинона, 0,4 части сублимированного хлорида железа и 40 частей ангидрида
нафталин-2,3-дикарбоновой кислоты нагревают в 300 частях сухого нитрита при температуре около 210 °C до
тех пор, пока 1-хлор-2-аминоантрахинон больше не будет растворяться. Затем реакционную смесь
охлаждают, продукт отфильтровывают и промывают этиловым спиртом. Полученный таким образом
антрахинон в виде светло-желтых кристаллов растворяется в концентрированной серной кислоте, образуя
желтый раствор.
-a:ПРИМЕР 5.
Части 1-хлор-2-фталимидоантрахинона 0 cl 09 0 (полученного согласно Примеру 3) нагревают с 5 частями
меди и 40 частями нафтаина до кипения до тех пор, пока не перестанет наблюдаться увеличение количества
образующегося продукта конденсации. Полученный в результате конденсации продукт затем очищают от
растворителя и меди обычным способом. Полученное соединение представляет собой кристаллический
порошок желтого цвета, который при растворении в холодной серной кислоте приобретает бледно-желтый
оттенок. При нагревании раствор приобретает насыщенный сине-красный цвет. Данный продукт не содержит
хлора. Оно с большим трудом растворяется в органических растворителях с высокой температурой кипения и
имеет температуру плавления значительно выше 3000 градусов Цельсия.
ПРИМЕР 6.
Части 1-хлор-2-фталимидо-3-метилантрахинона (получаемого, как описано в Примере 2) растворяют в 120
частях трихлорбензола и нагревают до кипения с 30 частями медного порошка до тех пор, пока исходное
вещество перестанет обнаруживаться. Вся смесь фильтруется вакуумным способом при температуре 100
градусов Цельсия, а неорганические компоненты удаляются из остатка обычным способом. «Получаются
желтые кристаллические зерна, которые кристаллизуются из нитробузена в виде красивых
зеленовато-желтых толстых призм». Они растворяются в серной кислоте, придавая раствору желтый цвет,
который при нагревании меняется на сине-красный. Раствор сине-красного цвета имеет резкий спектр и
отличается тем, что его цвет быстро меняется на солнечном свете. Его температура плавления превышает
3000 градусов Цельсия.
При использовании в описанной выше реакции 1-хлор-2-фталимидо-3-метоксиантрахинона вместо
описанного 3-метил-3-производного, получается продукт конденсации, очень похожий по своим свойствам на
описанный выше продукт. (1-хлор-2-фталимидо-3-метоксиантрахинон можно получить обработкой
2-амино-3-метоксиантрахинона сульфо-55-фенилхлоридом в нитробензоле, отделением полученного
1-хлор-2-амино-3-метоксиантрахинона и последующим нагреванием указанного соединения с ангидридом
фталевой кислоты в присутствии небольшого количества хлорида железа(III). ПРИМЕР 7.
Части 1,3-дибром-2-фталимидоантрахинлона (получаемого согласно Примеру 2) вместе с 10 частями
65-процентного медного порошка нагревают до кипения в течение нескольких часов в 90 частях
трихлорбензола. Нерастворимый неорганический осадок отфильтровывают под вакуумом в горячем
состоянии, после чего всю смесь охлаждают. 70 Из фильтрата отделяются красивые бледно-желтые короткие
призмы. Они растворяются в серной кислоте, придавая ей желтый цвет. Если этот желтый раствор нагреть до
1000 градусов Цельсия, цвет изменится на сине-красный. Температура плавления этого соединения
превышает 3000 градусов Цельсия.
ПРИМЕР 8.
Части 1-хлор-2-сукцинимидоантрахинона (см. Пример 1) смешивают с 5 частями медного порошка и вводят в
20 частей кипящего нафталина. Затем смесь продолжают кипятить при постоянном перемешивании до тех
пор, пока неизмененный 1e хлоро-2-сукцинимидоантрахинон практически перестанет обнаруживаться. Смесь
разбавляют хлорбензолом. После удаления неорганических примесей обычным способом, продукт реакции
остается в виде тяжелых желтых кристаллических зерен.
Полученное соединение растворяется в концентрированной серной кислоте, приобретая желтый цвет. При
нагревании этот раствор приобретает сине-красный цвет. Продукт под номером 95 не содержит хлора и
плавится при температуре выше 3000 градусов Цельсия.
ПРИМЕР 9.
6 Части имидосоединения, описанного в Примере 4, нагревают до кипения при температуре 100°C с 4 частями
медного порошка в 30 частях нафталина до тех пор, пока не прекратится дальнейшее увеличение количества
быстро образующегося кристаллического осадка. Смесь разбавляют хлорбензолом (j05) и обрабатывают
обычным способом. Продукт получают в виде толстых желтых иголок. Данное соединение растворяется в
концентрированной серной кислоте, приобретая желтый цвет, который при нагревании раствора меняется на
сине-красный. Изделие не содержит хлора и плавится при температуре выше 3000 градусов Цельсия.
- ПРИМЕР 10.
37 Части]-амино-2-фталимидоантрахинона (полученного путем обработки 1-хлор-2-фталимидоантрахинона
амидом пара-трет-глюенсульфоновой кислоты и омыления продукта серной кислотой) растворяют в 0,0
частях концентрированной серной кислоты и диазотируют, медленно добавляя 7 частей нитрита натрия,
после чего раствор серной кислоты выливают в 2000 частей ледяной воды. Полученный раствор затем
пропускают через суспензию, состоящую из 2,5 частей хлорида меди(I) в 6500 частях воды, поддерживаемую
при температуре от 9,5 до 100 градусов Цельсия, при этом выделяется азот. Смесь кратковременно кипятят,
осадок отфильтровывают и очищают от неорганических веществ кипячением с разбавленной азотной
кислотой. Полученный в результате реакции приупакованный продукт, состоящий из серо-желтых частиц,
затем обрабатывается обычным способом. Его можно очистить от небольших количеств примесей путем
кристаллизации из нитробензола или трихлорбензола. Данный продукт идентичен описанному в Примере 5.
ПРИМЕР 11.
9.5 Части продукта, получаемого в соответствии с Примером 5, мелко измельчают и нагревают с 7,50 частями
10 процентов.
Аммиак нагревают от 1,50 до 1,50 градусов Цельсия до тех пор, пока расщепление радикалов дикарбоновых
кислот практически не завершится. Полученный оранжево-желтый продукт многократно фильтруется и
обрабатывается обычным способом.
Этот краситель окрашивает хлопок в насыщенные желтые оттенки с помощью раствора синего цвета.
ПРИМЕР 12.
Части исходного материала, использованного в Примере 1, нагревают примерно до -35 950 градусов Цельсия
в 0,00 частях смеси равных частей пиридина и воды с добавлением 2,5 частей гидрата гидроксидразина,
пропуская через воздух, до тех пор, пока расщепление радикалов дикарбоновых кислот практически не
завершится. Последовательность действий такая же, как в примере 11.
— Урожайность отличная. Краситель идентичен красителю, полученному в соответствии с примером 11...
ПРИМЕР].
10 частей исходного вещества, использованного в Примере 11, нагревают при температуре от 1500 до 1700
градусов Цельсия с 400 частями 5-процентного раствора динатрийфосфата до тех пор, пока практически не
завершится отщепление радикалов дикарбоновых кислот. Подготовка осуществляется так же, как в примере
11. Краситель по всем своим свойствам соответствует продукту, описанному в Примере 11.
ПРИМЕР 14.
Части эомпули, полученные согласно Примеру 6, нагревают до 1600 градусов Цельсия в течение нескольких
часов с 400 частями 5-процентного раствора соды.
Таким образом, желтовато-коричневые частицы превращаются в тонкие коричнево-красные иголки.
Их выделяют обычным способом и окрашивают хлопок в оранжевые оттенки из чистого синего раствора.
ПРИМЕР 15.
Части соединения, описанного в Примере 7, в 100 частях орто-дихлорбензола перемешивают при
температуре 1500 градусов Цельсия с 10 частями гидразина, подавая при этом воздух до завершения
реакции. Для выделения конечного продукта всю смесь можно перемешать с раствором щелочного
гидросульфита, в котором продукт растворяется, приобретая насыщенный синий цвет. При нагревании на
воздухе получают пасту оранжевого цвета, из которой затем извлекают синюю массу, из которой из хлопка
получают оранжево-желтые клочки краски.
ExM PLE 1 6. 80 1.0 Части исходного материала, использованного в Примере 11, нагревают до температуры
от 150 до 1700 градусов Цельсия с 50 частями 5-процентного раствора карбоната натрия до тех пор, пока
практически не завершится отщепление радикалов дикарбоновой кислоты. Затем смесь обрабатывается, как
описано в Примере 11. Полученный краситель соответствует красителю, описанному в Примере 11, по всем
своим свойствам. g0 Если 5-процентный раствор карбоната натрия заменить 1-процентным раствором...
При использовании раствора едкого натрия получается тот же продукт реакции.
Пример 17. 95 частей продукта, полученного согласно Примеру 8, нагревают в мелкодисперсном виде с 300
частями 5-процентного раствора.
Каустическая сода нагревается до точки кипения до тех пор, пока не завершится превращение желтоватых
частиц исходного материала в тонкие желтые иголки. Смесь обрабатывается, как описано в Примере 11.
Полученный краситель соответствует описанному в Примере 11 по всем своим свойствам.
ПРИМЕР 18.
Часть продукта, полученного согласно Примеру 9, доводят до мелкодисперсного состояния путем
растворения в холодной концентрированной серной кислоте и переосаждения с помощью воды, а затем
перемешивают при температуре от 9,50 до 1000 градусов Цельсия с 2,50 частями 7,5-процентного раствора
едкого натрия до тех пор, пока исходное вещество 11S полностью не превратится в тонкие желтые
игольчатые кристаллы. Продукт реакции, после обработки, как описано в Примере 11, соответствует
веществу, описанному в указанном Примере, по всем его свойствам.
ПРИМЕР 19.
Части продукта, получаемого согласно Примеру 5, измельчают до мелкодисперсного состояния и
перемешивают со 100 ± 2 частями пиридина. Затем к полученной суспензии при температуре 200 градусов
Цельсия добавляют 3 части гидразингидрата. Через короткое время происходит растворение с небольшим
повышением температуры и окрашиванием в золотисто-коричневый цвет, при этом одновременно выпадают в
осадок бесцветные кристаллы фталевой кислоты, соединения иидразина. Когда исходный материал
практически перестает обнаруживаться, гидразиновую соль отфильтровывают с помощью вакуумного отсоса,
а к фильтрату добавляют 100 частей воды. Таким образом, получается ярко-красный промежуточный продукт,
который откладывается в виде красивых листочков.
При растворении в концентрированной серной кислоте это вещество превращается во флавантрон.
ПРИМЕР 20.
10 частей продукта, получаемого согласно Примеру 5, в мелкодисперсной форме вводят при комнатной
температуре в смесь, состоящую из 100 частей этилового спирта, 100 частей воды и 10 частей едкого натрия.
Суспензию нагревают до температуры от 500 до 600 градусов Цельсия, в результате чего происходит почти
полное растворение с образованием оранжево-желтого раствора. Небольшие количества нерастворенного
вещества отфильтровываются, а фильтрат пропускают через соляную кислоту, в результате чего выделяется
осадок интенсивного желтого цвета.
Образовавшийся осадок отфильтровывают и промывают водой. Полученное таким образом соединение
растворимо в холодном разбавленном растворе соды, в отличие от исходного материала. Желтый цвет этого
раствора меняется на оранжево-красный при добавлении едкого натрия.
При нагревании оранжево-красного раствора, полученного, например, в 4-процентной концентрации...
При температуре около 950 или -1000 градусов Цельсия в водном растворе каустической соды получают
краситель, описанный в Примере 11. Тот же краситель получают также путем нагревания промежуточного
продукта с серной кислотой концентрацией от 0,5 до примерно 90 процентов.
прочность при температурах от 800 до 50 градусов Цельсия.
ПРИМЕР 21.
Части соединения, получаемого согласно Примеру 5, нагревают до 1200 градусов Цельсия в 100 частях по 85
процентов.
серная кислота. Таким образом, раствор, изначально имеющий чистый желтый цвет, становится более
красновато-желтым. Когда дальнейших изменений цвета не наблюдается, раствору дают немного остыть, а
затем добавляют воду по каплям при температуре около 900 градусов Цельсия — до тех пор, пока не начнут
выделяться коричневые бархатистые кристаллы. После охлаждения смесь фильтруют под вакуумом, а
остаток очищают от кислоты промыванием водой. В результате получают коричневый кристаллический
порошок, растворимый в 96-процентной серной кислоте, что придает ему красновато-желтый оттенок. Этот
краситель окрашивает хлопок в насыщенные желтые оттенки, используя глубокий синий цвет раствора.
ПРИМЕР, 22.
Частицы соединения, полученного согласно Примеру 5, нагревают до 950 °C с 75 частями 96%-ного вещества.
серная кислота. Таким образом, желтый раствор быстро превращается в насыщенный сине-красный. Когда
дальнейшего усиления окраски не наблюдается, смесь охлаждают, и в нее добавляют 25 частей воды,
перемешивая при температуре 900 градусов Цельсия. Таким образом, оранжевые иголки разделяются. После
полного охлаждения их отфильтровывают с помощью вакуумной фильтрации и предварительно промывают
70-процентным раствором.
серной кислотой, затем водой и, наконец, метанолом. Таким образом, цвет кристаллов меняется на
зеленовато-желтый. Его можно получить в виде тонких желтых листочков из пиридина, в котором он плохо
растворяется. Эти листочки 85 растворяются в концентрированной серной кислоте, приобретая яркую
сине-красную окраску; раствор имеет характерный спектр и быстро изменяется под воздействием солнечного
света.
Листочки растворимы в смеси равных частей пиперидина и воды, придавая им цвет смородины; это указывает
на наличие кислотных групп.
Если вместо добавления воды в концентрированную серную кислоту раствор серной кислоты потечь в 275
частей метанола, немедленно отделятся желтые листочки, практически нерастворимые в метаноле. Эти
соединения очень похожи по своим свойствам на продукт реакции o00, выделенный добавлением воды, но
они нерастворимы в смеси равных частей пиперидина и воды. Вероятно, они представляют собой
метилированную форму. i05 ПРИМЕР 23.
1 Часть соединения, получаемого согласно Примеру 5, нагревают до 200 градусов Цельсия в течение
нескольких часов с 40 частями концентрированной соляной кислоты. Таким образом, желтые кристаллы
исходного материала превращаются в коричневые кристаллы.
Они содержат хлор и растворяются в растворе едкого натрия (придавая напитку интенсивный синий цвет).
Синий раствор обладает свойствами красильной ванны и окрашивает хлопок в желтые оттенки.
ПРИМЕР 24.
3 Части соединения, получаемого согласно Примеру 5, нагревают при температуре 120 2000 градусов
Цельсия со 100 частями 20-процентной серной кислоты до завершения превращения желтых частиц
исходного материала в мелкие оранжево-красные кристаллы. «Они выделены обычным способом и в
значительной степени соответствуют соединению, получаемому согласно Примеру 21, по своим свойствам.»
ExAtmpLE 25.
Части соединения, получаемого согласно Примеру 7, нагревают от 90 до 9,50 градусов Цельсия с 150 частями
серной кислоты, содержащей 96% H12SO4, до тех пор, пока цвет раствора, который изначально желтый, но
постепенно меняется на клубнично-красный, не перестанет изменяться.
Смесь охлаждают до 400 градусов Цельсия, затем добавляют 4,50 части метанола и перемешивают. Желтые
листочки сразу отделяются и изолируются обычным способом. Они растворяются в концентрированной
серной кислоте, придавая раствору интенсивный клубнично-красный цвет; раствор имеет характерный спектр,
который по сравнению со спектром раствора соединения в серной кислоте, полученного согласно Примеру 22,
явно смещен в сторону синего цвета. Продукт реакции по-прежнему содержит бром и нерастворим в смеси
равных частей пиперидина и воды.
Подробно описав и определив природу моего изобретения и способ его осуществления, я заявляю, что h-bat I
=== НАЧАЛО ФАЙЛА: patent_389569.txt ===
ССЫЛКА: https://translationportal.epo.org/emtp/translate/?ACTION=description-retrieval&COUNTRY=GB&ENGINE=
google&FORMAT=docdb&KIND=A&LOCALE=sq_AL&NUMBER=389569&SRCLANG=EN&OPS=ops.epo.org/3.2&T
Соседние файлы в папке патенты